Applicazioni

Lo strumento Raman portatile viene usato per quantificare la trigonellina, un alcaloide che contribuisce ai vantaggi per la salute di alcuni alimenti. Viene descritto un metodo semplice per quantificare la presenza di trigonellina diluita in soluzioni utilizzando la spettroscopia Raman con superficie migliorata. Lo strumento Raman portatile potrebbe essere utilizzato nel controllo di qualità di alcuni cibi, come caffè e quinoa.

L'urea è ampiamente utilizzata come fertilizzante a rilascio di azoto con oltre il 90 % della produzione di urea destinata ad applicazioni agricole. L'urea è nota anche per la caratteristica di formare dei complessi con gli acidi grassi utilizzati per la separazione delle miscele di complessi e per i processi di purificazione. In questa nota applicativa, presentiamo la quantificazione della concentrazione di urea in etanolo mediante spettroscopia Raman e mostriamo come questo metodo può essere impiegato per determinare la percentuale di urea in un composto di inclusione solida con acido stearico.

Il metanolo, spesso presente negli alcolici preparati con solventi industriali come l'alcol metilico, può portare alla cecità e persino alla morte se ingerito. Dopo un incidente che ha coinvolto alcol mescolato con metanolo nella Repubblica Ceca, hanno adottato la spettroscopia Raman come metodo preferito per identificare e quantificare il metanolo negli alcolici contaminati, a seguito di uno studio esaustivo utilizzando vari strumenti di screening. Questa Application Note illustra i motivi per cui la spettroscopia Raman è la scelta ideale per questa applicazione e mostra un esempio reale di analisi Raman di rum arricchito con metanolo.

L'odierna strumentazione Raman è più robusta e meno cara rispetto a quella precedente. Il design dei dispositivi palmari e portatili ad alte prestazioni ha schiuso a questa tecnologia le porte di nuove applicazioni che non erano possibili in precedenza con i vecchi strumenti, più ingombranti. Gli strumenti Raman palmari, quali NanoRam® di B&W Tek, sono molto adatti alle applicazioni farmaceutiche come analisi delle materie prime, verifica dei prodotti finali e identificazione dei farmaci contraffatti data la selettività molecolare estremamente alta della tecnica.

Lo strumento TacticID®-GP Plus prevede più modalità di misura per la sicurezza e la protezione degli utenti. La modalità A permette di creare librerie Raman o spettri SERS personalizzabili per il campo spettrale di ricerca e per la soglia HQI (Hit Quality Index, indice di qualità rispetto allo spettro di riferimento). La modalità A è utile ai laboratori di medicina legale che vorrebbero utilizzare l'espansione del rilevamento SERS delle cosiddette "Designer Drugs" in base alla specifica regione geografica o per la sicurezza alimentare nei possibili mercati futuri. In questo esempio, si utilizza la modalità A per creare una libreria SERS di melanina per rilevare facilmente la sua presenza nel latte artificiale mediante picco indicatore singolo.

Un comodo metodo di voltammetria con assorbimento stripping catodico (AdCSV) è stato sviluppato per la determinazione di tracce di uranio (VI) in campioni di acqua potabile con acido cloranilico (CAA). La presenza di vari componenti della matrice (KNO, Cl, Cu, organici) può compromettere la determinazione del complesso uranio-CAA. Le interferenze possono essere mitigate, però, dalla selezione appropriata dei parametri voltammetrici. Mentre i campioni di acqua problematici consentono ancora tranquillamente la determinazione di uranio nel range basso µg/l, nei campioni d'acqua del rubinetto leggermente inquinati l'uranio campione può essere determinato al di sotto del range µg/l, in modo paragonabile alla determinazione con i metodi ICP-MS correnti.

Nell'analisi descritta in questo poster si discute della titolazione termometrica quale metodo promettente per la determinazione semplice del sodio negli alimenti. La titolazione termometrica del sodio è stata testata per valutarne l'applicabilità a varie matrici alimentari, quali zuppe, sugo e molti snack salati. La variazione di entalpia può essere monitorata come variazione della temperatura della soluzione utilizzando un termometro digitale sensibile. La determinazione del sodio descritta qui si basa sulla precipitazione esotermica dell'elpasolite (NaK2AlF6). Il titolante è una soluzione standard di alluminio contenente un eccesso di ioni di potassio. La titolazione viene eseguita direttamente su una sospensione del campione alimentare ed è completata in meno di due minuti. Il metodo è resistente, può essere automatizzato completamente e data l'omogeneizzazione ad alta frequenza altamente riproducibile può essere applicato a una varietà di matrici alimentari esigenti (ketchup, zuppe istantanee, pretzel ecc.). Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Il poster descrive lo sviluppo di un metodo automatizzato per la determinazione del contenuto di acqua in diversi oli commestibili.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

