Applikationen

Bei der Materialcharakterisierung mittels Raman-Spektroskopie werden durch einen Laser angeregte symmetrische Schwingungen und Rotationen von Molekülen oder Kristallen analysiert, die charakteristisch für die molekularen Bindungen und Kristallstrukturen der Moleküle sind. Die Raman-Technologie ist ein wertvolles Werkzeug zur Unterscheidung verschiedener Polymorphe. Beispiele für tragbare Raman-Spektroskopie zur Identifizierung von Polymorphen und zur Überwachung des polymorphen Übergangs von Zitronensäure und ihrer hydratisierten Form werden vorgestellt.

Die Raman-Spektroskopie ist eine vorteilhafte Analysemethode, die Messungen der Molekularstruktur sowie die Identifikation der chemischen Zusammensetzung von Materialien auf Basis der Schwingungs- und Rotationsmodi eines Moleküls ermöglicht. Mit fortschrittlicher Technologie und einem optimierten optischen Design erreicht die erweiterte Sonde der Serie BAC102 von B&W Tek niedrigere Frequenzmodi bis 65 cm-1 und liefert wichtige Informationen für Anwendungen wie die Proteincharakterisierung, die Erkennung und Identifikation von Polymorphen sowie die Bestimmung von Materialphase und -struktur.

Das NanoRam kann Materialien durch mehrere Schichten transparenter Kunststoffbeutel analysieren. Materialien konnten durch ein bis neun Schichten von Kunststoffbeuteln erfolgreich identifiziert werden, was die minimale Beeinträchtigung der Materialidentifikation durch die PE-Beutel belegt.

Die Verbreitung gefälschter verschreibungspflichtiger Medikamente ist für die Pharmaindustrie zu einem echten Problem geworden. Da die Wirkstoffkonzentration in Arzneimitteln sehr niedrig ist, reicht die Empfindlichkeit der normalen Raman-Spektroskopie für gewöhnlich nicht aus, um den Wirkstoff über die Oberfläche einer Tablette zu bestimmen. In dieser Studie entwickeln wir einen oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS)-basierten Ansatz, um eine niedrige Dosis des API Alprazolam in einer Xanax-Tablette mit einem tragbaren Raman-Spektrometer zu identifizieren. Sind bei einer Xanax-Tablette keine mit Alprazolam übereinstimmenden SERS-Peaks feststellbar, ist die Tablette vermutlich eine Fälschung. Die Methode demonstriert die Eignung von SERS zur schnellen Überprüfung, ob in der Tablette Alprazolam enthalten ist, und dient somit dem Schutz vor Fälschungen.

Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.

Es wird ein neuer Raman-Systemaufbau vorgestellt, der die Anwendbarkeit von Raman-Analysen auf die Materialidentifikation durch diffus streuende Medien wie undurchsichtige Verpackungen erweitert. So werden auch die Messung des Raman-Spektrums und die Identifikation thermolabiler, photolabiler oder heterogener Proben durch diese Medien ermöglicht.

Speiseöle sind nicht nur eine wichtige Nährstoffquelle, sondern auch ein zentraler Grundstoff der Lebensmittelindustrie. Pflanzenöle nehmen aufgrund ihres hohen Gehalts an einfach und mehrfach ungesättigten Fettsäuren im Vergleich zu tierischen Fetten eine immer wichtigere Rolle ein. In dieser Application Note wird die Analyse der Hauptbestandteile von Olivenöl, Kamelienöl, Erdnussöl, Sonnenblumenöl und Rapsöl mit einem tragbaren Raman-Spektrometer in Verbindung mit Chemometrie-Software beschrieben.

Moderne Raman-Geräte sind schneller, robuster und kostengünstiger als ihre Vorgänger. Die Bauweise leistungsstarker, tragbarer Handgeräte hat der Technologie die Türen für neue Anwendungsgebiete geöffnet, die für ältere, umständlichere Geräte bisher nicht in Frage kamen. Raman-Handgeräte wie das NanoRam® von B&W Tek eignen sich aufgrund der extrem hohen molekularen Selektivität des Verfahrens hervorragend für pharmazeutische Anwendungen wie das Testen von Rohmaterialien, die Überprüfung von Endprodukten und die Identifikation gefälschter Arzneimittel.

