Applikationen
- 8.000.6074Einfluss von pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodidmethode für die Bestimmung von Bromat (EPA 326)
Das Poster beschreibt den Einfluss der Parameter pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodid-Methode.
- 8.000.6075Ionenchromatographische Bestimmung von Pyrophosphat, Trimetaphosphat, Tripolyphosphat und Standardionen in Tensiden und Düngern
Drei verschiedene Suppressorsysteme werden ionenchromatographisch evaluiert. Zudem werden verschiedene Phosphate neben mono- und divalenten Anionen mit Gradientenelution detektiert.
- 8.000.6076Sequenzielle Suppression in der Ionenchromatographie
Das Poster beschreibt Funktionsweise und Einsatzmöglichkeiten verschiedener Suppressoren (MSM und MCS).
- 8.000.6077Wassergehaltsbestimmung in Biodiesel mittels Karl-Fischer-Titration gemäss EN ISO 12937
Verschiedene Biodieselproben werden mittels direkter coulometrischer Titration, Karl-Fischer-Ofen-Methode und eines automatisierten Karl Fischer Verfahrens vor dem Hintergrund der EN ISO 12937 auf ihren Wassergehalt hin untersucht.
- 8.000.6078Automatisierte Karl-Fischer-Wasserbestimmungen in Arzneistoffen
Das Poster beschreibt die Wasserbestimmung in Arzneistoffen mittels der Karl-Fischer-Ofen-Technik.
- 8.000.6079Automatisierte Karl-Fischer-Titration für flüssige Proben am Beispiel von Speiseölen
Das Poster beschreibt die Entwicklung einer automatisierten Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in verschiedenen Speiseölen.
- 8.000.6080Thermometrische Titration – Das fehlende Stück im Titrationspuzzle
Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.
- 8.000.6084Spektroelektrochemische Untersuchung eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats
Durch das Zusammenführen von Informationen aus elektrochemischen und spektroskopischen Techniken ermöglicht die UV/VIS-Spektroelektrochemie (UV/VIS-SEC) eine umfassende Analyse von Elektronentransferprozessen und komplexen Redoxreaktionen. Die anodische Oxidation eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats wurde durch die Kombination aus zyklischer Voltammetrie und UV/VIS-Spektroskopie untersucht. In-situ gemessene UV/VIS-Extinktion demonstrierte die Änderungen bei der Absorption, die die anodische Oxidation begleiteten, und konnte somit die Stabilität der elektrisch erzeugten Radikalkationen beweisen.Die UV/VIS-SEC ist ein leistungsstarkes Werkzeug für die in-situ-Untersuchung von kurzlebigeren Spezies, Reaktionsmechanismen und Kinetik in einem breiten Anwendungsspektrum von elektrochemischen aktiven organischen, anorganischen und biologischen Molekülen.
- 8.000.6085Überwachung von gadoliuniumhaltigen MRT-Kontrastmitteln in Wasseraufbereitungsanlagen
Die Kombination aus Ionenchromatographie (IC) und der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) erlaubt eine schnelle, zuverlässige und empfindliche Speziationsanalytik von abwasserrelevanten freien und komplexiertenGadoliniumverbindungen. Die IC-ICP/MS kommt ohne aufwändige Probenvorbereitung aus und liefert wichtige Informationen zu Eintrag, Abbau und Verbleib der Kontrastmittel im(Ab-)Wasser.Die Methode ist darüber hinaus für die Bestimmung von gadoliniumhaltigen Verbindungen in biologischen Matrices wie Urin oder Blut geeignet.
- 8.000.6086Semikontinuierliche Bestimmung von Anionen, Kationen und Schwermetallen in Aerosolen mittels PILS-IC-VA
Dieses Poster präsentiert die Kopplung eines Particle-Into-Liquid-Samplers (PILS) mit einem Zweikanal-Ionenchromatographen zur Bestimmung der Anionen und Kationen sowie mit einem voltammetrischen Messstand zur Bestimmung der Schwermetalle. Die Leistungsstärke der PILS-IC-VA-Methode wurde anhand von Aerosolproben aus Herisau (Schweiz) demonstriert. Das Abrennen von Wunderkerzen, die zuvor mit Schwermetallsalzen angereichert wurden, simulierte die Verschmutzungsereignisse.
- 8.000.6087Bestimmung von Chrom(VI) in Trinkwasser gemäss der U.S. Umweltbehörde EPA
In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.
- 8.000.6089Automatisierte Probenabmessung in der Karl-Fischer-Titration
Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.
- 8.000.6091Ionenchromatographische Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Feststoffen durch Verbrennung als Inline-Probenvorbereitung
Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.
