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En este artículo se presenta la espectroscopía Raman portátil como una herramienta eficaz para la caracterización at-line del negro de carbón. El análisis espectroscópico Raman puede ser una prueba eficaz para caracterizar el material de negro de carbón.

La espectroscopía Raman se utiliza para la caracterización de materiales mediante el análisis de vibraciones y rotaciones simétricas moleculares o cristalinas que son excitadas por un láser, y exhiben vibraciones específicas a los enlaces moleculares y estructuras cristalinas en las moléculas. La tecnología Raman es una herramienta valiosa para distinguir diferentes polimorfos. Se presentan ejemplos de espectroscopía Raman portátil para la identificación de polimorfos y en el seguimiento de la transición polimórfica del ácido cítrico y su forma hidratada.

La espectroscopía Raman es una herramienta analítica ventajosa que permite la medida de la estructura molecular y la identificación de la composición química de los materiales basándose en los modos de rotación y vibración de una molécula. Con tecnología avanzada y un diseño óptico optimizado, la sonda B&W Tek serie BAC102 de grado E puede acceder a modos de baja frecuencia de hasta 65 cm-1, proporcionando información clave para aplicaciones en caracterización de proteínas, detección e identificación de polimorfismos, junto con la determinación de la fase y estructura del material.

El NanoRam es capaz de probar el material a través de varias capas de bolsas de plástico transparentes. Se obtuvo una identificación positiva del material en bolsas de PE desde 1 hasta 9 capas, demostrando una interferencia mínima de las bolsas de PE en el resultado de la identificación del material.

Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

La urea se emplea ampliamente como fertilizante liberador de nitrógeno con más del 90 % de la producción de urea destinada a aplicaciones agrícolas. También se sabe que la urea forma complejos con ácidos grasos, que se han empleado para la separación de mezclas complejas y procesos de purificación. En esta nota de aplicación, presentamos la cuantificación de la concentración de urea en etanol por espectroscopía Raman y mostramos cómo se puede emplear este método para determinar el porcentaje de urea en un compuesto de inclusión sólido con ácido esteárico.

Se presenta un nuevo diseño de sistema Raman que amplía la aplicabilidad de Raman para ver a través de medios de dispersión difusa como materiales de envasado opacos, así como para medir el espectro Raman e identificar muestras termolábiles, fotolábiles o heterogéneas.

La tecnología Raman See Through (ST Raman) es una tecnología recientemente desarrollada que amplía la capacidad de la espectroscopia Raman para medir muestras debajo de material de empaque de dispersión difusa. La tecnología ST Raman presenta un área de muestreo mucho más grande que el enfoque confocal. Este diseño mejora la intensidad relativa de la señal de las capas más profundas, lo que aumenta la profundidad efectiva de muestreo y, a su vez, permite la medida de materiales dentro de embalajes visualmente opacos. El área de muestreo más grande tiene la ventaja adicional de prevenir el daño de la muestra al reducir la densidad de potencia, así como de mejorar la precisión de la medida al eliminar el efecto heterogéneo.

Se miden mezclas ternarias de soluciones acuosas de azúcar y se desarrollan modelos multivariantes de la concentración de analitos mediante el software BWIQ.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

En este estudio de caso, mediante un TacticID Mobile y utilizando un accesorio lente se midió directamente una presunta píldora de Adderall falsificada. Se comprobó que el espectro de la presunta píldora falsificada contenía celulosa y cafeína, pero no el principio activo. El TacticiD Mobile con excitación láser de 1064 nm suprime la fluorescencia, lo que pone una eficaz herramienta en manos de quienes luchan en primera línea contra las peligrosas falsificaciones de fármacos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para la caracterización de nanomateriales de carbono debido a su selectividad, velocidad y capacidad para medir muestras de forma no destructiva. Los materiales de carbono suelen tener espectros Raman simples, pero contienen una gran cantidad de información sobre las estructuras microcristalinas internas en la posición de los picos, la forma y la intensidad relativa.

Comparada con la valoración Epton clásica, las valoraciones de dos fases indicadas potenciométricamente que usan Surfactrodes resistentes a los disolventes orgánicos se pueden automatizar fácilmente y prescinden del cloroformo, que es tóxico para el hombre y el medio ambiente. Ni siquiera matrices difíciles como las grasas y aceites en los aceites para el baño o acondicionadores para el cabello o fuertes agentes oxidantes en los productos de lavado en polvo y en los detergentes industriales interfieren en la valoración de tensioactivos iónicos. Los resultados obtenidos muestran una excelente concordancia con los de la valoración Epton. Independientemente de la matriz, las desviaciones estándar relativas de determinaciones triples están por debajo del 2.1%. Mientras que el Surfactrode Resistant se usa sobre todo para fórmulas que contienen aceite, el Surfactrode Refill es ideal para jabones y productos de lavado en polvo. Ambos electrodos se destacan por su robustez y permiten la determinación rápida y precisa de tensioactivos aniónicos y catiónicos.

Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.

Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.

La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

El póster muestra el uso de la espectroscopia Vis-NIR para la cuantificación simultánea del contenido de cobalto, el contenido de partículas sólidas, la densidad relativa y la viscosidad en secadores de laca como excelente alternativa a los métodos de laboratorio convencionales de química húmeda. Las ventajas de la gama ampliada de longitudes de onda en la gama visible se hacen patentes en esta aplicación: la gama visible (400 nm - 780 nm) se correlaciona directamente con el contenido de cobalto; a la gama NIR (780 nm – 2500 nm) se recurre para la determinación de los parámetros químicos y físicos.

Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.

Se describe un método potenciométrico, no acuoso, para la determinación del ácido sulfonítrico con ciclohexilamina como reactivo. El ácido sulfúrico y el ácido nítrico se pueden registrar cuantitativamente.

La titulación potenciométrica por nitrógeno Kjeldahl es uno de los procesos de análisis más extendidos. Aparece en una gran cantidad de normas, desde las referidas a la industria alimentaria y de fabricación de piensos, hasta la industria de abonos, pasando por el análisis de aguas residuales y otros residuos. Por regla general, las muestras se disuelven con ácido sulfúrico concentrado con la adición de un catalizador. El sulfato de amonio resultante se destila en una solución alcalina, se recoge en una solución de absorción y allí titula.El boletín describe de forma detallada el método Kjeldahl después de la destilación de la solución reactiva, antes de plantearse las posibilidades de la titulación coulométrica (sin destilación).

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

Halogenuros perturban generalmente las determinaciones de mercurio o de plata. Pero si el mercurio o la plata se determinan con iones de sulfuro, se forman sulfuros extremedamente insolubles.Se describe aquí un método sencillo que permite la titulación directa de compuestos de mercurio(II) o plata(I) en presencia de halogenuros. La titulación potenciométrica se efectúa en solución alcalina usando tioacetamida como reactivo tras la formación del complejo EDTA.Compuestos orgánicos que no son solubles en EDTA alcalino se pueden titular también tras una cuidadosa digestión.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

El bromuro se separa de la muestra mediante destilación como BrCN. El BrCN es absorbido en lejía de sosa y, después, descompuesto con ácido sulfúrico concentrado. Los iones de bromuro liberados se determinan mediante titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata. El yoduro no perturba la determinación.El yoduro se oxida con hipobromito formando yodato. Tras la descomposición del hipobromito excedente, se efectúa la titulación potenciométrica (del yodo liberado del yodato) con solución de tiosulfato de sodio. El cloruro no perturba la determinación ni siquiera en grandes excedentes.Los métodos descritos permiten determinar bromuro y yoduro junto con un gran excedente de cloruro (por ej. en agua salina, agua de mar, sal de cocina, etc.).

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Este Bulletin describe tres métodos de titulación potenciométricos, uno de tipo fotométrico, uno de tipo termométrico y otro de tipo conductimétrico para la determinación de sulfato. El método de indicación más adecuado viene determinado principalmente por la matriz de la muestra.Método 1: precipitación como sulfato de bario y retrotitulación del exceso de Ba2+ con EGTA. Utilización del electrodo de calcio ion-selectivo como electrodo indicador.Método 2: como el método 1, pero con la combinación de electrodos tungsteno/platino.Método 3: titulación por precipitación en solución semiacuosa con nitrato de plomo según la Farmacopea Europea con el electrodo de plomo ion-selectivo como electrodo indicador.Método 4: titulación fotométrica con nitrato de plomo, indicador de ditizona y el Optrode de 610 nm, especialmente indicado para concentraciones bajas (hasta 5 mg SO42- en la solución de muestra).Método 5: titulación de solución termométrica con Ba2+ en solución acuosa, especialmente indicado para fertilizantes.Método 6: titulación conductimétrica con acetato de bario de acuerdo con la norma DIN 53127

En el Application Bulletin AB-076 se describe la determinación polarográfica de pequeñas concentraciones (1-100 mg/L) de NTA y EDTA en agua. Puesto que tuvieron que ser sustituidos en algunos países por las leyes contra el uso de fosfatos en los detergentes, el NTA, el EDTA y el citrato adquieren mayor importancia como agentes complejantes y aditivos.Este Bulletin describe la determinación de mayores cantidades de agentes complejantes en detergentes por titulación potenciométrica. El electrodo ion-selectivo de cobre (Cu-ISE) funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. La determinación de los agentes complejantes no se ve perturbada por otros ingredientes que se encuentran comúnmente en el detergente.

