Applikationen
- AN-U-018Bromatbestimmung mittels Nachsäulenderivatisierung (o-Dianisidin-Methode)
Bestimmung von Bromat in Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit einem o-Dianisidinreagenz (in EPA 317.0 beschrieben).
- AN-U-022Nitritspuren in Mineralwasser mit UV-Detektion
Bestimmung von Nitrit in Mineralwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-023Nitrit, Bromid, Nitrat und Iodid in 10 g/L Natriumchlorid mit UV-Detektion
Bestimmung von Nitrit, Bromid, Nitrat und Iodid in 10 /L Natriumchlroid mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-024Vanadiumspeziation mittels Ionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion
Bestimmung von Vanadium(IV) und Vanadium(V) in einer Benfield Lösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-025Saccharin und seine Abbauprodukte (Benzamid, o-Toluensulfonamid) in einem Nickelgalvanisierbad
Bestimmung von Saccharin, Benzamid und o-Toluensulfonamid in einem Nickelgalvanisierbad mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-026Phenylalanin, Aspartam, Koffein und Benzoat in Softdrinks
Bestimmung von Phenylalanin, Aspartam, Koffein und Benzoat in einem Softdrink mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-027Systemeignungstest für Cefazolin nach USP
Bestimmung von Cefazolin nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika
- AN-U-028Salicylsäure-Verunreinigung in Aspirintabletten nach der USP-Methode
Bestimmung von Salicyl- und Acetylsalicylsäure nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-U-029Analyse von Cloxacillin-Natrium nach USP
Bestimmung von Cloxacillin-Natrium nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika
- AN-U-030Systemeignungstest für Amoxicillin nach USP
Bestimmung von Amoxicillin nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika
- AN-U-031Sulfurspezien in Prozesswasser der Papierindustrie durch gleichzeitige Leitfähigkeits- und UV-Detektion
Bestimmung von Sulfid und Thiosulfat in einem Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach chemischer Suppression und Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-U-032Sulfid in einer rohen Natriumvanadat-Lösung durch UV-Detektion
Bestimmung von Sulfid in einer rohen Vanadatlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion.
- AN-U-033Analyse von Theophyllintabletten nach der USP-Methode
Bestimmung von Theophyllin und Theobromin nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-034Chromatographische Reinheitsbestimmung von Ibuprofen nach USP
Bestimmung von Valerophenon und Ibuprofen nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-035Chromatographische Reinheitsbestimmung von Thiamin-Hydrochlorid nach USP
Bestimmung von Thiamin-Hydrochlorid nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-036Analysenbestimmung von Ranitidin-HCl nach USP
Bestimmung von Ranitidin-Hydrochlorid nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-037Systemeignungstest für Penicillin-G-Kalium nach USP
Bestimmung von Penicillin-G-Kalium und 2-Phenyl-Acetamid nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika
- AN-U-038Sulfid im Abwasser vom Bergbau
Bestimmung von Sulfid im Abwasser vom Bergbau mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-039Polybromierte Flammschutzmittel in Polymeren entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung
Die Bestimmung von PBBE (Tetrabrombisphenol A - TBBPA, Octabrombiphenyloxid - OCTA und Decabrombiphenyloxid - DECA) in einer Polymerprobe wurde mit der Nucleosil EC - 250 mm-Säule durchgeführt; dazu wurde ein Methanol- und Phosphatpuffer als Eluent unter UV-Detektion entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung verwendet.
- AN-U-040Chrom(VI) bei farbloser und farbiger Chromatierung auf metallischen Proben entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung
Die Bestimmung von Chrom auf Metallplatten mittels Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung. Diese Methode beinhaltet Abläufe zur Bestimmung der Anwesenheit von Chrom(VI) in farblosen und farbigen Chromatierungen auf metallischen Proben.
- AN-U-041Chrom(VI) in Polymeren entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung
Die Bestimmung von Chrom(VI)-Polymeren durch Anwendung der Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung.
- AN-U-042Melamin in Nahrungsmitteln durch Kationenchromatographie mit UV/VIS-Detektion
Bestimmung von Melamin in Milch und Milchprodukten, Eiern sowie Nahrungsmitteln auf Eibasis mit Hilfe der Kationenchromatographie.
- AN-U-043Probenbestimmung von Cefadroxil nach USP
Bestimmung von Cefadroxil nach USP 28-NF 23 (zweites Supplement) mit Hilfe der RP-Chromatographie mit UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika
- AN-U-044Arsenit und Arsenat im Prozesswasser
Bestimmung von Arsenit und Arsenat in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit UV-Detektion.
- AN-U-045Aluminium in Phosphorsäure mit Hilfe von UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett
Bestimmung von Aluminium in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett.
