Applikationen

Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.

Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Bestimmung von Methylamin-, Dimethylamin- und Trimethylaminspuren in Methylpyrrolidon mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Restlösungsmittel mittels Verbrennungsaufschluss als Probenvorbereitung und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die Analyse ist bedeutend für die Einteilung von Abfällen in halogenfreie und halogenhaltige Lösungsmittel.Stichwort: Pyrohydrolyse

Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Schwefel (als Sulfat) in einer ethanolischen Standardlösung mit halo- (4-Halogenbenzoesäuren; F, Cl und Br) und schwefelorganischen Verbindungen (3-(Cyclohexylamino)-1-propansulfonäure) mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung.Stichwort: Pyrohydrolyse

Cyclohexan ist ein wichtiges organisches Lösungsmittel. Recyceltes Cyclohexan muss auf Spuren, wie z. B. von Chlorid und Sulfat, untersucht werden. Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung ist die Methode der Wahl.Stichwort: Pyrohydrolyse

Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

Die kinetischen und Stoffübergangsparameter der Elektro-Oxidationsreaktion von TEMPO wurden unter Verwendung der Messzelle TSC Surface für das Autolab Microcell HC-System gemessen. Die Zelle ermöglicht die Untersuchung elektrochemischer Prozesse in flüssigen Elektrolyten in einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit Temperaturregelung.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Bestimmung des Wassergehalts in Ethylendichlorid mittels Karl-Fischer-Titration. Da die Probe freies Chlor enthalten könnte, welches die Bestimmung beeinträchtigt, müssen getrennte KF-Reagenzien eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in Piperidin und Piperazin mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines gepufferten Lösungsmittelgemischs.

Bestimmung des Wassergehalts in Methylcyclohexan durch coulometrische Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung von Acetat, Format, Chlorid, Bromid und Sulfat in Toluol-Mutterlauge mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Das vorliegende Application Note beschreibt eine NIR-Methode, die den Veresterungsprozess in der Butylactetatproduktion überwacht. Die entwickelte NIR-Methode zeigt hervorragende analytische Eigenschaften – vergleichbar mit denen zeitaufwändigerer GC-Methoden.

Die Reinheit eines rückgewonnenen Lösungsmittels (Dichlormethan/Methylenchlorid) und zwei seiner wichtigsten Verunreinigungen (Methanol und Wasser) werden mit NIR-Spektroskopie überwacht.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) kann den Wassergehalt in PGME (Propylenglykolmonomethylether) innerhalb von Sekunden bestimmen, wie in dieser Application Note beschrieben wird.

Bestimmung von L-Lactid, Citrat und Lactat in einer Acetonlösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Beim HPPO – Hydrogen Peroxide to Propylene Oxide – Verfahren zur Propylenoxidherstellung wird Wasserstoffperoxid mithilfe eines Komplexbildners und einer kolorimetrischen Messung mit Tauchsonde analysiert. Aufgrund der gefährlichen Umgebung erfüllt der Online-Analysator die EU-Richtlinien 94/9/EG (ATEX95) und ist für Zone1- und Zone2-Bereiche zertifiziert.

Durch das Cumol-Verfahren entstehen Phenol und Aceton aus Benzol und Propylen. Für eine erfolgreiche Prozesssteuerung ist es unerlässlich, die Konzentration der Schwefelsäure zu überwachen, welche die säurekatalysierte Aufspaltung des Cumolhydroperoxids zur Gewinnung von Phenol und Aceton beeinflusst. Diese Process Application Note erläutert die Online-Analyse der Schwefelsäure mittels Titration. In solchen gefährlichen Umgebungen kann das Analysengerät als explosionssichere Ausführung eingesetzt werden oder in einem explosionssicheren Gehäuse untergebracht sein.

In dieser Process Application Note wird eine Methode vorgestellt, mit der niedrige Feuchtigkeitsgehalte in Tetrahydrofuran (THF) in "Echtzeit" sicher, zuverlässig und optimal mit einem 2060 The NIR Analyzer von Metrohm Process Analytics überwacht werden können. Aufgrund der gefährlichen und hygroskopischen Eigenschaften von THF ist ein einzelner explosionsgeschützter Inline-Prozessanalysator die bevorzugte Lösung für die Industrie, um die chemische Behandlung zu reduzieren, die Produktqualität zu verbessern und den Gewinn zu steigern.

