应用报告

尿素被广泛用作氮释放肥料，90% 以上的尿素产量用于农业。众所周知，尿素还能与脂肪酸形成络合物，这种络合物已被用于复杂混合物的分离和纯化过程。在本应用报告中，我们介绍了利用拉曼光谱对乙醇中尿素浓度的定量分析，并展示了如何利用这种方法确定尿素在硬脂酸固体包合物中的百分比。

甲醇通常存在于用木醇等工业溶剂制备的烈酒中，摄入后会导致失明甚至死亡。在捷克共和国发生一起涉及甲醇酒精的事件后，他们采用拉曼光谱作为识别和定量受污染酒精中甲醇的首选方法，随后使用各种筛选工具进行了详尽的研究。本应用报告讨论了拉曼光谱是该应用的理想选择的原因，并展示了掺甲醇朗姆酒拉曼分析的真实例子。

与以前的拉曼仪器相比, 如今的拉曼仪器更快、更坚固、更便宜。高性能、便携式手持设备的设计已经将这项技术引入到了新的应用领域，而这些领域以前使用更旧、更笨重的仪器是不可能实现的。手持式拉曼仪器，如 B＆W Tek 的 NanoRam®，非常适用于制药应用，例如原材料测试、最终产品验证以及由于该技术具有极高分子选择性而可识别假药。

TacticID®-GPPlus 具有多种测量模式，可支持安全和安保用户。A 模式允许用户创建可针对光谱搜索范围和命中质量指数 (HQI) 阈值定制的拉曼光谱库或 SERS 光谱库。A 模式对于希望扩大特定于其地理区域的人造毒品 SERS 检测范围的法医实验室或确保前景市场的食品安全是很有用的。在此示例中，使用 A 模式创建了三聚氰胺的 SERS 库，以使用单指示剂峰轻松检测婴儿配方奶粉中是否存在三聚氰胺。

LC-MS/MS定量方法通常用于测定痕量有机化合物。然而，高极性反相（RP）对极性化合物缺乏足够的保留，或者对带电有机物没有保留。通过将IC的灵活性与MS/MS检测器的优异分辨率和高灵敏度相结合，产生了一种创新的替代方法——离子色谱（IC）和MS/MS检测器联用系统。这张简报展示了一种快速、稳定和可靠的IC-MS/MS方法，通过将瑞士万通940专业型离子色谱仪器与 SCIEX的高端MS/MS系统QTRAP 6500+联用，检测HAAs和其他离子分析物。该联用系统可以进行检测痕量HAA的检测，检出限在0.02μg/mL至0.2μg/L之间。这种检测方法完全满足欧盟饮用水指南中规定的灵敏度要求，该指南规定了代表性样品中存在的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸的最大残留水平（MRL）为60 mg/mL。

在下表中，列出了 90 金属离子的半波电位和峰值电位。除非另有说明，半波电位（以电压表示）均是在 25℃ 下通过滴汞电极（DME）测定的。

果糖(fruit sugar)是自然界中天然存在的唯一的酮糖。据研究，它可以游离的形式混合在葡萄糖（蜂蜜、糖果、番茄）中，或者作为蔗糖和多种淀粉类碳水化合物的组成部分以结合态存在。由于果糖的甜度大于葡萄糖，所以作为甜味剂的作用较大。 在1932年，由Heyrovsky 和 Smoler首次报道了蔗糖的极谱还原性。下列方法可用于定量测定水果、水果汁和蜂蜜中的果糖含量

本 Application Bulletin 描述了伏安法测定锑、铋以及铜元素。三种元素的指示极限为 0.5 ... 1 µg/L。

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

醋的质量由多种不同因素决定。由于每瓶醋中单个组分含量均有所不同，因此无法给出一个平均值。本文介绍测定醋中下列参数的方法：pH 值、可滴定的总酸度、挥发性和非挥发性酸、游离无机酸以及游离的亚硫酸和总亚硫酸。

有的果酒中含有重金属，可添加亚铁氰化钾将重金属沉淀出来。 一般来说，这些重金属中有每升1至5毫克的铁，在特别情况下铁含量甚至可高达 9毫克/升。 也可能含有锌，铜和铅（含量依次下降）。 为了估计对果酒进行«décassage处理时所需的亚铁氰化钾的量，到目前为止只有非常复杂的方法，而且结果也较不准确。 本应用报告说明了如何使用一种简单的仪器来简便、准确地进行测定。 在较短的时间内即可获得结果。

