Applikationen
- AB-410Pharmazeutische Analytik mittels Nahinfrarotspektroskopie
Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der Pharma-Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.
- AB-411Analyse von Lacken und Farben mittels Nahinfrarotspektroskopie
Nahinfrarotspektroskopie wird für verschiedenste Analysen verwendet. Aufgrund der schnellen und zerstörrungsfreien Bestimmung, eignet sich NIRS hervorragend zur Qualitätskontrolle von Produkten sowie Rohmaterialien: sei dies während der Produktherstellung oder auch von Endprodukten. Dieses Application Bulletin zeigt NIR-Applikationen und Durchführbarkeitsstudien aus der Lack- und Farbindustrie, die mittels NIRSystems durchgeführt wurden.
- AB-412Zellstoff- und Papieranalysen mittels Nahinfrarotspektroskopie
Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen für die Bestimmung von wichtigen Parametern bei der Zellstoff- und Papierqualitäts-Analyse. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.
- AB-413Textilanalytik mittels Nahinfrarotspektroskopie
Das vorliegende Application Bulletin beschreibt Applikationen, die die Nahinfrarotspektroskopie einsetzen. Jede Applikation beschreibt das verwendete und alternativ einsetzbare Spektrometer sowie Analysebedingungen und Ergebnisse und, falls vorhanden, Informationen zu Machbarkeitsstudien.
- AB-414Polymeranalysen mittels Nahinfrarotspektroskopie
Das vorliegende Application Bulletin erläutert einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIR-Geräten durchgeführt werden. Dieses Bulletin beinhaltet Analysen verschiedenster Parametern in unterschiedlichsten Proben. Die Hydroxylzahl ist einer der bekanntesten Parameter, der schnell mittels Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Hydroxylzahl in verschiedenen Bereichen und in unterschiedlichen Polyoltypen ist ebenfalls Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt die Probe und das Geräte, welches urprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das empfohlene Geräte und die Ergebnisse.
- AB-416Bestimmung von Arsen in Wasser mittels scTRACE Gold
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.
- AB-417Automatisierte volumetrische Karl-Fischer-Titration
MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) ist ein vollständig konfiguriertes System für die Wasserbestimmung in festen oder flüssigen Proben mittels automatisierter volumetrischer Karl-Fischer-Titration. Es beinhaltet ein Polytron PT 1300 D für die Homogenisierung der Proben. Bis zu 53 Proben werden direkt in 120-mL-Titrierbechern analysiert. Die Proben werden im Titrierbecher gewogen und mit Aluminiumfolie und einem Folienhalter verschlossen, so dass sie weder Wasser verlieren noch absorbieren.
- AB-418Nutzung des Polytron PT 1300 D (Metrohm-Version)
Dieses Application Bulletin dient als Gebrauchsanweisung für den Homogenisierer "Polytron PT 1300 D" (Polytron).
- AB-420Suppressorbestimmung mit CVS unter Verwendung der Kalibriertechnik «smartDT» mit dynamischen Additionsvolumina
Dieses Application Bulletin beschreibt die Suppressorbestimmung in sauren Kupferbädern mittels smartDT. Die Suppressorbestimmung mittels Verdünnungstitration (Dilution Titration, DT) verlangt zahlreiche Zugaben von Standardlösung oder Probe bis zum Erreichen des Auswertungsverhältnisses. In der Regel wird mit festen äquidistanten Zugabevolumina gearbeitet. Bei der smartDT werden variable Zugabevolumina, die dynamisch von der Software berechnet werden, verwendet. Anfangs sind die Volumina grösser. Zum Auswertungsverhältnis hin werden die Volumina kleiner, um genaue Resultate zu gewährleisten. Der Anwender bestimmt das erste und das kleinste Zugabevolumen. Alle restlichen Volumina werden durch die Software unter Berücksichtigung des Analysenfortschritts berechnet.Verglichen mit der klassischen DT liegt die Zeitersparnis mit der smartDT zwischen 20 und 40 % pro Bestimmung.smartDT ist geeignet für die nichtlineare und quadratische Regression sowie die lineare Interpolation. Sie kann zur Suppressorbestimmung in sauren Kupferbädern sowie in Zinn- und Zinn-Bädern verwendet werden. Dabei können 1, 2 und 3 mm Pt-Arbeitselektroden eingesetzt werden.Ein 800 Dosino wird für die automatisierte Zugabe des Suppressorstandards oder der Probe benötigt. Die Methode kann auch in vollautomatisierte CVS-Systeme integriert werden.