Die See-Through-Raman-Spektroskopie (STRaman®) ist eine neu entwickelte Technologie, die die Möglichkeiten der Raman-Spektroskopie zur Messung von Proben unter diffus streuendem Verpackungsmaterial erweitert. Die STRaman-Technologie zeichnet sich durch einen wesentlich größeren Probenahmebereich aus als die konfokale Methode. Dieses Design erhöht die relative Intensität des Signals aus den tieferen Schichten und vergrößert so die effektive Probenahmetiefe, was die Messung von Material innerhalb optisch undurchsichtiger Behältnisse ermöglicht. Der größere Beriech hat den zusätzlichen Vorteil, dass eine Beschädigung der Probe durch eine geringere Leistungsdichte verhindert und die Messgenauigkeit durch die Eliminierung heterogener Effekte verbessert wird.

Analysemethoden zum Testen der Einheitlichkeit des Wirkstoffgehalts sollten idealerweise schnell, nichtinvasiv und mit überschaubarer Probenvorbereitung durchführbar sein. Unlängst wurden die Transmissions-Nahinfrarotspektroskopie (NIR) und die Transmissions-Raman-Spektroskopie als alternative Methoden für die schnelle und zerstörungsfreie Online- und Atline-Analyse der Einheitlichkeit des Wirkstoffgehalts ohne Probenvorbereitung entdeckt. Obwohl sie schnell und zerstörungsfrei erfolgt, hat die Transmissions-NIR-Spektroskopie den Nachteil, dass sie eine schlechte chemische Selektivität bietet und anfällig gegenüber Veränderungen in der Testumgebung ist. Die Transmissions-Raman-Spektroskopie hat sich in Verbindung mit der chemometrischen Modellierung aufgrund ihrer hohen chemischen Spezifität schnell als angesehene Methode für die Analyse der Einheitlichkeit des Wirkstoffgehalts etabliert. Besonders hilfreich hat sie sich bei der Untersuchung komplexer pharmazeutischer Formulierungen erwiesen, die mehrere Komponenten enthalten.

Es werden die beiden gebräuchlichsten mathematischen Darstellungen behandelt, die bei Raman-Handspektrometern als Entscheidungshilfen für spektroskopische Daten herangezogen werden: Hit Quality Index (HQI) und Signifikanzniveau (p-Wert).

Dank Raman-Handgeräten ist es erheblich einfacher geworden, eine komplette Überprüfung eingehender Rohmaterialien schnell und ohne Probenvorbereitung durchzuführen. Das Raman-Handgerät NanoRam trägt mit einer kostenwirksamen Technologie, die an der Annahmestelle zum Einsatz kommt, zu einer höheren Qualität der Überprüfung bei und reduziert so die Schritte bis zur Materialannahme auf ein Minimum, was letztlich zu einer höheren Kapitalrendite führt.

Die Kombination aus Raman-Spektroskopie und Dampfsorptionsverfahren liefert umfassende Erkenntnisse zu den Dampf-Feststoff-Interaktionen pharmazeutischer Stoffe, die Aufschluss über die Struktureigenschaften geben. In diesem Artikel wird die In-situ-Überwachung einer feuchtigkeitsinduzierten polymorphen Umwandlung (D-Mannitol von der Delta- zur Beta-Form) mithilfe eines kombinierten Verfahrens aus Raman-Spektroskopie und Dampfsorption untersucht.

In diesem technischen Artikel wird die Materialidentifikation mit dem NanoRam durch dunkelbraune Kunststoffbeutel veranschaulicht. Es wird dargelegt, dass sich das NanoRam für die Identifikation von Materialien in dunkelbraunen Polyvinyl-Beuteln eignet.

Es werden ternäre Gemische aus wässrigen Zuckerlösungen gemessen und multivariate Modelle der Analytkonzentration mithilfe der Software BWIQ erstellt.

Raman-Handgeräte werden für die Analyse von Rohmaterialien bei verschiedenen Probentypen und -formen eingesetzt. Durch Verwendung von optimiertem Probennahmezubehör verbessert sich die Wirksamkeit der Raman-Handspektrometer, ohne die Datenqualität zu beeinträchtigen oder die Analyse zu erschweren.