- AN-U-046Aluminium in einem Säureauszug mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Tiron
Bestimmung von Aluminium in einem metallhaltigen Säureauszug (z. B. Alkalimetall, Erdalkalimetall, Eisen, Chrom, Molybdän usw.) mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Tiron.
- AN-U-047Anionen in Kühlschmiermittel nach einer Inline-Dialyse
Bestimmung von Nitrit und Nitrat in einem Kühlschmierstoff mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion (siehe AN S-274) und nachfolgender UV-Detektion nach sequenzieller Suppression durch die Metrohm Inline-Dialyse.
- AN-U-048Silikat und Hexafluorosilikat
Bestimmung von Silikat und Hexafluorosilikat (rechnerisch) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression (siehe AN S-277) und nachfolgender UV/VIS-Detektion mit Nachsäulenderivatisierung. Hexafluorosilikat wird durch Wasser in Fluorid und Silikat aufgespalten. Beide Anionenkonzentrationen können für die Berechnung der SiF62--Konzentration verwendet werden.
- AN-U-049Analyse von Bromat in Trinkwasser gemäß ISO 11206 und EPA 317
Die Ionenchromatographie mit PCR und UV/VIS-Detektion bietet eine hochspezifische und empfindliche Methode für die Bromatanalyse, die den Anforderungen der EPA-Methode 317 und der ISO 11206 entspricht.
- AN-U-052Bestimmung der Übergangsmetallkationen mittels Nachsäulenreaktion mit PAR (4-(2-Pyridylazo) Resorcin) und anschliessender UV/VIS-Detektion
Die Säule Metrosep C 4 wird hauptsächlich für die Trennung von Alkali- und Erdalkalimetallkationen einschliesslich Ammonium und organischer Amine verwendet. Zusätzlich können aber auch Übergangsmetalle bestimmt werden.
- AN-U-053Chromatbestimmung mit dem 887 Professional UV/VIS Detektor und dem 886 Professional Thermostat/Reaktor
Chromat (Cr(VI)) oder sechswertiges Chrom ist krebserregend. Vom Trink- und Abwasser (z. B. der Lederproduktion) über Spielzeuge bis hin zu RoHS-regulierten Stoffen ist die maximal erlaubte Chromatkonzentration durch Normen geregelt. Für die Analyse wird die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion eingesetzt. Das hier beschriebene Verfahren ist besonders für niedrigere Konzentrationen geeignet.
- AN-U-054Bestimmung von Aminosäuren mittels Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin und UV/VIS-Detektion
Die Bestimmung von Aminosäuren ist für pharmazeutische und biochemische Anwendungen relevant. Das hier beschriebene Beispiel zeigt auf, wie ein binärer Gradient 17 Aminosäuren einer handelsüblichen Standardlösung trennt. Die Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin erfolgt bei einer Temperatur von 120 °C. Die temperaturempfindlichen Proben müssen gekühlt werden.
- AN-U-055Bestimmung von Aminosäuren in Zellkulturmedium mittels Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin und UV/VIS-Detektion
Zellkulturmedien enthalten alle lebenserhaltenden Komponenten für Zellen. In dieser Applikation wurde die Zusammensetzung der Aminosäuren bestimmt, wobei ein binärer Gradient die Aminosäuren trennt. Die Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin erfolgt bei einer Temperatur von 120 °C. Die temperaturempfindlichen Proben müssen gekühlt werden.
- AN-U-056Bestimmung von Nitrit, Bromid und Nitrat in künstlichem Meerwasser mit direkter UV/VIS-Detektion
Die Bestimmung von Nitrit, Nitrat und Bromid im Meerwasser mit Leitfähigkeitsdetektion ist durch die hohe Chlorkonzentration beeinträchtigt. UV-Detektion bei 218 nm ermöglicht die Bestimmung der drei Anionen ohne dass Chlorid stört.
- AN-U-057Chromat in Trinkwasser mittels Ionenchromatographie und Nachsäulenreaktion mit UV/VIS-Detektion gemäss EPA-Methode 218.7.
Hexavalentes Chrom ist bekanntlich cancerogen beim Einatmen; beim Verschlucken vermutet man dies derzeit nur. Die EPA-Methode 218.7 ermöglicht die Chromatbestimmung im Trinkwasser bis in den unteren µg/L-Bereich (Nachweisgrenze: 15 ng/L). Der Nachweis erfolgt durch Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und der anschliessenden Detektion bei 530 nm.
- AN-U-058Chromat in Farbproben mittels Nachsäulenreaktion und nachfolgender UV/VIS-Detektion
Farbproben werden auf Spuren von Chromat untersucht. Chromat (Cr(VI)) ist toxisch und potentiell carcinogen, weshalb seine Konzentrationen so niedrig wie möglich sein sollten. Die Proben werden mittels C18-Kartuschen gereinigt und mit Hilfe der intelligenten Anreicherungstechnik (MiPCT) injiziert. Um Matrixeffekte auszuschliessen, muss die Anreicherungssäule nach jeder Injektion gespült werden. Dazu benötigt man keine anderen Liquid-Handling-Instrumente als einen 800 Dosino. Das System ist für Probenvolumina zwischen 20 und 2000 µL optimiert. Bei den meisten Proben muss die Säule nicht extra gespült werden.