- AB-421Automatisierte coulometrische Karl-Fischer-Titration
MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.
- AB-422Quecksilberbestimmung in Wasser mittels scTRACE Gold
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.
- AB-423Verbesserung optischer Fokussiereigenschaften in mobilen Ramansystemen für die Pharmanalytik
Das vorliegende Application Bulletin vergleicht die einzigartige Fokustechnik des tragbaren Metrohm Raman Systems "Mira" mit herkömmlichen Methoden. Die hier beschriebene Methode nennt sich Orbital Raster Scan (ORS). Experimente zeigen die Vorteile der ORS-Technik am Beispiel der Bestimmung und Quantifizierung von Medikamenten. Es verbessert sich die Reproduzierbarkeit der Ramansignale von zielgerichteten aktiven pharmazeutischenen Inhaltsstoffen (APIs) in sprudelnden, kalten Medikamenten. Schnellere Analysenzeit und eine verbesserte, konsistente Zuordnung von Spektren des bekannten Medikaments mit Hilfe einer Spektrenbibliothek sind weitere Vorteile der ORS-Technik.
- AB-424Titerbestimmung in volumetrischer Karl-Fischer-Titration
Diese Applikation enthält Informationen zur Titerbestimmung in der Karl-Fischer-Titration, insbesondere zu den für eine Titerbestimmung geeigneten Wasserstandards und den richtigen Umgang mit denselben.Die Titerbestimmung für Karl-Fischer-Titriermittel ist unverzichtbar, da sich der Titer aufgrund der Luftfeuchtigkeit verändern kann. Die Häufigkeit der Bestimmung hängt vom Titriermittel und der Dichtigkeit des Systems ab.In der Karl-Fischer-Titration hat der Titer die Einheit mg/mL. Der in einer Titerbestimmung ermittelte Wert gibt an, wieviel Milligramm Wasser in einem Milliliter Titriermittel reagiert.
- AB-425Installationsanleitung für 884 Professional VA semiautomated MME: 884 Professional VA mit der Multi-Mode-Elektrode pro und 800 Dosinos für automatische Dosierung
Dieses Application Bulletin enthält die Installationsanleitung für den 884 Professional VA semiautomated MME. Es handelt sich um ein System zur Bestimmung von Schwermetallen und anderen voltammetrisch aktiven Substanzen mit automatischer Zugabe von Hilfs- und Standardlösungen.
- AB-426Installationsanleitung für MVA-22: 884 Professional VA voll automatisiert für die Spurenanalytik
Dieses Application Bulletin enthält die Installationsanleitung für das MVA-22. Es handelt sich um ein voll automatisiertes System zur Bestimmung von Schwermetallen und anderen voltammetrisch aktiven Substanzen.
- AB-427Säurezahl in Erdölprodukten mit thermometrischer Titration
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.
- AB-428Automatische Leitfähigkeitsmessung in elektrisch gering leitenden Wasserproben gemäss USP<645>
Dieses Bulletin beschreibt die automatische Messung der Leitfähigkeit von elektrisch gering leitenden Wasserproben gemäss USP<645>. Die Leitfähigkeitsmessung wird am Beispiel von hochreinem Wasser demonstriert, das unter anderem zum Herstellen von Injektionslösungen im Pharmabereich verwendet wird.