Es wurden bereits zahlreiche elektrochemische Verfahren entwickelt, die jedoch traditionell auf wässrige Medien beschränkt sind. Die Raman-Spektrochemie in organischen Lösungen ist eine interessante Alternative, aber die Entwicklung neuer EC-SERS-Verfahren ist noch erforderlich. Diese Application Note zeigt, dass die elektrochemische Aktivierung von Gold- und Silberelektroden den Nachweis von Farbstoffen und Pestiziden in organischen Medien ermöglicht.

This Application Note describes the rapid and non-destructive identification of conventional organic solvents using hand-held Raman spectrometers. Measurements with the handheld Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate and unambiguous results.

Bestimmung von Hexafluorophosphat in einer ionischen Flüssigkeit BMIHFP (1-Butyl-3-Methylimidazolium-Hexafluorophosphat, >97%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Dimethylacetamid unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Glycolat und Lactat müssen in einem zweiphasigen Lackentferner bestimmt werden. Nur die obere wässrige Phase wird analysiert. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 16 - 250/4,0. Die Eluentenzusammensetzung wird angepasst, um eine ausreichende Trennung von Glycolat und Lactat ohne Störung durch Formiat und Acetat zu erreichen. Es erfolgt eine Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Die Hydroxylzahl ist ein wichtiger Summenparameter für die Quantifizierung vorhandener Hydroxylgruppen in einem chemischen Stoff. Als wichtiger Qualitätsparameter wird sie regelmässig für verschiedene Polymere wie Harze, Farben, Polyesterole, Fette und Lösungsmittel bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Normen sieht EN 4629-2 ein pyridinfreies Verfahren ohne Rückfluss und bei erhöhten Temperaturen über einen längeren Zeitraum vor. Die Bestimmung basiert auf der katalytischen Acetylierung der Hydroxylgruppe. Sie wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probenmenge und kann vollständig automatisiert werden.Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl von 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäss EN 4629-2. Mithilfe der OMNIS DIS-Cover-Methode können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Zudem ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robots die parallele Analyse mehrerer Proben. Die durchschnittliche Zeit für die Analyse einer Probe wird dadurch von ca. 49 Min. auf 25 Min. reduziert, was zu einer erheblichen Steigerung der Produktivität im Labor führt.

Die Hydroxylzahl ist ein wichtiger Summenparameter zur Quantifizierung des Vorhandenseins von Hydroxylgruppen in einer chemischen Substanz. Als zentraler Qualitätsparameter wird er regelmäßig in verschiedenen Polymeren wie Harzen, Farben, Polyesterolen, Fetten und Lösungsmitteln bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Standards arbeitet ASTM E1899 pyridinfrei und ohne Rückfluss bei erhöhten Temperaturen über einen längeren Zeitraum. Es wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probengröße, ist auf extrem niedrige Hydroxylzahlen (<1 mg KOH/g Probe) anwendbar und kann vollautomatisch durchgeführt werden. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl in 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäß ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3. Mit der OMNIS DIS-Cover-Technik können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Darüber hinaus ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robot die parallele Analyse mehrerer Proben. Die durchschnittliche Zeit pro Analyse einer Probe wird dadurch von ca. 24 Min. auf 12 Min. reduziert, was die Produktivität im Labor erheblich steigert.

Verbindungen mit Carbonylgruppen können oxidationsanfällig sein, wodurch ihre Stabilität bei Lagerung oder Verarbeitung häufig abnimmt. Die hier vorgestellte Methode eignet sich für die Bestimmung von schwer wasserlöslichen Aldehyden und Ketonen.Die Proben werden in deionisiertem Wasser gelöst. Nach einer Reaktion mit Hydroxylaminhydrochlorid bei 50 °C werden unter Verwendung der dUnitrode und Natriumhydroxid als Titriermittel Carbonylgruppen schnell und genau mittels potentiometrischer Titration bestimmt.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem z. B. in Bioölen und Kraftstoffen, Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen sind häufig oxidationsanfällig und ihr Gehalt hat daher einen Einfluss auf die Stabilität während Lagerung oder Verarbeitung. Insbesondere bei pyrolytisch hergestellten Bioölen lassen sich bei Lagerung, Handhabung und Veredelung Stabilitätsprobleme beobachten.Öle werden in Isopropanol gelöst. Nach einer Reaktion mit Hydroxylaminhydrochlorid bei 50 °C wird unter Verwendung der dSolvotrode und Tetra-n-butylammoniumhydroxid als Titriermittel eine schnelle und genaue Bestimmung mittels potentiometrischer Titration durchgeführt.

Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode mit Phenolphthalein als Indikator wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.

Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz der dSolvotrode als Anzeiger wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.

Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder Säuren zu oxidieren. Ein erhöhter Säuregehalt wird durch einen niedrigen pH-Wert angezeigt und kann zu einer Vielzahl von Problemen führen, wie z. B. einer kürzeren Lagerfähigkeit (Stabilität) oder einer verringerten Pufferkapazität des verwendeten Motorkühlmittels oder Rostschutzmittels. In diesem Anwendungshinweis werden Motorkühlmittel oder Rostschutzmittel untersucht werden in Wasser gelöst und die pH-Messung mit der Profitrode erfolgt nach ASTM D1287.

Saure Verbindungen in flüchtigen Lösungsmitteln können das Ergebnis von Verunreinigungen oder der Zersetzung während der Lagerung, beim Transport oder bei der Herstellung sein. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode als Anzeiger wird der Säuregehalt mittels photometrischer Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel und Phenolphthalein als Indikator bestimmt. Ist das flüchtige Lösungsmittel wasserlöslich, wird es in deionisiertem Wasser gelöst, andernfalls wird es in kohlendioxidfreiem Ethanol gelöst.

Der Bromindex ist ein wichtiger Parameter zur Bestimmung aliphatischer C=C-Doppelbindungen in Erdölkohlenwasserstoffen. Für die Titration wird üblicherweise ein Lösungsmittelgemisch aus Eisessig, Methanol und Dichlormethan verwendet. In dieser Application Note wurde das chlorierte Lösungsmittel im Lösungsmittelgemisch durch Toluol ersetzt, was zu einer umweltfreundlicheren Methode im Vergleich zu ASTM D2710 und führt IP 299.

Der Bromindex ist ein wichtiger Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung von aliphatischen C=C-Doppelbindungen in aromatischen Kohlenwasserstoffen und daher ein Messwert für die fehlende aliphatische Sättigung in diesen Stoffen. Direkt erzeugtes Brom reagiert mit den aliphatischen Doppelbindungen. Nach Abschluss der Titration führt das überschüssige freie Brom zu einer plötzlichen Veränderung des gemessenen Potenzials, wodurch der Äquivalenzpunkt angezeigt wird.

Ethanol, Bioethanol und Biokraftstoff (E85) werden vermehrt als Ersatz für erdölbasierte Kraftstoffe eingesetzt. Bei der Lagerung kommen sie häufig in Kontakt mit metallischen Substraten oder Oberflächen, z. B. in Fässern, Tanks oder anderen Behältern. Zu hohe Ionenkonzentrationen im gelagerten Kraftstoff begünstigen die Korrosion. Die Überwachung der Gesamtkonzentration der in der Kraftstoffmatrix enthaltenen Ionen sollte daher der erste Schritt einer wirksamen Strategie zum Korrosionsschutz sein.Eine einfache, schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung der Gesamtmenge an Ionen ist die Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach DIN 15938.

Diese Application Note zeigt die automatische pH-Einstellung einer Mischung aus Acetonitril, Wasser und Amin mit einem Metrohm-Titrator.

Die Titration ist eine genaue und präzise Methode zur Bestimmung des Pyrophosphatgehalts in wässrigen Produkten. Der mit einer dUnitrode ausgestattete OMNIS Titrator liefert zuverlässige Bestimmungen.

Bestimmung von Zn und Pb durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Acetatpuffer bei pH 4.6.

Bestimmung von Eisen in Ethanol durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Ein PIPES-Puffer wird als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin bei einem pH-Wert von 7.0 als Komplexbildner verwendet.

Diese polarografische Methode verwendet die Multi-Mode Electrode Pro zur gleichzeitigen Erkennung von Carbonylverunreinigungen in Alkoholen und gewährleistet so eine hohe Produktqualität und -stabilität.

Propylenoxid (PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt, das in verschiedenen industriellen Anwendungen zum Einsatz kommt, hauptsächlich bei der Produktion von Polyolen (die Bausteine für Polyurethan-Kunststoffe). Für seine Herstellung gibt es mehrere Methoden, mit und ohne Nebenprodukte. In diesem Whitepaper wird dargelegt, wie die PO-Produktion durch Einsatz der Online-Prozessanalyse anstelle von Labormessungen optimiert werden kann, um Prozesse sicherer und effizienter zu gestalten, die Produktqualität zu erhöhen und beträchtliche Zeitersparnisse zu erzielen.

Dieses White Paper konzentriert sich auf ausgewählte IC-MS-Anwendungen zur einfachen Identifizierung und Quantifizierung von organischen Säuren und anorganischen Anionen in unterschiedlichen Matrizes.