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Research laboratories must expand their capabilities to routinely analyze candidate microplastics from environmental samples to determine their origin and help predict biological impacts. Spectroscopic techniques are well suited to polymer identification. Laboratory Raman spectroscopy is an alternative to confocal Raman microscopes and Fourier transform infrared (FTIR) microscopes for quick identification of polymer materials. Raman microscopy was used to identify very small microplastic particles in this Application Note.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

Le couplage de la chromatographie ionique (CI) haute performance à des détecteurs multidimensionnels, tels que le spectromètre de masse (MS) ou le spectromètre de masse couplé au plasma par induction (ICP/MS), permet d'augmenter significativement la sensitivité tout en réduisant simultanément les éventuelles interférences de matrice au minimum absolu. Avec IC/MS, il est possible de détecter divers oxyhalogénures, tels que bromate et perchlorate dans la gamme des sub-ppb. En plus, il est possible de quantifier précisément les acides organiques, grâce à une détermination sur la base de la masse, même en présence de matrices fortement chargées en sel. Avec l'IC-ICP/MS, différents états de valence du chrome, de l'arsénique et du sélénium potentiellement toxiques sous la forme d'espèces inorganiques et organiques peuvent être identifiés, de manière sensible et sans ambiguïté, en un seul passage.

L'étude des effets défavorables de la pollution de l'air requiert des mesures en semi-continu à la fois rapides et précises, des espèces inorganiques dans des aérosols et les composants de leur phase gazeuse dans l'air ambiant. Les appareils les plus prometteurs, souvent nommés instruments collecteurs de vapeur, sont les PILS (particle-into-liquid sampler) couplés aux analyseurs de chimie humide, tels que la chromatographe (CI) cationique et/ou anionique et l'instrument de Monitoring pour AeRosols et GAses (MARGA) avec deux CI intégrés. Les deux instruments comprennent des dénudeurs de gaz, un soi-disant «condensation particle growth sampler, ainsi que des pompes et des unités de contrôle. Alors que PILS utilise deux dénudeurs fixés consécutifs et une chambre de type «downstream growth chamber, le système MARGA est composé d'un Wet Rotating Denuder (WRD) et d'un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Bien que les samplers d'aérosol des systèmes PILS et MARGA utilisent différents assemblages, tous deux appliquent la technique dénommée «growing aerosol particles into droplets dans un environnement supersaturé en vapeur d'eau. Mélangées préalablement à de l'eau transporteuse, les gouttelettes collectées continuellement alimentent les boucles d'échantillonnage ou colonnes de préconcentration pour les analyses CI en ligne. Alors que le système PILS a été développé pour les échantillons aérosols seulement, le système MARGA permet une détermination des gaz solubles à l'eau. Comparativement aux dénudeurs classiques, qui enlèvent les gaz des échantillons d'air avant la chambre de croissance, le système MARGA collecte les espèces gazeuses dans un WRD pour analyse inline. Comparativement aux gaz, les aérosols disposent de vitesses de diffusion basses et ne se dissolvent ni dans les dénudeurs PILS, ni dans les WRD. Une sélection appropriée des conditions de chromatographie ionique de PILS-CI permet de réaliser une détermination précise, en 4 à 5 minutes, des sept espèces inorganiques majeures (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- et SO4 2-) dans des particules fines d'aérosol. Avec des temps d'analyse supérieurs (10-15 minutes), même des acides organiques de poids moléculaires faibles, tels que l'acétate, le formiate et l'oxalate peuvent être analysés. MARGA permet en plus la détermination simultanée de HCl, HNO3, HNO2, SO2 et NH3.Les systèmes PILS et MARGA permettent des mesures indépendantes en semi-continu, à long terme (1 semaine) et la détermination de polluants particuliers dans la gamme du ng/m3.

Le défi analytique traité dans ce travail consiste à détecter des concentrations (ppb) de bromure en présence de matrices très chargées en chlorure. Ce problème a pu être résolu en séparant les ions bromure de la fraction majeure de la matrice de chlorure éluant relativement tôt (plusieurs g/L), en appliquant deux séparations chromatographiques séquentielles sur la même colonne. Après la première séparation, la fraction majeure de la matrice interférente est rincée et éliminée, alors que les anions éluant plus tard sont orientés vers une colonne de préconcentration retenant les anions. Après élution en contre-courant, les ions bromure sont séparés efficacement des résidus chlorures marginaux. Les courbes de calibrage à quatre points pour les ions bromure et sulfate sont linéaires dans une gamme de 10…100 µg/L et 200…800 µg/L, avec des coefficients de corrélation de 0.99988 et 0.99953, respectivement. La méthode décrite ici requiert seulement une seconde vanne d'injection et une colonne de préconcentration, pour permettre de solutionner ce problème de séparation exigeant.