I metodi di quantificazione LC-MS/MS sono comunemente utilizzati per determinare i livelli di tracce di composti organici. Tuttavia, le fasi inverse (RP) altamente polari non hanno una ritenzione sufficiente per i composti molto polari, oppure falliscono per le sostanze organiche cariche. La separazione mediante cromatografia ionica (IC) e il successivo rilevamento MS/MS rappresentano un approccio alternativo innovativo che combina la rapida eluizione e flessibilità del sistema IC con l'eccellente risoluzione e l'elevata sensibilità del rilevatore MS/MS. Questo poster presenta un metodo IC-MS/MS veloce, robusto e affidabile per il rilevamento di HAA e altri analiti ionici utilizzando il sistema MS/MS di fascia alta QTRAP 6500+ di SCIEX abbinato a 940 Professional IC Vario One SeS/PP /Strumento HPG. Questa configurazione analitica è in grado di identificare e quantificare la presenza di HAA a livello di tracce con LLOD compresi tra 0,02 μg/mL e 0,2 μg/L su un singolo HAA. Questa capacità soddisfa facilmente i requisiti di sensibilità specificati nella Direttiva UE sull'acqua potabile, che specifica un livello massimo di residui (MRL) di 60 mg/mL per la somma di acido monocloroacetico, acido dicloroacetico, acido tricloroacetico, acido monobromoacetico e acido dibromoacetico presenti nel rappresentante campione.

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

Il fruttosio (zucchero della frutta) è l'unica chetosi naturale. Si trova libero in miscela con lo zucchero d'uva (miele, frutta dolce, pomodori) o legato come componente di canna da zucchero e di vari carboidrati simili all'amido. Poiché il fruttosio ha un sapore più dolce del glucosio, trova grande utilizzo come dolcificante.Già nel 1932 la riducibilità polarografica dello zucchero è stata descritta da Heyrovsky e Smoler. Con il seguente metodo può essere facilmente determinato quantitativamente il contenuto di fruttosio in frutta, succhi di frutta e miele.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

La qualità di un aceto dipende da diversi fattori. Considerato che da bottiglia a bottiglia si verificano oscillazioni del contenuto dei singoli componenti non possono essere riportati dei valori medi. Questo bollettino descrive la determinazione dei seguenti parametri nell'aceto: valore di pH, acidità totale titolabile, acidi volatili e non volatili, acidi minerali liberi, nonché acidi solforosi liberi e totali.

I vini contengono metalli pesanti che possono essere precipitati con ferrocianuro di potassio. In generale, si tratta di quantità di ferro tra 1 e 5 mg, raramente fino a 9 mg Fe/litro. Inoltre potrebbero essere presenti zinco, rame e piombo, in questo ordine con livelli decrescenti. Per stimare la quantità necessaria di potassio per l'affinazione finora sono stati descritti metodi molto complicati e relativamente imprecisi.Con l'aiuto di questo bollettino è possibile ottenere in modo facile e con una semplice strumentazione dei risultati accurati. I risultati sono disponibili in breve tempo.

In passato, la determinazione del selenio o era sempre inaffidabile o richiedeva metodi complessi. Tuttavia, dal momento che il selenio da un lato è un oligoelemento essenziale (tessuti animali e vegetali ne contengono circa 10 μg/kg), dall'altro è un elemento molto tossico (valore di soglia 0,1 mg/m3), è molto importante coprire le determinazioni nella gamma micro. La voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV) consente la determinazione del selenio in concentrazioni di massa fino a ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

Questo bollettino descrive un metodo polarografico semplice per la determinazione del chinino nelle bevande e nelle pillole. Il chinino può essere determinato direttamente nelle bevande, ma deve essere estratto dalle compresse. Il limite di determinazione è di 0,2 mg/L e di 4g/compressa.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

Dopo la decomposizione dei campioni biologici (ad es. latte, lana ecc.), spesso è importante conoscere il rapporto cistina/cisteina. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica simultanea dei due amminoacidi. Tale determinazione è eseguita in una soluzione di acido perclorico al DME. Per i campioni con un elevato contenuto di proteine, è necessario eseguire la determinazione in una soluzione alcalina.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

Questo documento descrive i test Rancimat per campioni alimentari sia liquidi che solidi, inclusi i metodi diretti e PEG, per il controllo di qualità della stabilità all'ossidazione nell'industria alimentare.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di nicotinammide (vitamina PP), una vitamina del gruppo B. Vengono riportate le istruzioni per la determinazione nelle soluzioni (ad esempio succo di frutta), nelle capsule di vitamine e nelle compresse multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è di circa 50 µg/L di nicotinammide.

