Applikationen
- 410000009-ASchnelle Identifikation von Heroin mit einem Raman-Handspektrometer
Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer Schnelligkeit, Selektivität und einfachen Anwendbarkeit von Strafverfolgungsbehörden weithin für Vor-Ort-Analysen eingesetzt. Die meisten Materialien können anhand ihrer Raman-Signatur identifiziert werden, da sie steile, charakteristische Peaks aufweisen, die als molekularer Finderabdruck dienen. Viele Strassenproben haben jedoch eine dunkle Farbe und sind nicht rein. Die häufig durch Unreinheiten bedingte, dunkle Farbe verursacht Fluoreszenz, welche die Raman-Messungen beeinträchtigt. Eine Methode zur Unterdrückung der Fluoreszenz einer Probe und Verbesserung der Raman-Leistung bzw. des Raman-Signals ist der Einsatz der oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS).
- 410000012-A01Schneller Nachweis des niedrig dosierten Wirkstoffs in Xanax mit oberflächenverstärkter Raman-Spektroskopie zur Fälschungsbekämpfung
Die Verbreitung gefälschter verschreibungspflichtiger Medikamente ist für die Pharmaindustrie zu einem echten Problem geworden. Da die Wirkstoffkonzentration in Arzneimitteln sehr niedrig ist, reicht die Empfindlichkeit der normalen Raman-Spektroskopie für gewöhnlich nicht aus, um den Wirkstoff über die Oberfläche einer Tablette zu bestimmen. In dieser Studie entwickeln wir einen oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS)-basierten Ansatz, um eine niedrige Dosis des API Alprazolam in einer Xanax-Tablette mit einem tragbaren Raman-Spektrometer zu identifizieren. Sind bei einer Xanax-Tablette keine mit Alprazolam übereinstimmenden SERS-Peaks feststellbar, ist die Tablette vermutlich eine Fälschung. Die Methode demonstriert die Eignung von SERS zur schnellen Überprüfung, ob in der Tablette Alprazolam enthalten ist, und dient somit dem Schutz vor Fälschungen.
- 410000017-AApplication Note zur Raman-Spektroskopie für die Materialidentifikation durch Verpackungen
Es wird ein neuer Raman-Systemaufbau vorgestellt, der die Anwendbarkeit von Raman-Analysen auf die Materialidentifikation durch diffus streuende Medien wie undurchsichtige Verpackungen erweitert. So werden auch die Messung des Raman-Spektrums und die Identifikation thermolabiler, photolabiler oder heterogener Proben durch diese Medien ermöglicht.
- 410000021-ATragbare Raman-Spektrometer in der Forensik: Sprengstoffrückstände und brennbare Flüssigkeiten
Forensikexperten, die Raman-Spektroskopie im Labor zur Identifikation eines breiten Spektrums an Verbindungen nutzen, darunter Sprengstoffe, Drogen, Lacke, Textilfasern und Druckfarben, wissen schon lange um ihre Eignung und ihr Potenzial für die Kriminaltechnik. Der Einsatz der Raman-Spektroskopie in Laborqualität ausserhalb des Labors, z. B. für die In-situ-Analyse an einem Tatort, war bis vor einigen Jahren jedoch ausschliesslich Stoff für Kriminalromane. Glücklicherweise sind inzwischen moderne, tragbare Raman-Spektrometer im Handel erhältlich und ihre Gerätefunktionen sind durchaus vergleichbar mit denen von Raman-Laborspektrometern.Um dies zu belegen, wurden sie in einigen aussergewöhnlich anspruchsvollen und herausfordernden Anwendungsfällen getestet, in denen eine In-situ-Identifikation auf Distanz angebracht sein könnte.
- 410000024-BRaman-Lösungssuite für forensische Anwendungen
Personal von Strafverfolgungsbehörden, Labortechniker, Fachkräfte der Spurensicherung und viele andere stehen bei der Materialidentifikation im Rahmen einer forensischen Untersuchung vor einer bedeutenden Herausforderung. Traditionell verwenden Techniker mehrere Identifikationsverfahren, um für verschiedene forensische Proben Resultate zu erhalten. Bestimmte Technologien eignen sich hervorragend für eine genaue Identifikation im Labor, doch viele Technologien wie die Raman-Spektroskopie können sowohl direkt vor Ort als auch im Labor erfolgreich zur Identifikation mehrerer forensischer Probentypen eingesetzt werden. Die Raman-Spektroskopie wird von der Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (Wissenschaftliche Arbeitsgruppe für die Analyse sichergestellter Drogen) als Analysemethode der Kategorie A eingestuft (SWGDRUG; Version 7.1, 2016).
