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La prueba de identificación del 100 % de los materiales de partida es una de las directivas de la FDA según 211.84 para industrias reguladas por la FDA, como la farmacéutica, vacunas, cosméticos, tabaco, productos veterinarios para animales, alimentos, etc. STRam®-1064 es un analizador Raman especialmente adecuado para este propósito. Mide muestras a través de materiales de embalaje gruesos, como plásticos, sacos de papel kraft multicapa y contenedores de HDPE. Se utiliza un láser de longitud de onda larga para suprimir la fluorescencia. El algoritmo de identificación aísla la firma de la muestra restando la del material de embalaje y la compara con los espectros de la biblioteca para lograr la identificación.

Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

Determinación de calcio y magnesio en cloruro de sodio de alta pureza, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS (520 nm) después de reacción post-columna con PAR.

Determinación de sodio, potasio, DMEA (dimetiletanolamina), calcio, colina y magnesio en solución salina, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en bitartrato de potasio aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "bitartrato de potasio" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

El lantano (La) es un metal de transición que se oxida fácilmente en contacto con el aire a óxido de lantano (III). Este óxido, así como las sales resultantes de su disolución en ácido y su recristalización, es un componente de diferentes catalizadores. En este caso, para detectar una contaminación de sodio se debe analizar una solución de acetato de lantano (III) preparada por disolución de óxido de lantano (III) en ácido acético. La alta concentración de La3+ se compleja por medio del ácido dipicolínico del eluyente y forma complejos aniónicos. Estos complejos se eluyen en el frente y, por lo tanto, no interfieren con la impureza de sodio así como con otros cationes como el amonio y el calcio.

El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) se utiliza como electrolito en las baterías recargables. En especial la gran solubilidad en disolventes no polares y el carácter no coordinativo convierten al hexafluorofosfato de litio en una sal ideal para su uso en baterías de ión litio. En esta aplicación se describe la determinación de trazas de iones positivos en LiPF6 con la ayuda de la detección de la conductividad después de la supresión secuencial.

Esta nota de aplicación presenta la medición de Mott-Schottky, una extensión de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), en un material semiconductor popular.

El contenido del agua en perodisulfato de potasio y amonio se determina según Karl Fischer usando reactivos de dos componentes. Para evitar reacciones secundarias, las determinaciones se realizan a -20 °C. Como la sal de potasio es insoluble en el disolvente, se usa un mezclador de alta frecuencia para desintegrar las partículas de sal.

El contenido de agua en cal se determina según Karl Fischer usando el método del horno (150 °C).

El contenido de agua en subnitrato de bismuto se determina según Karl Fischer.

El contenido de agua en carbonato de Ca se determina por titulación volumétrica Karl Fischer.

En esta nota de aplicación, se utiliza la valoración Karl Fischer para determinar el contenido de agua en acetato de sodio trihidratado. El MATi 10 permite automatizar esta determinación, ahorrando tiempo a los usuarios en el laboratorio.

Determinación de acetato y metanosulfonato en sal orgánica disódica, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

El cloruro de sodio puro contiene mucho menos yoduro que, por ejemplo, la sal de mesa, que suele estar enriquecida con yoduro. La determinación de trazas de yoduro se realiza fácilmente aplicando la cromatografía iónica con detección amperométrica. Este modo de detección es especialmente selectivo y sensible. La separación real se logra mediante una columna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La detección se realiza en un electrodo de trabajo de plata. El valor límite de determinación (LOQ) es de aproximadamente 1,0 µg/L (en solución) y 50 µg/kg en la muestra. El uso de una columna más corta podría mejorar aún más el límite de determinación.

Determinación de ácido cítrico y ácido tartárico en sal de frutas usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

El fentanilo, un potente opioide sintético, se distribuye ilegalmente en todo el mundo. Una sobredosis puede ser mortal y provocar síntomas como estupor, cambios en las pupilas, cianosis e insuficiencia respiratoria. Sólo 2 mg de fentanilo pueden ser letales, dependiendo de factores como el tamaño corporal y el consumo anterior. Dadas sus graves consecuencias, la identificación y detección del fentanilo es crucial, ya que se ha convertido en una grave crisis de salud pública. La combinación de la espectroscopia Raman electroquímica de superficie (EC-SERS) con electrodos serigrafiados (SPE) ofrece un método rápido, eficaz y preciso para detectar el fentanilo.

Esta nota de aplicación documenta la idoneidad de los espectrómetros Raman portátiles, por ejemplo, el Mira M-1, para la identificación y diferenciación de sales como carbonatos, fosfatos y sulfatos. El foco del trabajo fue la valoración de la influencia de la parte catiónica y del agua cristalina en la identificación espectroscópica Raman de las sales.

Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y sulfato en baños de sal (sal marina) usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión quimica.

Determinación de ioduro en sal común, usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.

Determinación de bromuro en cristal de NaCl, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en tetraborado de potasio (KB4O7 * 4 H2O) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de nitrato y sulfato en hifosfito de sodio mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en tiocianato de sodio mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato, sulfato, trimetafosfato y tripolifosfato en pirofosfato tetrasódico mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrito, nitrato, fosfato, sulfato, trimetafosfato y pirofosfato en tripolifosfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de ioduro en una sal comestible mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de cloruro en un hidróxido de amonio cuaternario mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química e intercambio de cationes inline para eliminación de cationes de la matriz.