Los metales Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn en la gama inferior a las ppb (límite de determinación 0.05 µg/L) se determinan mediante voltamperometría de redisolución. En Cd, Cu, Pb y Zn se aplica el método DP-ASV, para Co, Ni y Fe, el método DP-CSV (complejos de dimetilglioxima, resp. de brenzcatequina).Con el Procesador VA y el cambiador de muestras es posible determinar automáticamente estos iones de metal en una solución. El método fue desarrollado especialmente para el análisis de trazas en la fabricación de chips de semiconductores a base de silicio. Lógicamente, también puede emplearse con éxito en el análisis medioambiental.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

En el Bulletin se describe la determinación por titulación de tensioactivos no iónicos a partir de aductos de polioxietileno (aductos POE). La base para la determinación es la transferencia del tensioactivo no iónico en un compuesto semicatiónico y su titulación por precipitación con tetrafenilborato de sodio (NaTPB). Para la indicación de la titulación potenciométrica se utiliza el electrodo NIO. En este Bulletin se describen las determinaciones en productos crudos, formulaciones y agua residual, y se indican sus particularidades, posibilidades, límites y problemáticas.

Los agentes tensoactivos aniónicos pueden ser titulados con los catiónicos y viceversa. El Bulletin describe numerosas sustancias que pueden ser determinadas de este modo y nombra las condiciones de trabajo y los parámetros correspondientes. A diferencia de la titulación de dos fases clásica según Epton, la titulación se puede realizar con los electrodos aniónicos y catiónicos sin cloroformo. Además, en algunos casos es difícil detectar el punto de equivalencia de la titulación con el método Epton, y no es posible automatizar la titulación.De modo ecológico, un EIS de agentes tensoactivos suele ser el remedio en muchos casos. Este ha sido desarrollado especialmente para la aplicación en determinaciones de agentes tensoactivos con índice potenciométrico.

Los dos procedimientos de valoración potenciométrica descritos aquí permiten determinar el contenido de soluciones de betaína de venta habitual en los comercios. Los procedimientos no son aptos para la determinación del contenido de betaína en formulaciones. Las posibilidades y limitaciones de ambos procedimientos se indican precisando particularidades y posibles fuentes de perturbaciones. El Boletín explica los principios teóricos más importantes y ayuda al usuario a desarrollar métodos de valoración propios y específicos para sus productos.

En este Bulletin se ofrece una visión conjunta del gran número de tensioactivos y fármacos que se pueden determinar por medio de titulación potenciométrica. Para la indicación del punto final de la titulación, Metrohm proporciona cinco electrodos de tensioactivo diferentes: Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill y NIO. Se describe con detalle la elaboración del reactivo de titulación, así como la colocación del título. El Bulletin incluye también una compilación en forma de tabla de más de 170 aplicaciones probadas del área de la analítica de tensioactivos y fármacos. Con esta guía podrá alcanzar su objetivo con seguridad: podrá consultar rápidamente en la tabla el electrodo de tensioactivo y el reactivo de titulación más adecuados para su producto.

Mediante numerosos ejemplos prácticos, este Bulletin describe la titulación potenciométrica de dos fases de agentes tensioactivos iónicos en materias primas y muchas otras formulaciones.Dos electrodos tensoactivos –el Surfactrode Resistant y el Surfactrode Refill– permiten realizar esta clase de titulación de agentes tensoactivos en analogía con la «titulación Epton» clásica con un alto grado de automatización. Los resultados obtenidos se correlacionan muy bien con los de la titulación Epton. El cloroformo tóxico, cancerígeno y nocivo para el medio ambiente puede ser sustituido por otro disolvente, como metilisobutilcetona o n-hexano.

La titulación de dos fases con indicación potenciométrica es un método universal para la determinación de agentes tensoactivos iónicos en detergentes. Los resultados obtenidos pueden compararse con los de la titulación de dos fases clásica según Epton (sistema de indicadores mixtos azul de disulfina/bromuro de dimidio). El presente Bulletin trata distintos parámetros que pueden influenciar en la titulación potenciométrica de agentes tensoactivos. La información suministrada permite al usuario determinar de forma más precisa el contenido de agentes tensoactivos aniónicos en prácticamente todas las formulaciones.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

El sulfato puede titularse con rapidez y facilidad de forma termométrica usando una solución patrón de Ba como reactivo de titulación. En la industria, el procedimiento generalizado se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico en procesos húmedos. Este boletín trata de la determinación de sulfato en fertilizantes granulados como MAP (fosfato monoamónico), DAP (fosfato diamónico) y TSP (superfosfato triple). Los resultados se indican como porcentaje del azufre elemental, %S.

El sulfato puede titularse con rapidez y facilidad de forma termométrica usando una solución patrón de Ba como reactivo de titulación. En la industria, el procedimiento generalizado se aplica a la determinación de sulfato en ácido fosfórico en procesos húmedos.