La précipitation des métaux et la récupération des cyanures dans le processus SART (sulfuration, acidification, recyclage, épaississement) dépendent dans une large mesure de la concentration en sulfure. Parmi les méthodes d’analyse par injection en flux continu associées aux analyseurs liquides, la combinaison d’une cellule de diffusion gazeuse avec une chromatographie ionique (CI) suivie d’une détection spectrophotométrique directe s’est avérée être l’une des méthodes les plus pratiques d’analyse du sulfure. Ce document traite de la détermination des anions de sulfure via le couplage d’une cellule de diffusion de gaz à une CI suivie d’une détection spectrophotométrique.

Une analyse complète d'eau du robinet comprend la détermination de la valeur pH, de l'alcalinité et de la dureté totale de l'eau. La mesure de pH et le titrage pH à l'aide d'une électrode pH standard présentent différents désavantages. Tout d'abord, le temps de réponse de plusieurs minutes est trop long et par dessus tout, la vitesse d'agitation a une influence significative sur la valeur pH mesurée. Contrairement aux électrodes pH conventionnelles, l'Aquatrode plus avec sa membrane en verre spéciale garantit des mesures et des titrages pH rapides, corrects et très précis dans les solutions qui ont une force ionique faible ou qui sont faiblement tamponnées. La dureté totale de l'eau est déterminée idéalement avec l'EIS au calcium (EIS Ca). Par un titrage complexométrique, calcium et magnésium peuvent être déterminés simultanément jusqu'à un rapport calcium/magnésium de 10:1. Les limites de détection pour les deux ions se situent dans la gamme de 0.01 mmol/L.

Une méthode basée sur la technique AdCSV (adsorptive cathodic stripping voltammetry) a été développée pour permettre la détermination de traces d'uranium(VI) dans des échantillons d'eau potable, en utilisant l'acide chloranilique (CAA). La présence de composés de matrice différents (KNO3, Cl-, Cu2+, organiques) peut compromettre la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être minimisées en sélectionnant les paramètres voltampérométriques adéquats. Dans les échantillons d'eau problématiques, une détermination d'uranium dans le domaine inférieur des µg/L est réalisable et dans les échantillons d'eau légèrement pollués, l'uranium peut être déterminé jusque dans la gamme des ng/L, valeur comparable aux déterminations effectuées par les méthodes ICP-MS courantes.

Ce poster décrit une méthode simple et sensible de détermination du perfluorooctanoate (PFOA) et du sulfonate de perfluorooctane (PFOS) dans des échantillons d’eau par détection de la conductivité avec suppression. La séparation est réalisée par une élution isocratique sur une colonne à phase inverse thermostatée à 35 °C à l’aide d’une phase mobile aqueuse contenant de l’acide borique et de l’acétonitrile. Les teneurs en PFOA et PFOS dans la matrice d’eau sont quantifiées par injection directe avec application d’une boucle de 1000 μL. Sur la gamme de concentration de 2 à 50 μg/mL et de 10 à 250 μg/mL, la courbe de calibrage linéaire du PFOA et du PFOS fournit des coefficients de corrélation cohérents respectifs (R) de 0,99990 et de 0,9991. Les écarts-types relatifs sont inférieurs à 5,8 %. La présence de fortes concentrations d’anions monovalents et divalents comme le chlorure et le sulfate est négligeable pour la détermination des substances perfluoroalkyliques (PFAS). En revanche, la présence de cations bivalents, tels que le calcium et le magnésium, normalement présents dans les matrices d’eau, compromet la récupération des PFOS. Cet inconvénient a été surmonté en appliquant la suppression cationique in-line de Metrohm. Pendant que les cations divalents perturbateurs sont échangés contre des cations de sodium sans interférences, les PFOA et PFOS sont transférés directement à la boucle d’échantillonnage. Après élimination in-line des cations, la récupération de PFAS dans les échantillons d’eau contenant 350 mg/mL de Ca et Mg est améliorée et passe de 90 - 115 % à 93 - 107 %. Alors que la détermination PFAS d’échantillons d’eau à faible teneur en sel est réalisée au mieux par simple injection directe CI, l’eau riche en métaux alcalino-terreux est mieux analysée en utilisant la suppression cationique in-line de Metrohm.