Applikationen

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

Dieses Bulletin beschreibt die Wassergehaltsbestimmung in nicht explosiven und nicht brennbaren Gasen mit der coulometrischen Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Diese Methode ist auch für sehr niedrige Wassergehalte geeignet.

Im Application Bulletin AB-076 wird die polarographische Bestimmung geringer Konzentrationen (1–100 mg/L) an NTA und EDTA in Wässern beschrieben. Da in einigen Ländern von Gesetzes wegen Phosphate in Waschmitteln ersetzt werden mussten, gewinnen NTA, EDTA und Citrat als Komplexbildner und Gerüststoffe an Bedeutung.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung grösserer Mengen Komplexbildner in Waschmitteln mittels potentiometrischer Titration. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) dient dabei als Indikatorelektrode. Die Bestimmung der Komplexbildner wird durch die häufig in Waschmitteln vorhandenen anderen Inhaltstoffe nicht gestört.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Malein- und Fumarsäure lassen sich elektrochemisch zu Bernsteinsäure reduzieren. In sauren Lösungen ist dabei eine Differenzierung der beiden Säuren nicht möglich, da beide bei dem gleichen Potential reduziert werden. Hingegen ist eine Trennung bei pH = 7.8 ... 8.0 gut möglich, da sich Fumarsäure bei niedriger Protonenkonzentration (infolge cis-trans-Isomerie) schwerer reduzieren lässt als Maleinsäure.

Die Formolzahl stellt einen weiteren Parameter zur Charakterisierung von Frucht und Gemüsesäften dar. Da es sich hierbei um eine reine Kennzahl handelt (die Formolzahl geht weder auf die Molekülgrösse, noch auf die Menge der Aminosäuren ein), können die Bedingungen der Titration den praktischen Bedürfnissen angepasst werden. Dies betrifft insbesondere den pH-Wert des Endpunkts der SET-Titration (pH = 8,5, pH = 9,0, pH = 9,2 usw.).

Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen lassen sich automatisch mittels potentiometrischer Titration analysieren. Nach Zusatz von 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure (DCTA) und erfolgter Komplexbildung wird der DCTA-Überschuss mit Kupfer(II)-sulfat-Lösung zurücktitriert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Nach dem Abbau biologischer Proben (z. B. Milch, Wolle usw.) ist es häufig wichtig, das Cystin/Cystein-Verhältnis zu kennen. Dieses Application Bulletin beschreibt die gleichzeitige polarographische Bestimmung der beiden Aminosäuren. Die Bestimmung erfolgt in Perchlorsäurelösung an der DME. Bei Proben mit hohem Eiweissgehalt muss die Bestimmung in einer alkalischen Lösung erfolgen.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.

Die Rancimat-Methode ist ein beschleunigter Alterungstest. Bei konstanter erhöhter Temperatur im Reaktionsgefäss wird Luft durch die Probe geleitet. Dabei werden die Fettsäuren oxidiert. Am Ende des Tests bilden sich flüchtige sekundäre Reaktionsprodukte, die per Luftstrom in ein Messgefäss geleitet werden, wo sie von einer Messlösung (destilliertes Wasser) absorbiert werden. Die kontinuierlich aufgezeichnete elektrische Leitfähigkeit erhöht sich infolge der Absorption der ionischen Reaktionsprodukte. Die Zeit bis zu der die sekundären Reaktionsprodukte auftreten heisst Induktionszeit. Sie charakterisiert die Oxidationsstabilität von Ölen und Fetten.Dieses Application Bulletin enthält eine detaillierte Beschreibung der Methode, insbesondere auch von der erforderlichen Probenvorbereitung.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Thermostabilität von PVC gemäss ISO 182 Teil 3 nach dem Dehydrochlorierungsverfahren mittels 895 Professional PVC Thermomat. Das Gerät erlaubt die vollautomatische Bestimmung der Stabilitätszeit. Der Test eignet sich zur Überwachung der Herstellung und Verarbeitung von im Spritzgussverfahren hergestellten PVC-Produkten, zu ihrer Ausgangsprüfung, Charakterisierung sowie zum Vergleich von PVC-Erzeugnissen und zur Erprobung der Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren.

Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen.In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse. In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Stripping-Analyse von Ag an der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) mit Tip aus Glassy Carbon (GC) oder Ultra-Trace-Tip aus Graphit. Für Routineoperationen liegt die Bestimmungsgrenze bei etwa 10 μg/L Ag; bei sorgfältiger Vorgehensweise können bis zu 5 μg/L Ag erreicht werden. Nach einem geeigneten Aufschluss ist die Silberbestimmung auch bei Proben möglich, die einen relativ hohen Anteil an organischen Stoffen enthalten (z. B. Wein, Lebensmittel usw.). Die Methode wurde hauptsächlich für Wasserproben entwickelt (Quell-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Fotoindustrie).