In this note, we use a model drug, acetaminophen, to demonstrate the capability of QTRam® to quantify low concentrations of API in compressed tablets.QTRam® is a compact transmission Raman analyzer designed specifically for content uniformity analysis of pharmaceuticals in solid dosage forms.

Cellulose ist ein gängiger Hilfsrohstoff natürlichen Ursprungs, der in vielen pharmazeutischen Erzeugnissen zum Einsatz kommt. Um sicherzustellen, dass Verbraucher hochwertige Cellulose und Cellulosederivate erhalten, müssen die Rohstoffe überprüft werden. Das NanoRam®-1064 bietet einen echten Mehrwert für die pharmazeutische Identifikationsanalyse, da es die von herkömmlichen Raman-Handspektrometern mit 785-nm-Lasern erzeugte Fluoreszenz auf ein Minimum reduziert. Das NanoRam®-1064 wird daher zur Identifikation von Cellulosederivaten verwendet, die bei einem 785-nm-Laser für gewöhnlich fluoreszieren.

Botanicals are derived from plant materials and used for their medicinal and therapeutic properties in the nutraceuticals market. They are not as heavily regulated by the U.S. Food and Drug Administration (FDA) like the pharmaceuticals drug market, but they are required to follow Good Manufacturing Practice (GMP Requirements).The NanoRam®-1064 is an asset for pharmaceutical identity testing, minimizing fluorescence generated by typical handheld Raman systems with 785 nm lasers. As such, the NanoRam®-1064 is used here to identify botanicals that would normally fluoresce with a 785 nm laser.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

In this case study, a suspected counterfeit Adderall pill was measured directly with a TacticID Mobile using a point-and-shoot adapter. The spectra of the suspected couterfeit pill was found to contain cellulose and caffeine, but not the active ingredient. The TacticiD Mobile with 1064-nm laser excitation provides fluorescence suppression, giving those on the front lines a tool in the fight against dangerous counterfeit drugs.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

100% starting materials identification testing is one of the FDA’s directives as per 211.84 for FDA regulated industries such as Pharmaceutical, Vaccines, Cosmetics, Tobacco, Animal veterinary products, Food, etc. STRam®-1064 is a Raman analyzer uniquely suited for this purpose. It measures samples through thick packaging materials such as plastics, multilayer kraft paper sacks, and HDPE containers. A long wavelength laser is used to suppress fluorescence. The ID algorithm isolates the sample signature by subtracting that of the packaging material and compares that with library spectra to achieve identification.

Mit Hilfe der Azidanalyse in Irbesartan wird eine einfache, schnelle, genaue und akkurate ionenchromatographische Methode zur Spurenbestimmung von anorganischen Kontaminanten in Pharmazeutika beschrieben. Spuren von toxischen Aziden in pharmazeutischen Produkten können im Sub-ppb-Bereich nach einer Metrohm-Inline-Matrixeliminierung unter Anwendung isokratischer Ionenchromatographie (IC) mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion ermittelt werden. Während die Azidanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende pharmazeutische Matrix durch eine Transferlösung, idealerweise aus 70 % Methanol und 30 % Reinstwasser bestehend, ausgewaschen. Der analytische Aufbau sorgt für einen gut aufgelösten Azidpeak und mindert den häufigen Nachteil der Störungen durch Arzneistoffträger, insbesondere von Nitratanionen. Die Kalibrierung mit Azidstandardlösungen ist über einen Bereich von 5 bis 80 ppb linear und ergibt ein Bestimmtheitsmass von 0.9995. Die Nachweisgrenze (LOD) sowie die Bestimmungsgrenze (LOQ) von Azid in Irbesartan betragen 5 bzw. 30 µg/L; die relative Standardabweichungen (RSD) für den Peakbereich, die Peakhöhe sowie die Retentionszeit liegen unter 3.9 %. Die Stabilitätsprüfung beinhaltete eine Abweichung bei der Säulenofentemperatur und in der Zusammensetzung der Transferlösung; in Sachen Peakbereich lagen die RSD-Werte unter 2.8 % bzw. 3.1 %.