Questo bollettino descrive la determinazione dei seguenti parametri nel vino: valore di pH, acidità totale titolabile, acidi solforosi liberi e totali, nonché acido ascorbico (vitamina C) e altri riduttoni.

L'efficacia degli antiossidanti può essere espressa come attività antiossidante. Essi possono essere determinati facilmente tramite il metodo Rancimat. Da un lato si determina il tempo di induzione di una miscela di strutto e dell'antiossidante da testare e dall'altro dello strutto puro. Il quoziente esprime l'efficienza dei vari antiossidanti ed viene definito indice di attività antiossidante (AI).Questa applicazione descrive la determinazione dell'indice di attività antiossidante di cinque diffusi antiossidanti.

In questo Application Bulletin si descrivono due metodi per la determinazione del ferro sull'elettrodo Multi Mode.Metodo 1, la determinazione polarografica sull'elettrodo DME è consigliata per concentrazioni di β(Fe) > 200 μg/L. L'intervallo lineare per questo metodo è fino a β(Fe) = 800 μg/L.Per concentrazioni < 200 μg/LMetodo 2,è preferibile la determinazione voltammetrica sull'elettrodo HMDE. Il limite di rilevabilità per questo metodo è β(Fe) = 2 μg/L, il limite di quantificazione è β(Fe) = 6 μg/L. Non è possibile aumentare la sensibilità del metodo mediante deposizione.Il ferro(II) e il ferro (III) hanno la stessa sensibilità per entrambi i metodi.Questi metodi sono stati elaborati per la determinazione del ferro in campioni di acqua. Per campioni di acqua con concentrazioni elevate di calcio e magnesio, come ad esempio l'acqua di mare, viene utilizzato un elettrolita leggermente modificato per impedire la precipitazione dei corrispondenti idrossidi di metallo. Dopo appropriata digestione, è possibile usare i metodi anche per campioni con carico organico (acque reflue, bevande, fluidi biologici, prodotti farmaceutici o prodotti a base di petrolio greggio).

Questo bollettino tratta la determinazione automatica di calcio e magnesio nei prodotti finiti lattiero-caseari in commercio che impiegano un 859 Titrotherm un 814 USB Sample Processor. Calcio e magnesio nel latte possono essere rapidamente e facilmente titolati termometricamente utilizzando una soluzione standard di Na4EDTA come titolante.Le titolazioni termometriche sono effettuate in condizioni di tasso costante di aggiunta del titolante. La molarità del titolante viene calcolata automaticamente in tiamo (software) utilizzando il comando SLO. I risultati sono riportati come mg di Ca e Mg/100 mL.

Questo Application Bulletin funge da manuale per l'omogeneizzatore "Polytron PT 1300 D" (Polytron).

Con gli Eco Titrator è possibile inviare documenti PC/LIMS direttamente al PC. Questa funzione serve principalmente a trasferire dati a un sistema LIMS esterno o semplicemente a salvare i dati in formato digitale su un PC. Inoltre, è possibile controllare l'Eco Titrator tramite i comandi RS232, purché sia stato configurato il collegamento come da procedura seguente.Il trasferimento dati dall'Eco Titrator al PC può avvenire tramite un'opzione basata su software oppure hardware. Per l'opzione basata su hardware servono ulteriori accessori, mentre per l'opzione basata su software è necessario installare altri due software. In questo documento si fornisce una descrizione di entrambe le soluzioni.

Questo metodo è applicabile a tutti i campioni contenenti glicerina in assenza di altri trioli o altri composti che reagiscono con il periodato per produrre prodotti acidi. La glicerina può essere determinata in presenza di glicoli. Una soluzione periodata reagisce lentamente con dioli e trioli in mezzi acquosi acidi a temperatura ambiente. Una quantità quantitativa di acido formico viene generata dalla reazione con la glicerina (un triolo). La reazione con i dioli produce aldeidi neutre. La quantità di acido formico generata da questa reazione viene determinata mediante titolazione contro idrossido di sodio.

Determinazione di sodio, potassio, calcio, magnesio, putrescina, cadaverina e istamina in un campione di vino mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di dimetilammina (DMA), ossido di trimetilammina (TMAO), putrescina, cadaverina e istamina in un campione di pesce mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di rame, nichel, zinco, ferro(II) e manganese nel vino rosso tramite cromatografia cationica con rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna con PAR.