- AB-429Bestimmung von Kupfer in Wasser mit der scTRACE Gold
Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.
- AB-430Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie gemäss DIN 38406-17
Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.
- AB-431Bestimmung von Eisen, Kupfer und Vanadium mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.
- AB-432Bestimmung von Zinn(II) mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Sn(II) in Anwesenheit von Sn(IV) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Bei Verwendung eines Elektrolyts mit Fluor erzeugt Sn(IV) kein Signal, sodass eine Speziation möglich ist. Die Nachweisgrenze liegt bei 2,5 µg/L.
- AB-433Bestimmung von Blei in Wasser an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold
Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.
- AB-434Wasser in Materialien von Lithium-Ionen-Batterien – Zuverlässige und präzise Bestimmung mittels Karl-Fischer-Titration
Lithium-Ionen-Batterien müssen komplett wasserfrei sein (Konzentration von H2O < 20 mg/kg), weil Wasser mit dem Leitsalz, z. B. LiPF6, reagiert, um Fluorwasserstoffsäure zu bilden.Der Wassergehalt verschiedener für Lithium-Ionen-Batterien verwendeter Materialien kann zuverlässig und präzise mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. In diesem Application Bulletin wird die Bestimmung für die folgenden Materialien beschrieben:Rohmaterialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (z. B. Lösungsmittel für Elektrolyte, Russ/Graphit); Elektrodenbeschichtungsprodukte (Slurry) für die Anoden- und Kathodenbeschichtung; Die beschichteten Anoden- und Kathodenfolien sowie die Trennfolie und die Materialkombination; Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien;
- AB-435Anschluss des Eco Titrators an den PC
Mit dem Eco Titrator können PC/LIMS-Reports direkt an einen PC gesendet werden. Diese Funktion wird hauptsächlich verwendet, um Daten an ein externes LIMS-System zu übertragen oder die Daten einfach digital auf einem Computer zu speichern. Darüber hinaus kann der Eco Titrator mit Befehlen über die RS-232-Schnittstelle gesteuert werden, wenn die Verbindung wie unten beschrieben hergestellt wird.Die Datenübertragung vom Eco Titrator zum PC kann über eine software- oder hardwarebasierte Option erfolgen. Für die hardwarebasierte Option ist weiteres Zubehör erforderlich, während für die softwarebasierte Option zwei zusätzliche Programme installiert werden müssen. In diesem Dokument sind beide Lösungen beschrieben.
- AB-436Installationsanleitung für TitrIC flex I
Das System TitrIC flex I ist für die vollautomatische Analyse von Wasserproben konzipiert und vereinigt Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie. In kürzester Zeit bestimmt es wichtige Parameter: von Temperatur, Leitfähigkeit und pH-Wert über Alkalinität und Wasserhärte bis hin zur parallelen Analyse der Konzentrationen einzelner Anionen. Zur Messung zusätzlicher Parameter ist es jederzeit möglich, weitere Metrohm-Geräte zu integrieren. Dieses Application Bulletin enthält die ausführliche Installationsanleitung für das System TitrIC flex I.
- AB-437Installationsanleitung für TitrIC flex II
Das System TitrIC flex II ist für die vollautomatische Analyse von Wasserproben konzipiert und vereinigt Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie. In kürzester Zeit bestimmt es wichtige Parameter: von Temperatur, Leitfähigkeit, pH-Wert und Säurekapazität bis hin zur parallelen Analyse der Konzentrationen einzelner Anionen und Kationen mit der resultierenden Wasserhärte und Ionenbilanz. Zur Messung zusätzlicher Parameter ist es jederzeit möglich, weitere Metrohm-Geräte zu integrieren. Dieses Application Bulletin enthält die ausführliche Installationsanleitung für das System TitrIC flex II.
- AB-438Bestimmung von Cadmium und Blei in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer Bi-Tropfenelektrode
Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.
- AB-439Voltammetrische Bestimmung von Eisen in Wasserproben mit einer Bi-Tropfenelektrode
Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.