- 8.000.6093Bestimmung von Arsen in Wasser mit der Gold-Elektrode (scTRACE Gold)
Wegen der Giftigkeit von Arsen empfiehlt die Weltgesundheitsorganisation einen maximalen Gehalt im Trinkwasser von 10 μg/L. Eine günstige und einfache Alternative zur spektroskopischen Bestimmung bietet die anodische Stripping-Voltammetrie mit der scTRACE Gold.
- 8.000.6097Nicht-enzymatischer Ethanol auf Basis einer nanostrukturierten Einweg-Dickfilm-Elektrode.
Diese Applikation beschreibt eine einfache und schnelle Methode für die elektrokatalytische Bestimmung von Ethanol mittels Einweg-Karbon-Dickfilm-Elektroden (SPCEs). Durch Zugabe von Platin-Nanopartikeln (PtNPs) wird die Probe für die Analyse modifiziert.
- 8.000.6098Bestimmung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern mittels Vis-NIR Spektroskopie.
Das Poster zeigt die Anwendung der Vis-NIR Spektroskopie für die simultane Quantifizierung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern als hervorragende Alternative zu herkömmlichen nass-chemischen Labormethoden. Die Vorteile des erweiterten Wellenlängenbereiches auf den sichtbaren Bereich werden in dieser Applikation deutlich: der sichtbare Bereich (400–780 nm) korreliert direkt mit dem Kobaltgehalt; der NIR-Bereich (780–2500 nm) wird für die Bestimmung der chemischen und physikalischen Parameter herangezogen.
- 8.000.6101Analyse von Anionen und Oxoanionen unter Verwendung von Ionenchromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (IC-MS)
Die Ionenchromatographie bewältigt schwierige Trennprobleme bei verschiedenen Ionenarten und nutzt dafür in der Regel die Leitfähigkeitsdetektion. Die Massendetektion als sekundärer unabhängiger Detektor senkt die Nachweisgrenzen erheblich und bestätigt die Identität von Analyten selbst dann, wenn diese koeluieren. Dieses Poster beschreibt, wie die Kombination aus IC-MS und automatisierten Probenvorbereitungstechniken die Analyse von Anionen und Oxoanionen in anspruchsvollen Probenmatrizen wie Erde oder Explosionsrückständen meistert.
- 8.000.6102Ionenchromatographie – das Multitalent für die pharmazeutische Analyse
Die pharmazeutische Analyse gewährleistet die Arzneimittelsicherheit durch die Bereitstellung von Daten zu Identität, Gehalt, Qualität, Reinheit und Stabilität von pharmazeutischen Produkten mittels der analytischen Chemie. Die Ionenchromatographie (IC) bietet ein breites Spektrum an Anwendungen für die Qualitätskontrolle, Überwachung und Verbesserung der Arzneimittelherstellung in Übereinstimmung mit dem Arzneibuch.Als äusserst präzise und vielseitige Methode erfüllt die IC die Anforderungen vieler pharmazeutischer Anwendungen. Die IC ist eine vom amerikanischen Arzneimittelbuch USP anerkannte Standardmethode zur Bestimmung von pharmazeutischen Wirkstoffen (API), Hilfsstoffen, Verunreinigungen,pharmazeutischen Lösungen sowie pharmazeutischen Ausgangsstoffen, pharmazeutischen Fertigerzeugnissen (FPP) und sogar Körperflüssigkeiten.Auf diesem Poster sind einige typische Beispiele beschrieben.
- 8.000.6103Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mittels IC-ICP-MS und Empower 3
Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.
- 8.000.6104USP-Modernisierungsinitiative bei der Monographie: Analyse chemischer Medikamente mittels potentiometrischer Titration
Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt die neue potentiometrische Titrationsmethode zum Nachweis von Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumcarbonat, die Selektivität bietet und alle Anforderungen des USP an die Methodenvalidierung gemäss dem allgemeinen USP-Kapitel <1225> erfüllt. Die Probenanalyse mittels potentiometrischer Titration ist verglichen mit chromatographischen Verfahren schneller und einfacher und kann leicht automatisiert werden, um auch hohe Durchsatzanforderungen zu erfüllen. Die Autotitration in Verbindung mit geeigneten Methoden zur Äquivalenzpunktbestimmung schliesst nicht nur manuelle Fehler aus, sondern erfüllt auch die Datenintegritätsanforderungen sowie die Vorgaben von 21 CFR 11, was den pharmazeutischen Qualitätssicherungs-/Qualitätskontrollablauf erleichtert.