- AN-U-059Übergangsmetalle im Speisekesselwasser mittels Nachsäulenreaktion und nachfolgender UV/VIS-Detektion
Speisekesselwasser für die Dampfproduktion in Siedewasserreaktoren (SWR) muss auf Korrosionsprodukte analysiert werden. Die Anwesenheit von Übergangsmetallen, insbesondere von Nickel und Eisen, weist auf Korrosionsprobleme. Der Spurennachweis erfolgt über Inline-Anreicherung (MiPCT). Nach der Trennung erfolgt eine Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol (PAR) und die VIS-Detektion bei 510 nm.
- AN-U-060Korrosionsinhibitoren in Kühlwasser
In industriellen Kühlwassersystemen werden meist Kupfer und Kupferlegierungen eingesetzt, da diese hervorragend die Wärme leiten. Diese Materialien sind jedoch korrosionsempfindlich. Als Korrosionsschutz für Kupfer und seine Legierungen dienen Azole. Ihre Bestimmung erfolgt mittels Ionenchromatographie und UV/VIS-Detektion.
- AN-U-061Eisen(II)- und Eisen(III)-Speziation mittels Nachsäulenreaktion und nachfolgender UV/VIS-Detektion
Die Speziationsanalyse ist ein wichtiges Instrument der Analytischen Chemie, welches die Konzentrationen ein und desselben Metalls in seiner jeweiligen Oxidationsstufe ermittelt. Die Speziation von Eisen(II) und Eisen(III) (Fe2+/Fe3+) erfolgt über die ionenchromatographische Trennung der entsprechenden anionischen Dipicolinsäurekomplexe. Die Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol ermöglicht die VIS-Detektion bei 510 nm.
- AN-U-063Bromat in Mehl mithilfe von Inline-Dialyse und Leitfähigkeits- sowie UV/VIS-Detektion und Nachsäulenreaktion
Kaliumbromat wird bei der Mehlbehandlung eingesetzt. Die Bestimmung des Karzinogens Bromat in Mehl erfordert Extraktion und zusätzliche Probenvorbereitung. Nach der Behandlung mit Ultraschall und Zentrifugieren wird die Extraktionsmischung mit Inline-Dialyse behandelt. Die Detektion des Bromats erfolgt mittels Leitfähigkeit nach Suppression sowie UV/VIS-Detektion und Nachsäulenreaktion.
- AN-U-065Iodat und Iodid in einem Galvanikbad mittels direkter UV/VIS-Detektion
Die Bestimmung von Iodat und Iodid in gebrauchten Galvanikbädern wird erschwert durch die hohen Konzentrationen anderer Ionen. Iodat wird als Stabilisator für das Bad gebraucht. Seine Konzentration muss für ein adequates Beschichten überwacht werden. Ein Natriumchlorideluent, die Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 und direkte UV/VIS-Detektion erlauben die Analyse solcher Proben ohne Matrixinterferenzen.
- AN-U-066Bestimmung von EDTA, HEDTA und DTPA nach EN 13368-1
Komplexbildner werden in Düngemitteln gebraucht, um Spurennährstoffe wie Cobalt, Eisen, Mangan etc. zu binden. EN 13368-1 beschreibt die Bestimmung von EDTA, HEDTA und DTPA. Als Probenvorbereitung wird Fe3+ zugefügt, um Komplexe mit den drei Komplexierungsmitteln zu bilden. Die Komplexe werden auf einer Anionenaustauschersäule getrennt und nach Zugabe von Perchlorsäure mit UV/VIS detektiert.
- AN-U-067Bestimmung von Übergangsmetallen im Spurenbereich mit Anreicherung (MiPCT), Nachsäulenreaktion und UV/VIS-Detektion
Übergangsmetalle können mit der Ionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden (siehe AN-C-137), aber auch mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion. In dieser Applikation werden die Kationen als anionische Komplexe getrennt und nach Nachsäulenreaktion mit PAR mittels UV/VIS detektiert. Dabei ist auch eine Eisenspeziation (Trennung von Fe(II) und Fe(III)) möglich. Für die Spurenanalyse wird die Metrohm-Inline-Anreicherungstechnik MiPCT eingesetzt.