- AB-440Bestimmung von Nickel und Cobalt in Wasserproben mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie an einer Bi-Tropfenelektrode
Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.
- AB-441Analyse von Pyrithion-Komplexen ‒ Zuverlässige Bestimmung mittels potentiometrischer Titration
Pyrithion-Komplexe wie Zink-Pyrithion (ZnPT), Kupfer-Pyrithion (CuPT) und Natrium-Pyrithion (NaPT) werden als Fungizide und Bakterizide eingesetzt. ZnPT wird auch für die Behandlung von Hauterkrankungen wie seborrhoischer Dermatitis und Schuppen verwendet. Darüber hinaus kommt ZnPT manchmal in Lacken als antibakterieller Wirkstoff zur Anwendung, der das Wachstum von Algen und Schimmel verhindert. CuPT wird hauptsächlich als Biozid eingesetzt, um Biofouling bei unter Wasser befindlichen Oberflächen zu verhindern. NaPT wird wiederum als Antimykotika zur Behandlung von Mykosen genutzt, z. B. bei Fusspilz. Die verschiedenen Pyrithion-Komplexe werden mittels iodometrischer Titration unter Verwendung einer wartungsfreien Pt-Titrode als Indikator bestimmt.
- AB-442Überprüfung der Optrode mit tiamoTM und OMNIS
Vor Beginn einer Probenanalyse ist es wichtig zu wissen, ob die Elektrode in einem guten Zustand ist oder nicht. Eine ordnungsgemäss funktionierende Elektrode garantiert hochwertige Messungen und sorgt für korrekte sowie präzise Resultate. Darüber hinaus entfällt die mühsame Fehlersuche und es werden keine Proben aufgrund eines Defekts oder einer alten Elektrode verschwendet. Es gibt verschiedene Verfahren für die Überprüfung des Elektrodenzustands. Dieses Application Bulletin stellt die praktischste Methode vor, mit der das Potential bei unterschiedlichen Wellenlängen in entgastem, deionisiertem Wasser gemessen wird.
- AB-443Bestimmung der Reinheit von Glycerin durch potentiometrische Titration
Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.
- AB-444Installationsanleitung: MVA-24 – 884 Professional VA vollautomatisch für CVS mit 858 Professional Sample Processor und Dosino Probentransfer
Dieses Anwendungsbulletin enthält Installationsanweisungen für das MVA-24 CVS-Setup zum Messen von Suppressoren, Aufhellern und Einebnern in Beschichtungslösungen.
- AB-445Installationsanleitung: MVA-25 – 884 Professional VA Vollautomat zur Bestimmung von Antioxidantien mit automatischer Probenvorbereitung
Dieses Application Bulletin enthält Installationsanweisungen für den MVA-25 (mit automatischer Probenvorbereitung) zur Messung von Antioxidantien in Schmiermitteln.
- AN-AUT-001Automatisierte Probenverarbeitung und -analyse mit NOVA: Autolab in Kombination mit Metrohm Liquid Handling
Die automatische Probenverarbeitung und -analyse bringt für Routinemessungen bei einer Vielzahl von Proben grosse Vorteile. Metrohm bietet dafür ein breites Sortiment an leistungsstarken Liquid-Handling-Geräten, die mit dem Autolab-Bereich kombiniert und von der NOVA-Software direkt gesteuert werden.
- AN-AUT-002Automatisierte Probenverarbeitung und -analyse mit NOVA: Standardaddition mit dem 800 Dosino von Metrohm
Der 800 Dosino von Metrohm ist DAS Arbeitstier jedes automatisierten Liquid-Handling-Aufbaus. Dieses Gerät kann bequem zusammen mit der NOVA-Software verwendet und problemlos in elektrochemische Messungen, die mit den Autolab-Systemen durchgeführt werden, integriert werden.