- 8.000.6105Selektive und empfindliche Bestimmung von Zink in verschiedenen rezeptfreien Präparaten nach USP <591>
Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt die neue USP-Methode für Zink gemäss <591> unter Verwendung hochselektiver und hochempfindlicher Ionenchromatographie. Die Selektivität wird durch Trennung erreicht und mittels Nachsäulenreaktion (PCR) verbessert. Durch die hohe Empfindlichkeit und die breite lineare Quantifizierungsgrenze eignet sich die neue USP-Methode hervorragend zur Qualitätssicherung und -kontrolle. Die automatisierte PCR vereinfacht die Validierung der allgemeinen Leistungsfähigkeit dieser Methode.
- 8.000.6106Nachweis von Kalium in rezeptfreien Arzneimitteln mittels Ionenchromatographie
Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich ein einziges IC-Verfahren zur Analyse und zur Identifikation von Kalium in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid entwickelt und validiert haben, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Die optimierten chromatographischen Bedingungen könnten auch für andere kationische Verunreinigungen wie Magnesium, Calcium, Natrium und Ammoniak in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid Anwendung finden, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Ein einziges chromatographisches Verfahren zur Analyse und zur Identifikation vereinfacht den gesamten Ablauf der Qualitätssicherung- und -kontrolle.
- 8.000.6107USP-Modernisierungsinitiative: Bestimmung ionischer Verunreinigungen in Arzneimittelwirkstoffen mittels Ionenchromatographie
Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich eine IC-Methode zur Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Arzneimittelwirkstoffen, Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumcarbonat validiert haben. Mit der vorgeschlagenen IC-Methode werden die Einschränkungen der Turbidimetrie bzw. des visuellen Vergleichs überwunden.
- 8.000.6108Vergleichende Studie zu Feuchtigkeitsanalysemethoden für Cannabis
Die Feuchtigkeit in Cannabis beeinträchtigt die Wirksamkeit und muss daher genau bestimmt werden. Der Trocknungsverlust ist die gebräuchlichste Methode zur Bestimmung der Feuchtigkeit von Cannabis. Leider ist dieses Verfahren nicht feuchtigkeitsspezifisch und der Verlust jeglicher flüchtiger Komponenten, z. B. von Terpenen, wird fälschlicherweise als Feuchtigkeitsverlust gewertet. Die Karl-Fischer-Titration ist der einzige chemisch spezifische Test für Feuchtigkeit. Auf diesem Poster ist das zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration verwendete Gerät beschrieben und ein Vergleich der Resultate mit den Daten des Trocknungsverlusts ersichtlich.
- 8.000.6109USP-Modernisierungsinitiative: Bestimmung von Iodid mittels Ionenchromatographie
Kaliumiodid (KI) wird verwendet, um eine Schilddrüsenüberfunktion zu behandeln und die Schilddrüse vor den Auswirkungen der Strahlung zu schützen, wenn radioaktives Iod eingeatmet oder verschluckt wurde. In der USP-Monographie zu Kaliumiodid erfolgt die Identifikation gegenwärtig mittels nasschemischer Verfahren und die Bestimmung durch manuelle Titration, die bekanntermassen eine geringere Präzision und Genauigkeit bietet. Im Rahmen der globalen Modernisierung der USP-Monographien wurde eine selektive und empfindlichere Alternativmethode entwickelt und validiert ‒ die Ionenchromatographie (IC). Die vorgeschlagene IC-Methode kann auch anstelle nasschemischer Verfahren für den Identifikationstest verwendet werden.
- 8.000.6110Nachweis von Fluorid in rezeptfreien Arzneimitteln mittels Ionenchromatographie
Fluorid kommt zur Kariesprophylaxe häufig in Zahnpflegeprodukten zum Einsatz. Wird Fluorid in hohen Konzentrationen verwendet, unterliegen diese Produkte den Regelungen von 21 CFR 355. Drei Fluoridverbindungen, die in rezeptfreien Zahnpflegeprodukten zum Kariesschutz zum Einsatz kommen, sind Natriumfluorid, Zinnfluorid und Natriummonofluorophopsphat (MFP). Die Bestimmung von Fluorid in diesen Wirkstoffen und fertigen Formulierungen erfolgt durch manuelle Titration oder mithilfe ionenselektiver Elektroden. Im Rahmen der globalen Modernisierung der USP-Monographien wurde eine selektive und empfindlichere Alternativmethode entwickelt und validiert ‒ die Ionenchromatographie (IC). Die vorgeschlagene IC-Methode kann auch anstelle nasschemischer Verfahren für den Identifikationstest verwendet werden.