在过去，对硒的测定总是不可靠，或是必须通过繁琐的方式。但是，从一方面看，硒是必需的微量元素（植物和动物组织中含有约 10 μg/kg），而从另一方面看，它有剧毒（阈值为 0.1mg/m3），因此在微量范围内，对它进行测定是非常重要的。阴极溶出伏安法（CSV）允许在低至 ρ(Se(IV)) = 0.3 μg/L 的物质浓度中对硒进行测定。

多年来人们都知道，从食品中摄入过多的硝酸盐会引起发绀，特别是小孩和易病的成年人。根据世界卫生组织的标准，危险等级为质量浓度 c (NO3-) ≥ 50 mg/L。但是，最近的研究表明，当人体中的硝酸盐浓度过高时，它们会（通过亚硝酸盐）致癌，甚至会产生危险的亚硝胺。用来测定硝酸盐阴离子的已知光度测量法非常耗时，而且易受各种干扰。随着硝酸盐分析的重要性不断提高，采用选择性的、快速的、比较准确的方法的需求也在增加。本 Application Bulletin 描述了这种方法。附录提供了一些应用实例，其中包括对水样、土壤提取物、肥料、蔬菜和饮料中硝酸盐浓度的测定。

本应用报告描述了一种简单的极谱法，可测定饮料和片剂中的奎宁。 可直接测定饮料中的奎宁，而对片剂进行测定之前，必须首先进行萃取。 定量限为0.2 mg/L 或 4 μg/片剂。

除了酸碱滴定之外，对氯离子的滴定是最常用的滴定分析方法之一。 几乎在每一个实验室都频繁用到氯离子滴定法。 本应用报告说明了如何使用自动滴定仪测定浓度范围很宽的氯离子。 通常使用硝酸根作为滴定剂。 （由于环境保护的原因，应禁用硝酸汞）。 滴定剂浓度取决于待分析样品中的氯离子浓度。 对于氯离子含量较低的样品，正确地选用电极尤其重要。

钾是非常常用的元素之一，可在很多不同矿物质和其他复合物中见到。由于钾是不可少的矿质养分并且很多细胞功能（如细胞代谢和细胞生长）都涉及钾，对人类、动物和植物至关重要。由于这些原因，确定食品或土壤的钾含量以减少因缺钾或过量消耗发生的问题非常重要。本报告 描述了使用离子选择性电极和直接测量法或标准加入法的火焰光度法的替代方法。这里为您介绍了使用组合式钾离子选择性电极 (ISE) 对不同基质中的钾的测定。此外还提供了非常适合的测量实践的一般提示和技巧。

在大多数电解质中，铅和锡的峰值电位非常接近，所以根本无法使用伏安法测定。特别是当其中一种金属过量时，尤其困难。方法 1 描述了 Pb 和 Sn 的测定。它在添加十六烷基三甲基溴化铵的情况下使用了阳极溶出伏安法。当我们主要对 Pb 感兴趣Pb 过量Sn/Pb 的比例不超过 200：1，使用该方法。根据方法 1，如果浓度差异不是很大且没有 Cd，可以对 Sn 和 Pb 同时进行测定。当 Sn 和 Pb 痕量存在或有干扰TI 和/或 Cd 离子存在时，使用方法 2。这种方法也在添加了亚甲基蓝的草酸盐缓冲液中使用了差示脉冲阳极溶出伏安法。

在生物样本（例如，牛奶、羊毛等等）降解后，了解半胱胺酸/胱胺酸的比例，通常是很重要的。本 Application Bulletin 描述了通过极谱法同时测定两种氨基酸。测定是通过 DME（滴汞电极）在高氯酸溶液中进行的。有高含量蛋白质的样本，则需要在碱性溶液中进行测定。

甲醛可以通过 DME（滴汞电极）进行还原测定。取决于样品组成，可以直接测定样品中的甲醛。如果发生了干扰，则有必要进行样品前处理，例如，吸附、提取、或是蒸馏。共描述了两种方法。在第一种方法中，在碱性溶液中对甲醛进行直接还原。浓度较高的碱金属或碱土金属都会产生干扰。在这样的情况下，应使用第二种方法。甲醛是胺生成腙时的衍生物，它可以在酸性溶液中通过极谱法进行测量。

This document outlines Rancimat testing for both liquid and solid food samples, including direct and PEG methods, for oxidation stability QC in the food industry.