- AN-U-068Bestimmung der Migration von Chromat aus Spielzeugen gemäss EU-Richtlinie 2018/725
Chromat (Cr(VI)) wird als kanzerogen, mutagen und DNS-schädigend eingestuft, weshalb Cr(VI)-Konzentrationen so gering wie möglich zu halten sind. In der EU-Spielzeugrichtlinie 2018/725 sind Migrationsgrenzwerte für die Freisetzung von Chromat aus Spielzeug festgelegt. Die „HCl-Migrationslösungen‟ werden mit einem Puffer verdünnt, bevor 2000 µL via „Metrohm intelligent Preconcentration Technique with Matrix Elimination‟ (MiPCT-ME) injiziert werden. Die Bestimmung erfolgt mit VIS-Detektion nach Derivatisierung mit Diphenylcarbazid.
- AN-U-069Chromat mittels Nachsäulenreaktion und UV/VIS-Detektion gemäss EPA 218.7
Hexavalentes Chrom (Cr(VI)) wird als toxisch und potentiell karzinogen eingestuft. Folglich soll dessen Konzentration in Trinkwasser so niedrig wie möglich sein. Die Bestimmung von Cr(VI) wird mittels Ionenchromatographie durchgeführt. Die Trennung erfolgt auf der Trennsäule Metrosep A Supp 10 - 250/2.0. Im Anschluss an die Nachsäulenreaktion (PCR) mit Diphenylcarbazid wird Cr(VI) photometrisch bestimmt.
- AN-U-070Paracetamol in Tabletten mit vollautomatischer Probenvorbereitung durch 815 Robotic Soliprep for LC
Paracetamol ist ein wirksames Schmerz- und Fiebermittel. Seine Bestimmung in Tabletten durch Umkehrphasenchromatographie und UV-Detektion ist mit der in dieser Note beschriebenen Probenvorbereitung einfach und schnell. Der 815 Robotic Soli Prep for LC macht alles vollautomatisch: von der Auflösung der Tabletten, dem Homogenisieren und Filtrieren bis hin zur Injektion mittels 250-nL-Loop.
- AN-U-071Nitrit, Bromid und Nitrat in künstlichem Meerwasser mithilfe der UV/VIS-Detektion
Die Ionenchromatographische Spurenanalyse von Anionen in Meerwasser ist aufgrund der hohen Chloridkonzentrationen schwierig. Im Gegensatz zu Chlorid absorbieren Nitrit, Bromid und Nitrat UV-Strahlung im niedrigen Wellenlängenbereich, was eine UV-Detektion dieser drei Anionen ermöglicht. Diese Application Note beschreibt die Trennung auf einer Säule des Typs Metrosep Carb 2 - 100/4.0 mit einem Natriumchlorideluenten. Dieser minimiert den Einfluss des Chloridüberschusses und ermöglicht niedrige Nachweisgrenzen.
- AN-U-072Spezifizierung von Vanadium(IV) und Vanadium(V) als EDTA-Komplexe in einer Benfield-Lösung unter Einsatz der UV/VIS-Detektion
Der Benfield-Prozess ist ein weithin bekannter Vorgang, um Erdöl und Industriegasen H2S und CO2 zu entziehen. Vanadiumpentoxid wird als Korrosionsinhibitor zugegeben und ist bei einem bestimmten V(IV)/V(V)-Verhältnis äusserst wirksam. Daher ist die Spezifizierung und Bestimmung von V(IV) und V(V) wichtig. Diese Spezifizierung ist mithilfe der Säule Metrosep A Supp 5 - 50/4,0 mit EDTA als Eluent und unter Einsatz der UV/VIS-Detektion bei 282 nm ganz einfach.
- AN-U-073Schwefelspezifizierung in Sickerwasser aus dem Bergbau mittels Ionenchromatographie unter Einsatz eines Perchlorat-Eluenten und UV/VIS-Detektion
Beim Goldabbau erfolgt tendenziell eine Abkehr von der Cyanidlaugung und ein Umstieg auf den weitaus weniger toxischen Prozess der Thiosulfatlaugung. Die Thiosulfatlaugung ist ein sensibler Vorgang, bei dem die Komponenten der Auslaugungsreaktion so optimal wie möglich eingesetzt werden müssen, um den Goldertrag und den Reagenzverlust zu maximieren. Sulfite, Thiosulfate, Thiocyanate und Tetrathionate werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 getrennt. Als Eluent dient Perchlorat, weil die meisten metallischen Perchlorate in Wasser löslich sind. Dadurch wird eine Ausfällung der Metalle im IC-System verhindert.
- AN-U-074Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Tabak durch Ionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion
Nitrit fördert in Tabakprodukten die Freisetzung von tabakspezifischen Nitrosaminen. Die meisten dieser Nitrosamine sind krebserregend. Daher ist die Bestimmung von Nitrit in Tabak notwendig. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Essigsäureextrakten von Tabak. Der ionenchromatographischen Trennung folgt eine UV/VIS-Detektion nach sequenzieller Suppression.