Benzbromaron ist derzeit eines der wichtigsten urikosurischen Wirkstoffe. Neben den aufwändigen und teuren LC-MS- und GC-MS-Methoden kann Benzbromaron erfolgreich durch Titration mit einer Natriumhydroxidlösung bei einer direkten, voll automatisierten Probenvorbereitung bestimmt werden. Ein Hochfrequenz-Homogenisierer zerkleinert eine oder drei Tabletten innerhalb von 90 bzw. 120 s. Die Gesamtanalyse dauert 8 Minuten. Zehnfache Bestimmungen mit einer oder drei Tabletten ergaben einen Benzbromarongehalt von 99.2 bzw. 98.7 mg pro Tablette. Wird die Anzahl der Tabletten von eine auf drei erhöht, verringert sich der RSD-Wert von 1.36 auf 0.88 %. Diese Ergebnisse zeigen eine sehr grosse Übereinstimmung mit den vom Hersteller angegebenen Benzbromaronwerten (ca. 100 mg/Tablette). Neben der vorgestellten Kombination aus Titrando und Homogenisierer bieten auch die Geräte der 815 Robotic Soliprep Sample Processor-Familie umfangreiche Möglichkeiten zur Probenvorbereitung in den Bereichen IC, HPLC, ICP oder Voltammetrie.

Der Wassergehalt von Tabletten bestimmt neben der Freigabe ihrer aktiven Wirkstoffe auch ihre chemischen, physikalischen und mikrobiellen Eigenschaften sowie die Haltbarkeit. Demzufolge ist der Wassergehalt von ausserordentlicher Wichtigkeit und muss deshalb exakt bestimmt werden. Dieses Dokument beschreibt die direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der automatischen volumetrischen Karl-Fischer-Titration (KFT). Mühsame Probenvorbereitungsschritte werden durch einen Hochfrequenz-Homogenisierer, der zusätzlich als Rührer fungiert, eliminiert. Vor der Titration zerkleinert dieser Homogenisierer die Tabletten direkt in der KF-Lösung. Da dieser Vorgang unmittelbar in den hermetisch abgeschlossenen Titriergefässen abläuft, treten keine Beeinträchtigungen durch die Luftfeuchtigkeit auf. Selbst nach 24 h in den Gefässen betrug der Feuchtigkeitsgehalt von vier Tablettensortenproben zwischen 93 und 108 % der ursprünglich bestimmten Werte. Mit einem Bestimmtheitsmass von 0.99993 ist das KF-Verfahren höchst linear für Wassermengen zwischen 4 und 215 mg. Für alle untersuchten Tablettensorten liegen die durch die KFT gelieferten Ergebnisse in dem vom Hersteller erwarteten Bereich.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Konzentrationen in niedermolekularen Aminen in Anwesenheit nachdrücklich zurückgehaltener kationischer Wirkstoffe unter Einsatz der Chromatographie (IC) mit nachgeschalteter Inline-Matrixeliminierung mit zwei gekoppelten Säulen (Coupled-Column Matrix Elimination - CCME). Im Gegensatz zur IC mit direkter Injektion, bei der die spätere Elution von nachdrücklich zurückgehaltenen Wirkstoffen Eluenten mit hinzugefügtem Acetonitril erfordert, nutzt die CCME-Technik zwei Anreicherungssäulen hintereinander. In einem umgekehrten Matrixeliminierungsschritt werden kationische Wirkstoffe und Ziel-Amine auf zwei Anreicherungssäulen mit hoher bzw. sehr hoher Kapazität eingeschlossen. Während der Aminbestimmung spült eine Lösung den Wirkstoff aus. Dadurch wird die Analysezeit beträchtlich verkürzt, ausserdem werden Empfindlichkeit und Trennschärfe verbessert. Neben der hier behandelten Bestimmung von Monomethylamin in Nebivololhydrochlorid ist die CCME-Technik ein vielversprechendes Werkzeug zur Detektion weiterer niedermolekularer Amine in einem breiten Wirkstoffbereich.

Der durch tiamo™ oder Touch Control gesteuerte 800 Dosino kann universell für Dosier- und «Liquid Handling»-Aufgaben sowohl im analytischen als auch direkt im Syntheselabor eingesetzt werden. Dieses Poster beschreibt drei typische Einsatzmöglichkeiten, zunächst die Synthese metallorganischer Verbindungen, dann die Herstellung von Standards und zuletzt die Bestimmung von Wirkstoffen in Tabletten.