该 Application Bulletins 描述了一种 B 类维生素烟酰胺（维生素 PP）的测定方法。已经给出了溶液（例如果汁）、维生素胶囊和复合维生素片中烟酰胺的测定方法说明。同时还标明了测定的线性范围。指示极限约为 50 μg/L 烟酰胺。

本 Bulletin 描述如何测定葡萄酒中的下列参数：pH 值、可滴定的总酸值、游离及总亚硫酸值以及抗坏血酸（维生素 C）和其他还原酮数值。

抗氧化剂的性能可表述为抗氧化活性。可轻松地通过 Rancimat 方法进行测定。为此一方面要测定猪油混合物与待检抗氧化剂的诱导时间，另一方面要测定纯猪油的诱导时间。该比值表示相应抗氧化剂的性能，被称为抗氧化活性指数（AI）。本应用描述了如何测定五种常见抗氧化剂的抗氧化活性指标。

本 Application Bulletin 描述了通过多模式电极对铁进行测定的两种方法。方法 1，建议在浓度 β(Fe) > 200 μg/L 时采用滴汞电极极谱测定法。使用这种方法，线性范围最多可以达到 β(Fe) = 800 μg/L。当浓度 < 200 μg/L 时方法 2，建议使用悬汞电极伏安测量法。这种方法的检测限为 β(Fe) = 2 μg/L，定量限为 β(Fe) = 6 μg/L。通过沉积无法增加该方法的敏感度。对这两种方法来说，铁 (II) 和铁 (III) 具有相同的灵敏度。本文详细阐述了测定水样中铁含量的方法。对于含有高浓度钙和锰的水样，比如海水，应使用略加调整的电解液，以便避免相应金属氢氧化物的沉淀。该方法还可以在经过妥善消化后，用于含有机物的样本（废水、饮料、生物液体、药品或原油产品）。

本文介绍如何使用 859 温度滴定仪 和 814 样品处理器 来自动测定市售奶制品中的钙和镁。牛奶中的钙和镁可用 Na4EDTA 标准溶液作为滴定剂、通过温度滴定法快速简便的测定出来。温度滴定可在滴定剂添加速度恒定的情况下进行。滴定剂的摩尔浓度可借助 SLO 指令自动在 tiamo（软件）中计算出来。得出的结果为 mg Ca 和 Mg/100 mL 的形式。

MATi 11（MATi = 瑞士万通自动滴定）是一套经全配置的自动容量法卡尔费休水分滴定系统，可用于测定液体和固体样品中的水份含量。其中包括一台 Polytron PT 1300 D，用于样品的均质化。可直接在 120 mL 的滴定杯中分析多达 53 种样品。样品被称量到滴定杯中，并用铝箔及薄膜架密封，以避免水分流失。

本 应用简报可作为“Polytron PT 1300 D”（Polytron）匀浆仪的使用手册。

Eco Titrators 具备直接向电脑发送 PC/LIMS 报告的能力。这一功能主要用于向外部 LIMS 系统传输数据，或是简单的将数据数字化的保存在电脑上。此外，如果根据下文中描述的流程，已经建立起了连接，则也可以通过 RS232 指令控制 Eco Titrator。从 Eco Titrator 到电脑上的数据传输，可以通过软件- 或是基于硬件的方式完成。对于基于硬件的方式，需要额外的附件，而基于软件的方式则必须安装两款额外的软件。这两种解决方案在本文中都已进行了描述。

使用阳离子色谱，采用直接电导检测法测定一种果酒样品中的钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，腐胺，尸胺和组胺。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种鱼肉样品中的二甲基胺（DMA），三甲基氧化胺（TMAO），三甲基胺（TMA），腐胺，尸胺及组胺。

采用阳离子色谱，用PAR进行柱后反应后使用UV/VIS检测法测定红酒中的铜，锌，铁（II）和锰。

部分装液法进样是一种众所周知的将样品引入 HPLC 的方法。但该方法在离子色谱分析中尚未广泛使用。现在使用万通 Dosino 技术进行 Liquid handling 灵快量化液体处理时可使用部分装液法进样，其重复性和精确度都非常高。这种方法包括使用一种标准溶液进行多级校正。本应用报告介绍该方法在通过一台 Sample Processor 同时测定阴离子和阳离子时的用途。阴离子的测定结果请参见应用报告 S–287。

测定自来水中的阳离子是一项简单的离子色谱应用。此处将借助该示例介绍万通智能 Pick-up 进样工艺（MiPuT）。MiPut 可从极小样品量中实现最小量样品进样。这里将从 100 µL 样品中取用 10 µL 用来进行阴离子或阳离子分析。通过以不同体积量的唯一标准溶液进行进样来实现校准。AN-S-302 将描述相应的阴离子测定。

生物胺和三甲胺-N-氧化物（TMAO）是葡萄发酵质量的指标。饮用富集胺的葡萄酒时经常会导致头痛，因此必须监控葡萄酒中的胺浓度。本 Application Note 将介绍如何借助 Metrosep C 6 - 100/4.0 色谱柱以及之后直接进行电导检测来测定除了各种标准阳离子之外的三甲胺-N-氧化物、腐胺、尸胺和组胺。