L'iniezione a ciclo parziale è un modo ben noto di introduzione del campione nell'HPLC. In cromatografia ionica, esso non è ancora utilizzato in larga misura. La gestione dei liquidi con tecnologia Dosino Metrohm ora permette di usare l'iniezione a ciclo parziale a un livello altamente riproducibile e accurato. Esso include la calibrazione multi-livello di una soluzione standard. Questa Application Note mostra il suo utilizzo per la determinazione parallela di anioni e cationi nell'acqua di rubinetto applicando un unico Sample Processor. I risultati degli anioni sono mostrati nell'Application Note S 287.

La determinazione dei cationi nell'acqua di rubinetto è una semplice applicazione IC. Viene qui utilizzata per presentare la tecnica pick-up intelligente di Metrohm (MiPuT). La MiPut consente l'iniezione dei piccoli volumi da campioni molto piccoli. Attualmente vengono impiegati 10 µL da un campione di 100 µL per l'analisi rispettivamente degli anioni e dei cationi. La calibrazione viene eseguita iniettando volumi diversi di un'unica soluzione standard. L'AN-S-302 descrive la determinazione anionica corrispondente.

Le ammine biogene e la trimetilammina-N-ossido (TMAO) sono indicatori della qualità della fermentazione dell'uva. Il consumo di vini ricchi di ammine spesso causa mal di testa, pertanto le concentrazioni di ammine nel vino devono essere monitorate. Questa Application Note descrive la determinazione di trimetilammina-N-ossido, putrescina, cadaverina e istamina oltre a vari cationi standard utilizzando la colonna Metrosep C 6 -100/4,0 e successiva rilevazione diretta della conduttività.

Gli additivi del tabacco possono contenere cationi come l'ammonio (vedere AN-C-168) e altri cationi come controioni di acidi organici. Questi additivi comprendono componenti per mantenere l'umidità e il sapore del tabacco. L'ammonio viene aggiunto per aumentare il piacere del fumo e si ritiene pertanto che aumenti il potenziale di dipendenza. La determinazione dei cationi negli additivi del tabacco viene effettuata mediante separazione ionica cromatografica seguita da rilevazione della conducibilità senza soppressione.

L'AOF (fluoro organico adsorbibile) viene utilizzato per lo screening di sostanze alchiliche per- e polifluorurate in matrici acquose tramite combustione piroidrolitica e cromatografia ionica.

Questa Application Note descrive come le misurazioni SDM (Stepwise Dissolution Measurement) mostrino il graduale scioglimento dei campioni di alluminio rivestiti. L'obiettivo è quello di comprendere meglio i processi di corrosione. Insieme al software NOVA e alla cella di corrosione 1-L, l'Autolab PGSTAT204 è una scelta eccellente per eseguire misurazioni SDM e altre misurazioni della corrosione veloci e precise.

Le concentrazioni di ammine biogeniche tossiche negli alimenti, in particolare nel pesce e nel vino, sono una caratteristica qualitativa importante. Questa Application Note illustra la separazione di putrescina, cadaverina e istamina accanto a cationi standard. La separazione avviene su una Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 con gradiente Dose-in; la quantificazione tramite rilevazione di conduttività dopo la soppressione sequenziale.

La colina è importante per la biosintesi di numerose molecole come il neurotrasmettitore acetilcolina e si presenta come prodotto intermedio nel metabolismo umano. La determinazione della concentrazione avviene dopo la digestione a microonde. La separazione viene eseguita sulla colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 dopo la soppressione sequenziale. La separazione dei cationi standard è eccellente.

Le ammine biogene vengono rilasciate durante la produzione del vino. Nel vino sono presenti come sali inodori. Tuttavia, il loro gusto viene parzialmente rilasciato in bocca, influendo sul sapore del vino. Inoltre, le ammine biogene sono state correlate alla mancanza di igiene o a prassi di produzione di scarsa qualità. Le ammine biogene vengono determinate applicando la cromatografia cationica con soppressione.

Questa Application Note si concentra sull'analisi simultanea di cationi e anioni soppressi con uno strumento Metrohm IC a doppio canale azionato da OpenLab CDS.

Questa Application Note presenta la cromatografia ionica come un metodo preciso per analizzare gli anioni nella birra così come i cationi con conduttività non soppressa. Viene anche discussa l'automazione con l'ultrafiltrazione in linea.

By using an enzymatic sensor with a screen-printed electrode, producers can measure lactic acid production, thereby monitoring fermentation processes.

Determinazione del sodio come cloruro in ketchup, salse e alimenti simili