- 8.000.6111Vollautomatische Bestimmung des pH-Werts mittels Durchflusszellentechnologie
Für die Bestimmung des pH-Werts von Kulturmedien unter Verwendung eines pH-Moduls mit externer Durchflusszelle wurde ein automatisiertes System mit hohem Durchsatz entwickelt. Zudem wurde für die Form und Grösse der Probenvials des Kunden eine passende belüftete Hohlnadel zum Durchstechen des Septums entwickelt. Diese Applikation erforderte sowohl genaue als auch präzise pH-Messungen. Die in diesem Dokument vorgestellten Daten wurden von einem Kunden im Rahmen seines Validierungsprozesses erfasst und mit dessen Zustimmung verwendet.
- 8.000.6112Technical Poster: Haloacetic acids in water
LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.
- AB-004Bi-amperometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Antimon in Blei
Es wird eine automatische Titrationsmethode mit biamperometrischer Endpunktsindikation zur Bestimmung von Antimon in antimon-legiertem Kabelblei (ca. 1% Sb) beschrieben. Als Titriermittel dient eine 0.01 mol/L KBrO3-Lösung.
- AB-011Bestimmung von Zink durch bi-amperometrische Titration mit Kaliumhexacyanoferrat(II)
Zink, z.B. als Bestandteil von Leichtmetall-Legierungen, kann mittels Fällungstitration mit potentiometrischer Endpunktindikation bestimmt werden. Die Bestimmung von Zink neben Cadmium ist ebenfalls möglich.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl
- AB-014Bestimmung von Nickel durch potentiometrische Titration
Es wird eine potentiometrische Methode zur Bestimmung von Nickel in galvanischen Gold- und Silberbädern beschrieben. Die Titration erfolgt mit KCN. Gold und Silber werden vor der Titration durch Reduktion entfernt. Zur Bestimmung von Nickel in Stählen etc. wird auf die Literatur verwiesen.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+
- AB-016Routinemässige Kupferbestimmung in Messing, Bronze, Neusilber und in galvanischen Bädern
Es wird eine routinemässige Methode zur Bestimmung von Kupfer beschrieben. Nach Aufschluss der Probe und Zusatz von KI/KCNS - Lösung wird das freigesetzte Iod mit Thiosulfat zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt potentiometrisch.
- AB-017Potentiometrische Titration des Calciumcarbonat-Anteils in Rohmehlen der Zementindustrie
Es wird eine Methode zur potentiometrischen Bestimmung von CaCO3 in Rohmehl beschrieben. Dabei wird die genau abgewogene Probe mit HCl versetzt, zum Sieden erhitzt und anschliessend der Überschuss an HCl mit NaOH zurücktitriert.
- AB-018Simultanbestimmung von Gold und Kupfer in galvanischen Bädern und/oder Legierungen durch potentiometrische Titration
Das Bulletin beschreibt die gleichzeitige Bestimmung von Gold und Kupfer durch potentiometrische Titration mit Fe(II)-Lösung als Titriermittel. Fe(II) reduziert Au(III) direkt zum Metall, während Cu(II) nicht reagiert. Durch Zusatz von Fluoridionen wird das Fe(III) komplexiert, und es tritt eine Redoxverschiebung auf. Anschliessend wird Kaliumiodid zugesetzt, das Cu(II) damit zu Cu(I) reduziert und das freigesetzte Iod wiederum mit Fe(II)-Lösung unter Verwendung einer Pt-Titrode titriert.Chemische Reaktionen:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)
- AB-025Überzüge auf Silberelektroden
Durch Elektrolyse entsprechender Lösungen lassen sich auf Silberelektroden in einfacher Weise Überzüge herstellen.
- AB-027Potentiometrische Titration von Chlorid und Bromid nebeneinander
Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.
- AB-036Das Halbstufenpotenzial von Metallionen für die Bestimmung mittels Polarographie
In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.
- AB-037Bestimmung von Chrom in Eisen und Stahl
Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse.
- AB-039Potentiometrische Bestimmung von Nitriersäure
Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.
- AB-040Bestimmung des pH-Wertes von Papier
Es werden zwei elektrometrische Methoden zur Bestimmung des pH-Wertes von Papieren mit homogenem und mit heterogenem pH-Querschnitt beschrieben.
- AB-042Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration
Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.