- AN-AUT-003Automatisierte Probenverarbeitung und -analyse mit NOVA: Elektrochemie mit hohem Durchsatz
Der 858 Professional Sample Processor von Metrohm ist ein Robotersystem für das Liquid Handling, das eine grosse Anzahl von Proben automatisch verarbeiten kann. Dieses Gerät bietet eine Plattform, welche direkt durch die NOVA-Software gesteuert wird und zusammen mit dem Autolab-Potentiostaten/Galvanostaten automatisierte elektrochemische Messungen mit hohem Durchsatz durchführt.
- AN-BAT-001Hochspannungsmessungen: Charakterisierung von NiMH-Batterien mit Autolab PGSTAT302N in Kombination mit einem Spannungsvervielfacher
Eine Nickel-Metallhydrid-Batterie (NiMH) ist eine aufladbare Batterie, ähnlich einer Nickel-Cadmium-Batterie (NiCd), allerdings nicht mit Cadmium als Anode, sondern mit einer Wasserstoff absorbierenden Legierung. Nickel ist dabei wie in NiCd-Batterien die Kathode. Der Spannungsausgang solcher Packs ist direkt proportional zur Anzahl der einzelnen Zellen im Pack. In einigen Fällen kann die Gesamtspannung das Maximum von 10 V übersteigen, was durch den Autolab Potentiostaten/Galvanostaten messbar ist. Um Spannungen von mehr als 10 V anlegen und messen zu können, haben wir einen Spannungsvervielfacher entwickelt, der den Spannungsbereich von Autolab vergrössert.
- AN-BAT-002Galvanostatische Auf- und Entladung eines Li-Ionen-Akkus mit Autolab
Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) sind die wichtigsten Energiespeicher auf dem Markt. Eine typische Lithium-Ionen-Batterie besteht normalerweise aus einer oder mehreren Zellen. Charakteristisch für Li-Ion-Zellen und -Batterien sind die galvanostatische Auf- und Entladung während verschiedener Zyklen.
- AN-BAT-003Galvanostatische intermittierende Titrationstechnik (GITT)
Diese Application Note veranschaulicht, wie AUTOLAB und NOVA zur Durchführung von GITT-Tests an einer Lithium-Ionen-Batterie verwendet werden. Hierbei kommengalvanostatische Ladeimpulse jeweils gefolgt von einer Relaxationszeit zur Anwendung, bis die obere Potentialgrenze erreicht ist. Anschliessend werden Entladeimpulse jeweils gefolgt von einer Equilibrierungszeit eingesetzt, bis die untere Potentialgrenze erreicht ist. Aus der grafischen Darstellung von Potential gegen Zeit lassen sich wichtige Informationen zur Berechnung des Diffusionskoeffizienten und zur Grösse thermodynamischer Parameter entnehmen.
- AN-BAT-004Potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT)
Während des Auf- und Entladens einer Li-Ion-Batterie wandern die Lithiumionen mittels Elektrolyt von einer Elektrode zur anderen. Hierbei ist es enorm wichtig, den chemischen Diffusionskoeffizienten des Elektrodenmaterials zu kennen. Die potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT) ist eines der am häufigsten eingesetzten Verfahren, um Erkenntnisse über den Diffusionskoeffizienten des Materials der aktiven Elektrode zu erhalten.
- AN-BAT-006Bestimmung der MacMullin-Zahl
Die Hautbestandteile einer Batterie sind die positiven und negativen Elektroden sowie der Elektrolyt, der nur für die Ionenleitfähigkeit sorgt. Die gebräuchlichsten Elektrolyte liegen in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund wird ein Separator benötigt, der die Elektroden physisch trennt. Der Separator wird mit Elektrolyt getränkt. Die MacMullin-Zahl ist ein Parameter, der zur Bestimmung der Qualität eines elektrolytgetränkten Separators im Hinblick auf die Ionenleitfähigkeit verwendet wird. Die MacMullin-Zahl kann unter Verwendung der Resultate des Datenabgleichs von zwei EIS-Versuchen und der geometrischen Faktoren der Messzellen berechnet werden. In dieser Application Note wird ein handelsüblicher Elektrolyt zusammen mit einem als Separator verwendeten porösen Filter eingesetzt.