Das Poster beschreibt die Wasserbestimmung in Arzneistoffen mittels der Karl-Fischer-Ofen-Technik.

Die Kombination aus Ionenchromatographie (IC) und der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) erlaubt eine schnelle, zuverlässige und empfindliche Speziationsanalytik von abwasserrelevanten freien und komplexiertenGadoliniumverbindungen. Die IC-ICP/MS kommt ohne aufwändige Probenvorbereitung aus und liefert wichtige Informationen zu Eintrag, Abbau und Verbleib der Kontrastmittel im(Ab-)Wasser.Die Methode ist darüber hinaus für die Bestimmung von gadoliniumhaltigen Verbindungen in biologischen Matrices wie Urin oder Blut geeignet.

Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.

Die pharmazeutische Analyse gewährleistet die Arzneimittelsicherheit durch die Bereitstellung von Daten zu Identität, Gehalt, Qualität, Reinheit und Stabilität von pharmazeutischen Produkten mittels der analytischen Chemie. Die Ionenchromatographie (IC) bietet ein breites Spektrum an Anwendungen für die Qualitätskontrolle, Überwachung und Verbesserung der Arzneimittelherstellung in Übereinstimmung mit dem Arzneibuch.Als äusserst präzise und vielseitige Methode erfüllt die IC die Anforderungen vieler pharmazeutischer Anwendungen. Die IC ist eine vom amerikanischen Arzneimittelbuch USP anerkannte Standardmethode zur Bestimmung von pharmazeutischen Wirkstoffen (API), Hilfsstoffen, Verunreinigungen,pharmazeutischen Lösungen sowie pharmazeutischen Ausgangsstoffen, pharmazeutischen Fertigerzeugnissen (FPP) und sogar Körperflüssigkeiten.Auf diesem Poster sind einige typische Beispiele beschrieben.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt die neue potentiometrische Titrationsmethode zum Nachweis von Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumcarbonat, die Selektivität bietet und alle Anforderungen des USP an die Methodenvalidierung gemäss dem allgemeinen USP-Kapitel <1225> erfüllt. Die Probenanalyse mittels potentiometrischer Titration ist verglichen mit chromatographischen Verfahren schneller und einfacher und kann leicht automatisiert werden, um auch hohe Durchsatzanforderungen zu erfüllen. Die Autotitration in Verbindung mit geeigneten Methoden zur Äquivalenzpunktbestimmung schliesst nicht nur manuelle Fehler aus, sondern erfüllt auch die Datenintegritätsanforderungen sowie die Vorgaben von 21 CFR 11, was den pharmazeutischen Qualitätssicherungs-/Qualitätskontrollablauf erleichtert.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt die neue USP-Methode für Zink gemäss <591> unter Verwendung hochselektiver und hochempfindlicher Ionenchromatographie. Die Selektivität wird durch Trennung erreicht und mittels Nachsäulenreaktion (PCR) verbessert. Durch die hohe Empfindlichkeit und die breite lineare Quantifizierungsgrenze eignet sich die neue USP-Methode hervorragend zur Qualitätssicherung und -kontrolle. Die automatisierte PCR vereinfacht die Validierung der allgemeinen Leistungsfähigkeit dieser Methode.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich ein einziges IC-Verfahren zur Analyse und zur Identifikation von Kalium in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid entwickelt und validiert haben, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Die optimierten chromatographischen Bedingungen könnten auch für andere kationische Verunreinigungen wie Magnesium, Calcium, Natrium und Ammoniak in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid Anwendung finden, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Ein einziges chromatographisches Verfahren zur Analyse und zur Identifikation vereinfacht den gesamten Ablauf der Qualitätssicherung- und -kontrolle.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich eine IC-Methode zur Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Arzneimittelwirkstoffen, Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumcarbonat validiert haben. Mit der vorgeschlagenen IC-Methode werden die Einschränkungen der Turbidimetrie bzw. des visuellen Vergleichs überwunden.