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Die Probenvorbereitung für die Ionenchromatographie teilt sich auf in Schritte, die generell gemacht werden sollen, um die Säule zu schonen, und in Schritte, die ausgeführt werden, um ein besseres Chromatogramm zu erhalten. Das Ziel ist, die zu bestimmende Substanz in Ionenform in Lösung zu haben, ohne dass Störstofte vorhanden sind.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin PP), einem Vitamin der Gruppe B. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 μg/L Nicotinamid.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Folsäure, einem Vitamin der Gruppe B, auch bekannt als Vitamin B9 oder Vitamin BC. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 75 μg/L Folsäure.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 µg/L Thiamin.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 μg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt …

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Dieses Bulletin beschreibt die vollautomatische Bestimmung von Uran nach der Methode von Davies und Gray: Uran(VI) wird in konzentrierter Phosphorsäurelösung mit Eisen(II) zu Uran(IV) reduziert. Mit Molybdän als Katalysator wird das überschüssige Eisen(II) mit Salpetersäure oxidiert. Die entstehende salpetrige Säure wird mit Sulfaminsäure zerstört bevor Uran(IV) mit einer Kaliumdichromatlösung in Gegenwart eines Vanadiumkatalysators titriert wird.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Pyridoxin (Vitamin B6). Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung in Monovitamin- und teilweise in Multivitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Analyse wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 µg/L Pyridoxin · HCl.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Wein: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, freie und gesamte schweflige Säure sowie Ascorbinsäure (Vitamin C) und andere Reduktone.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Die Wirksamkeit von Antioxidantien kann als Antioxidationsaktivität ausgedrückt werden. Sie lässt sich bequem mittels Rancimat-Methode ermitteln. Dazu bestimmt man zum einen die Induktionszeit einer Mischung aus Schmalz und des zu untersuchenden Antioxidans und zum anderen die des reinen Schmalzes. Der Quotient drückt die Effizienz des jeweiligen Antioxidans aus und wird als Antioxidationsaktivitäts-Index (AI) bezeichnet.Diese Applikation beschreibt die Bestimmung des Antioxidationsaktivitäts-Index von fünf verbreiteten Antioxidantien.

Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.

Das Bulletin beschreibt eine einfache Methode zur Bestimmung des Calciumgehalts in Milchprodukten. Durch Verwendung von CuEGTA und der ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) als Indikatorelektrode lässt sich die Bestimmung ohne aufwendige Probenvorbereitung durchführen. Wird anstelle von EGTA der Komplexbildner EDTA als Titriermittel eingesetzt, so erhält man die Summe aus Calcium und Magnesium. Der Magnesiumgehalt lässt sich dann aus der Differenz der Resultate der beiden Titrationen berechnen.

Die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Lebensmitteln mit geringem Fettanteil ist eine Herausforderung. Als Alternative kann die Oxidationsstabilität indirekt angegeben werden. Dabei wird bestimmt, inwieweit eine Probe, die mit einem Fett als Standard, z. B. Schmalz, vermischt wird, die Oxidationsstabilität des Standards verändert. Dazu bestimmt man zum einen die Induktionszeit der Mischung aus Schmalz und Probe und zum anderen die des reinen Schmalzes. Der Quotient wird als Stabilitätsindex (SI) bezeichnet.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Diazepam ist eine Verbindung aus der Gruppe der 1,4-Benzodiazepine, die in der Medizin als sogenannte Tranquilizer (Beruhigungsmittel) und Antidepressiva eingesetzt werden. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Diazepam in Tabletten und Körperflüssigkeiten (Blut, Serum, Urin) unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Wird als Grundelektrolyt Britton-Robinson-Puffer pH = 2,8 mit einem Methanol-Volumenanteil von 20% eingesetzt, so erhält man bei ca. -0,73 V einen ausgeprägten Reduktionspeak, der es erlaubt, in Blut selbst noch Diazepam-Konzentrationen <0,05 µg/mL zu bestimmen. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Cinchocain (Dibucain) wird in Form von Salben oder Injektionslösungen als Lokalanästhetikum verwendet. Seine Base ist in Diethylether löslich, während sein Hydrochlorid darin nicht löslich, dafür aber gut wasserlöslich ist. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cinchocain in Salben, Cremes und Injektionslösungen unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Als Grundelektrolyt dient dabei ein Acetatpuffer pH = 4,8. Die Bestimmungsgrenze und der lineare Arbeitsbereich des Verfahrens werden angegeben. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.