- AB-046Potentiometrische Cyanidbestimmung
Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN
- AB-048Überprüfung von Silber-, Platin- und Goldelektroden
Vor Beginn der Probenanalyse ist es wichtig zu wissen, ob die Elektrode in einem guten Zustand ist oder nicht. Mit einer gut funktionierendenElektrode ergibt sich aufgrund der höheren Genauigkeit und Präzision eine bessere Qualität der Resultate. Darüber hinaus entfällt die mühsame Fehlersuche und es werden keine Proben aufgrund eines Defekts oder einer alten Elektrode verschwendet. Es bestehen mehrere Möglichkeiten, Metallelektroden zu überprüfen, z. B. durch Messung des Redoxpotenzials, potentiometrische Titration oder bivoltametrische Titration. In diesem Application Bulletin werden die besten Methoden für die verschiedenen verfügbaren Metallelektroden von Metrohm beschrieben.
- AB-050Inversvoltammetrische Bestimmung von Blei in Mineralölprodukten
Die Bestimmung des Bleigehaltes in Kraftstoffen der Fahrzeugindustrie hat seit der Einführung der Katalysatortechnik erheblich an Bedeutung zugenommen. Auch kleine Bleigehalte beeinträchtigen die Wirksamkeit der Katalysatoren oder schalten diese gar aus. Andererseits sind noch viele Fahrzeuge auf dem Markt, die mit verbleitem Benzin (Zusätze von Tetraalkylblei) betrieben werden. Auch hier ist die Kenntnis des Bleigehaltes von Interesse.In Anlehnung an DIN 51769 und ASTM 0-1269 wird ein vereinfachtes Verfahren zur Bleibestimmung in Mineralölprodukten beschrieben. Die Produkte werden mit HCI aufgeschlossen und die Bleiverbindungen in Blei(II)chlorid überführt. Nach Extraktion mit Wasser wird die inversvoltammetrische Pb-Bestimmung durchgeführt.
- AB-053Bestimmung von Ammonium oder Kjeldahl-Stickstoff
Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.
- AB-057Polarographische Bestimmung von Nicotin
Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.
- AB-060Polarographische Bestimmung von Fructose
Fructose (Fruchtzucker) ist die einzige in der Natur vorkommende Ketose. Man findet sie frei in der Mischung mit Traubenzucker (Honig, süsse Früchte, Tomaten) oder gebunden als Komponente des Rohrzuckers und verschiedener stärkeähnlicher Kohlehydrate. Da die Fructose süsser als Traubenzucker schmeckt, findet sie als Versüssungsmittel grosse Verwendung.Bereits 1932 wurde die polarographische Reduzierbarkeit von Zucker erstmals von Heyrovsky und Smoler beschrieben. Mit der nachstehenden Methode kann auf einfache Weise der Fructosegehalt in Früchten, Fruchtsäften und Honig quantitativ bestimmt werden.
- AB-061Potentiometrische Bestimmung von Silber – Genaue Bestimmung nach den Normen EN ISO und GB/T
Silber ist nicht nur für Schmuck und Silberware ein wichtiges Metall, sondern auch für elektrische Leiter und Kontakte. Mit der Kenntnis des genauen Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen kann die Einhaltung von Qualitätsstandards für Schmuck und Silberware sichergestellt werden. In der Galvanikindustrie trägt das Wissen um den Silbergehalt von Silbergalvanisierbädern zu einem effizienten Betrieb des Bads bei.Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist zwar eine schnelle Alternative zur Bestimmung des Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen, mit ihr kann aber lediglich der Silbergehalt der äussersten Schichten des Metalls bestimmt werden. Im Gegensatz dazu bietet die Titration eine umfassendere Lösung, bei der die gesamte Probe berücksichtigt und ein Betrug mittels dicker Beschichtungen somit verhindert wird.Dieses Application Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Silber in Feinsilber und Silberlegierungen nachEN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 und GB/T 18996 sowie in Silbergalvanisierbädern durch eine Titration mit Kaliumbromid bzw. Kaliumchlorid.
- AB-063Silicium, Calcium, Magnesium, Eisen und Aluminium in Zement nach Aufschluss und photometrischer Titration
So unterschiedlich die vielen Zementsorten auch sein mögen, das was alle gleichermassen charakterisiert, ist das Vorkommen der Elemente Kalzium, Magnesium, Eisen, Aluminium und Silizium.Kalzium, Magnesium, Eisen und Aluminium können nach Aufschluss der Zementprobe durch photometrische Titration mit der Optrode bei 610 nm mit verschiedenen Indikatoren bestimmt werden. Die Siliziumbestimmung erfolgt dagegen gravimetrisch.
- AB-064Platinierung von Platinelektroden und Leitfähigkeitsmesszellen
Durch elektrolytische Abscheidung aus einer Platinierungslösung lassen sich Platinelektroden auf einfache Weise mit Platinmohr überziehen.