Determinación de molibdato en 2.5% NaCl mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y eliminación de matriz inline a través de preconcentración del molibdato después de la primera separación y reinyección ulterior.

El poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT) es uno de los ICP más prometedores debido a su alta conductividad, estabilidad electroquímica, propiedades catalíticas, alta insolubilidad en casi todos los disolventes comunes e interesantes propiedades electrocrómicas (transparente en estado dopado y coloreada en el estado neutral). En esta nota de aplicación, la película PEDOT se evalúa mediante técnicas espectroelectroquímicas.

Determinación de álcali libre en hipoclorito de sodio por titulación potenciométrica con ácido clorhídrico usando un electrodo de vidrio combinado.

El sulfato de sodio se determina según la Farmacopea Europea con PB-ISE.

La composición de las sales con efectos laxantes y supresoras de la tos se debe determinar en los medicamentos de forma precisa. El contenido de sulfato se determina mediante titulación potenciométrica automática con EGTA como reactivo de titulación conforme a la Ph. Eur. 8.0.

El carbonato de potasio y el bicarbonato de potasio son materias primas importantes en la industria farmacéutica. Como ingredientes farmacéuticos activos, ambos se pueden usar en comprimidos y polvos efervescentes como suplementos para ayudar a los pacientes con bajos niveles de potasio en la sangre.Para ambas especies, la otra es el contaminante más importante. Por lo tanto, para llevar a cabo un ensayo es necesario un método selectivo. La separación de ambas especies por cromatografía iónica no es posible, ya que el eluyente cambia la proporción de carbonato y bicarbonato, falsificando el resultado. Debido a sus diferentes valores de pKa, el carbonato y el carbonato de hidrógeno pueden determinarse selectivamente por titulación, por lo que es el método elegido por las farmacopeas, como la USP y Ph. Eur.El uso de la autotitulación potenciométrica en lugar de la titulación manual aumenta la precisión y la fiabilidad de los resultados. Además, el uso de un autotitulador garantiza que se cumplan los requisitos cruciales de las directrices de cumplimiento normativo, como la integridadde los datos.

Las sales de litio (por ejemplo, el carbonato de litio y el hidróxido de litio) se utilizan en infinidad de aplicaciones. El hidróxido de litio se utiliza para la producción de estearato de litio, un importante lubricante para motores. Además, se utiliza como purificador del aire por su capacidad para fijar el dióxido de carbono. Aunque la mayoría del carbonato de litio se utiliza para la producción de aluminio, también se utiliza para la industria del vidrio y la cerámica. Reduce el punto de fusión de estos materiales, disminuyendo los costes de electricidad asociados y haciendo más barata su producción.Para todas estas aplicaciones es importante conocer la calidad de las sales de litio puro utilizadas en los distintos procesos de producción. Esta Application Note presenta un método sencillo para el análisis de hidróxido de litio y carbonato de litio en un sistema automatizado OMNIS.

El nitrato de litio es un agente comburente que se utiliza en la fabricación de fuegos artificiales y bengalas de color rojo. Además, el compuesto de nitrato de litio trihidrato absorbe bien el calor y puede utilizarse para el almacenamiento de energía térmica. Dado que el nitrato de litio es una sustancia higroscópica, su pureza debe verificarse antes de utilizarlo para síntesis u otras aplicaciones. El ensayo de pureza se realiza mediante una titulación de precipitación totalmente automatizada entre litio y fluoruro en una solución etanólica. El beneficio de la titulación es que el nitrato de litio no necesita ser diluido después de disolverse en etanol como con otras técnicas como la ICP-MS.

Determinación de níquel, zinc, cobalto, hierro(II) y manganeso en bromuro de litio, usando la cromatografía de cationes con detección UV/VIS(520 nm) después de reacción post-columna.

Determinación de bromuro y nitrato en solución de cloruro de sodio al 1%, usando la cromatografía de aniones con detección UV/VIS (205 nm) después de supresión química.

Determinación de trazas de fluoruro, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y detección UV/VIS subsiguiente.

Determinación de bromuro en cloruro de calcio mediante cromatografía de aniones con detección UV/VIS.

Determinación de nitrito, bromuro, nitrato e ioduro en 10 g/L de cloruro de sodio, usando la cromatografía de aniones con detección UV.

Determinación de sulfuro en una solución de vanadato en bruto, usando la cromatografía de aniones con detección UV/VIS.

Determinación de Fe, Pb, Cd y Cu en solución de Co(Ac)2 usando MME.

Determinación de Zn, Cd, Pb, Ni y Co en solución de FeCl3 al 40%

Cobre, hierro y vanadio se pueden determinar en muestras de sal con una concentración de µg/kg por AdSV en el HMDE. No se require ninguna preparación de muestras.

Cadmio, plomo y cobre se determinan por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el HMDE usando ácido nítrico acuoso como electrólito de soporte.

Determinación de Ni y Co en trifosfato mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco con pH 9,5 y adición de dimetilglioxima (DMG).