烟草添加剂可能含有阳离子如铵（见AN-C-168）以及其他作为有机酸抗衡离子的阳离子。这些添加剂包含保持烟草水分和风味的成分。添加铵是为了增加吸烟的吸引力, 因此被认为可以增加上瘾的可能性。通过离子色谱分离，然后进行非抑制电导检测，测定烟草添加剂中的阳离子。

AOF（可吸附有机氟）用于通过热水解燃烧和离子色谱法筛查水基质中的全氟和多氟烷基物质。

本应用报告介绍 SDM 测量（Stepwise Dissolution Measurement 逐步溶解测量）如何显示涂层铝样品的逐步溶解过程。目的是要很好地理解腐蚀过程。Autolab PGSTAT204电化学工作站 与 NOVA 软件和 1 L 腐蚀池联用，是快速准确进行 SDM 及其他腐蚀测量的非常合适的选择。

食品中有毒生物胺的浓度是一项重要的质量特征，特别是在鱼和酒中。本 Application Note 介绍了标准阳离子之外的腐胺、尸胺和组胺的分离方法。可在色谱柱 Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 上采用剂量梯度进行分离；通过序列抑制法采用电导检测来进行定量。

胆碱对于多分子生物合成十分重要，例如神经递质乙酰胆碱，是人体代谢的中间产物。其浓度可通过微波消解来进行测定。可在色谱柱 Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 上采用序列抑制法进行分离。阳离子分离效果极为出色。

生物胺在酿酒过程中会被释放出来。在葡萄酒中，它们以无味盐的形式存在。然而，在口中它们的味道会部分被释放，从而影响葡萄酒的口感。除此之外，生物胺也与卫生条件缺乏或不良制造实践有关。可用抑制性阳离子色谱法测定生物胺的含量。

This application focuses on the simultaneous analysis of cations and suppressed anions with a dual channel Metrohm IC operated by OpenLab CDS.

通过使用带有丝网印刷电极的酶传感器，生产商可以测量乳酸的产生，从而监测发酵过程。

番茄酱、酱油等类似食品产品中钠和氯的测定。

在氟化氢铵存在的情况下通过含有过量钾离子的铝标准溶液，同时调节体系的 pH 值约等于 3，对未过滤的悬浮液样品进行滴定，产生放热反应，形成不溶的 NaK2AlF6。滴定剂通过无水硫酸钠或碳酸钠制备的溶液标定。除此 Application Note 之外，您还可以从我们的 YouTube 应用视频中获取有关采用温度滴定法测量食品中钠含量的更多信息： https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

硫酸盐可与酸化的铬酸钡溶液反应产生沉淀。过量的铬酸钡可用氨溶液碱化。残余的可溶性铬酸盐相当于样品的硫酸盐含量，可使用亚铁离子标准溶液通过温度滴定来确定终点。

使用电位滴定法和氟离子选择性电极（F-ISE）可以快速方便地测定饮用水中的氟含量。测量前应用适当的标准溶液预平衡F-ISE电极。

人类摄入氟的主要途径之一，就是来源于食物，比如茶叶。茶其实是每日摄入氟数量非常高的潜在来源之一。过量摄入氟可能会导致牙齿或是骨骼氟中毒。世界卫生组织不建议饮用氟含量超过 1.5 mg/L 的水。根据 DIN 10807 中的方法，可以利用离子选择性电极快速的分析氟化物含量。

溶解氧（DO）,会在加工中融入果汁，在储藏时影响饮料的质量参数，比如维生素 C 的浓度、颜色以及香气。在果汁生产过程中，使用了不同的除氧方法，比如真空除氧或气体鼓泡，来增加产品的质量，延长保质期。但是，这些方法都有其弊端，因为挥发性化合物也被清除掉了，因此可能会影响到香气。通过分析在果汁中的 DO 含量，生产商可以改善整体的产品质量。本使用说明中描述了一种利用光学传感器，在果汁中快速且准确的测定溶解氧的方法。

通常认为溶解氧 (DO) 对葡萄酒质量有害，尤其是如果在发酵、储存或装瓶后引入的话。在前发酵后以及葡萄酒酿制后期，氧气的存在会增强褐变反应、化学和微生物的不稳定性以及异味（如乙醛）的形成。在葡萄酒的整个生产过程中，了解葡萄酒中的溶解氧含量很重要，因为氧化是瓶装葡萄酒的常见缺陷。借助 913 pH/DO meter 和 914 pH/DO/Conductometer，可在现场直接快速轻松地确定葡萄酒中的氧气含量。