Die Feuchtigkeit in Cannabis beeinträchtigt die Wirksamkeit und muss daher genau bestimmt werden. Der Trocknungsverlust ist die gebräuchlichste Methode zur Bestimmung der Feuchtigkeit von Cannabis. Leider ist dieses Verfahren nicht feuchtigkeitsspezifisch und der Verlust jeglicher flüchtiger Komponenten, z. B. von Terpenen, wird fälschlicherweise als Feuchtigkeitsverlust gewertet. Die Karl-Fischer-Titration ist der einzige chemisch spezifische Test für Feuchtigkeit. Auf diesem Poster ist das zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration verwendete Gerät beschrieben und ein Vergleich der Resultate mit den Daten des Trocknungsverlusts ersichtlich.

Kaliumiodid (KI) wird verwendet, um eine Schilddrüsenüberfunktion zu behandeln und die Schilddrüse vor den Auswirkungen der Strahlung zu schützen, wenn radioaktives Iod eingeatmet oder verschluckt wurde. In der USP-Monographie zu Kaliumiodid erfolgt die Identifikation gegenwärtig mittels nasschemischer Verfahren und die Bestimmung durch manuelle Titration, die bekanntermassen eine geringere Präzision und Genauigkeit bietet. Im Rahmen der globalen Modernisierung der USP-Monographien wurde eine selektive und empfindlichere Alternativmethode entwickelt und validiert ‒ die Ionenchromatographie (IC). Die vorgeschlagene IC-Methode kann auch anstelle nasschemischer Verfahren für den Identifikationstest verwendet werden.

Fluorid kommt zur Kariesprophylaxe häufig in Zahnpflegeprodukten zum Einsatz. Wird Fluorid in hohen Konzentrationen verwendet, unterliegen diese Produkte den Regelungen von 21 CFR 355. Drei Fluoridverbindungen, die in rezeptfreien Zahnpflegeprodukten zum Kariesschutz zum Einsatz kommen, sind Natriumfluorid, Zinnfluorid und Natriummonofluorophopsphat (MFP). Die Bestimmung von Fluorid in diesen Wirkstoffen und fertigen Formulierungen erfolgt durch manuelle Titration oder mithilfe ionenselektiver Elektroden. Im Rahmen der globalen Modernisierung der USP-Monographien wurde eine selektive und empfindlichere Alternativmethode entwickelt und validiert ‒ die Ionenchromatographie (IC). Die vorgeschlagene IC-Methode kann auch anstelle nasschemischer Verfahren für den Identifikationstest verwendet werden.

Für die Bestimmung des pH-Werts von Kulturmedien unter Verwendung eines pH-Moduls mit externer Durchflusszelle wurde ein automatisiertes System mit hohem Durchsatz entwickelt. Zudem wurde für die Form und Grösse der Probenvials des Kunden eine passende belüftete Hohlnadel zum Durchstechen des Septums entwickelt. Diese Applikation erforderte sowohl genaue als auch präzise pH-Messungen. Die in diesem Dokument vorgestellten Daten wurden von einem Kunden im Rahmen seines Validierungsprozesses erfasst und mit dessen Zustimmung verwendet.

Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Neben dem natürlichen Vorkommen in Obst und Gemüse, wird Ascorbinsäure (Vitamin C) als Antioxidationsmittel in Lebenmitteln und Getränken verwendet. Darüber hinaus ist Ascorbinsäure auch in zahlreichen Arzneimitteln vorhanden.Ascorbinsäure sowie deren Salze und Ester können durch Titration oder mittels Polarographie bestimmt werden, wobei die Ascorbinsäure jeweils zu Dehydroascorbinsäure oxidiert wird.Bei der titrimetrischen Bestimmung kann eine bi-voltametrische oder photometrische Äquivalenzpunktindikation verwendet werden. Dabei ist zu beachten, dass nur die bi-voltametrische Indikation von Eigenfärbungen der Probe unabhängig ist. Die Polarographie ist die selektivste der beschriebenen Methoden, da andere reduzierende oder oxidierende Substanzen nicht erfasst werden.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Dieses Application Bulletin beschreibt eine voltammetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium in Wasserproben, Dialyse-, Natriumchlorid- und Aufschlusslösungen (z. B. Lyophilisate). Die Methode bedient sich der Komplexbildung von Al3+-Ionen durch Calcon (Eriochromblauschwarz R). Der gebildete Komplex kann bei 60 °C elektrochemisch leicht reduziert werden. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Reinheit der verwendeten Reagenzien ab und liegt bei etwa 5 µg/L.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.