- AN-BAT-007Einfache CV- und EIS-Testmessungen mithilfe elektrochemischer Zellen für luft- oder feuchtigkeitsempfindliche Messungen
Die Messzellen TSC SW closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für die Messung von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien, welche z. B. in Akkus zum Einsatz kommen, entwickelt wurden. Diese Zellen bieten eine gut kontrollierte Umgebung für die temperaturgeregelte Messung fester und gelartiger Materialien, die in einer planaren Geometrie mit Metallelektroden in Kontakt stehen. Mit diesen Zellen können beispielsweise Aktivmaterialien von Batterien, ionisch leitende Festkörperelektrolyte und Batterieseparatoren getestet werden. In diesem Versuch werden in beiden Zellen Standardwiderstände von 100 Ω verwendet, um ggf. vorhandene Auswirkungen der Zellen auf die Messungen nachvollziehen zu können.
- AN-BAT-008Metrohm Autolab Knopfzellenhalter mit EIS-Messungen an einer handelsüblichen Batterie
Der Knopfzellenhalter wird eingeführt. EIS-Messungen an einer handelsüblichen Knopfzellenbatterie werden durchgeführt. Unterschiede in der Impedanz zwischen der Konfiguration mit vier Anschlüssen und der Konfiguration mit zwei Anschlüssen werden hervorgehoben, was die Bedeutung einer direkten Konfiguration mit vier Anschlüssen belegt, wenn DUTs mit niedriger Impedanz untersucht werden.
- AN-BAT-009Bestimmung des binären Diffusionskoeffizienten eines Batterieelektrolyten
In dieser Application Note zeigen wir, wie mittels galvanostatischer Pulspolarisation der binäre Diffusionskoeffizient eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie bestimmt werden kann.
- AN-BAT-010Untersuchung von Kinetik und Struktur des Solid Electrolyte Interface (SEI)
In dieser Application Note werden die experimentellen Details und ein Überblick über die wichtigsten Ergebnisse des EIS- und CV-Experiments vorgestellt, mit dem die Struktur der modellierten Phasengrenzfläche eines Festelektrolyts untersucht werden soll, die sich an einer ebenen Glassy-Carbon-Elektrode in Kontakt mit einem typischen organischen Batterieelektrolyt bildet.
- AN-BAT-011Bestimmung der Through-Plane-Tortuosität von Batterieelektroden mittels EIS in einer symmetrischen Lithium-Eisenphosphat-Zelle
Diese Application Note veranschaulicht, wie die Through-Plane-Tortuosität τ des Kathodenmaterials einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie mit bekannter Porosität und Schichtdicke auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bestimmt werden kann.
- AN-BAT-012Bestimmung der Lithiumionen-Überführungszahl eines Batterieelektrolyts mittels VLF-EIS
Diese Application Note veranschaulicht, wie die Lithiumionen-Überführungszahl eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie im sehr niedrigen Frequenzbereich (VLF-EIS) bestimmt werden kann.
- AN-BAT-013Simultane EIS-Messungen an der Kathode und der Anode einer Li-Ionen-Batterie
In der Batterieforschung ist die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ein notwendiges Werkzeug für die Untersuchung der Prozesse, die an den Elektroden auftreten. Mit einer üblichen Drei-Elektroden-Batterie kann EIS nacheinander zuerst an einer Elektrode und dann an der anderen Elektrode durchgeführt werden.
- AN-BAT-014Constant current constant voltage (CCCV) cycling mit INTELLO
In dieser Application Note wird erläutert, wie Forscher durch Zyklustests von Batterien mit INTELLO die zugrunde liegende Chemie und potenzielle Fehlermechanismen ermitteln können.