- 410000025-AIdentifizierung forensischer Stoffe mit einem tragbaren Raman-Spektrometer
An einem Tatort entnimmt ein Polizist eine Faserprobe, die sich als Beweismittel von unschätzbarem Wert für die Identifizierung eines Verbrechers oder die Entlastung eines Unschuldigen erweisen kann. Aufgrund der hohen Selektivität der Raman-Signaturen, der zerstörungsfreien Natur des Tests und der Möglichkeit, die Analyse ohne jegliche Probenvorbereitung durchzuführen, wurde die Raman-Spektroskopie in den letzten Jahren intensiv für die forensische Faseranalyse untersucht. Das Raman-Spektrum kann direkt auf Geweben oder Fasern gemessen werden, die auf Objektträgern aus Glas montiert sind, wobei die Interferenzen durch das Montageharz oder das Glas sehr gering sind.
- 410000029-ASee-Through-Raman-Technologie: Erweiterte Möglichkeiten zur Identifizierung durch Verpackungen mit Raman-Anregung bei 785 nm und 1064 nm
Die See-Through-Raman-Spektroskopie (STRaman®) ist eine neu entwickelte Technologie, die die Möglichkeiten der Raman-Spektroskopie zur Messung von Proben unter diffus streuendem Verpackungsmaterial erweitert. Die STRaman-Technologie zeichnet sich durch einen wesentlich größeren Probenahmebereich aus als die konfokale Methode. Dieses Design erhöht die relative Intensität des Signals aus den tieferen Schichten und vergrößert so die effektive Probenahmetiefe, was die Messung von Material innerhalb optisch undurchsichtiger Behältnisse ermöglicht. Der größere Beriech hat den zusätzlichen Vorteil, dass eine Beschädigung der Probe durch eine geringere Leistungsdichte verhindert und die Messgenauigkeit durch die Eliminierung heterogener Effekte verbessert wird.
- 410000031-ASchnelle Feldtests von Ecstasy-Pillen mit einem tragbaren 1064-nm-Raman-Gerät
TacticID®-1064 von B&W Tek ist ein feldtaugliches tragbares Raman-System, das eine Laseranregung mit 1064 nm Wellenlänge nutzt. Das TacticID-1064 wurde für die forensische Analyse durch Sicherheitspersonal, Ersthelfer und Strafverfolgungsbeamte entwickelt und reduziert die Fluoreszenz erheblich, sodass Benutzer schwierige Straßenproben wie Ecstasy-Tabletten in einer Vielzahl von Farben und Mischungsformen identifizieren können.
- 410000035-ATacticID von B&W Tek zur Identifikation von Betäubungsmitteln
Forensische Analysen von Proben, die Einsatzkräfte von Strafverfolgungs- oder Zollbehörden genommen haben, basieren auf analytischen Verfahren, die gegenwärtig miniaturisiert und vereinfacht werden, damit sie sich auch für einen Einsatz vor Ort eignen. Durch Vor-Ort-Analysen mit Raman-Spektrometern können Benutzer schon bei der Verhaftung zuverlässige Messungen durchführen und so den Arbeitsaufwand für kriminaltechnische Labore verringern sowie den Strafverfolgungsprozess beschleunigen.
- 410000043-ALarge Spot Adapter mit hohem Durchsatz
Konventionelle Raman-Geräte haben für gewöhnlich einen sehr kleinen Probennahmebereich mit einer hohen Leistungsdichte (LD) am Brennpunkt des Lasers auf der Probe, sodass nur ein begrenzter Teil der Probe gemessen wird und das Resultat bei heterogenen Proben eher nicht reproduzierbar ist. Die hohe Leistungsdichte kann auch dazu führen, dass Proben erhitzen oder verbrennen. Der Large Spot Adapter (LSA) für die Raman-Handgeräte von B&W Tek mit einem bedeutend grösseren Probennahmebereich von 4,5 mm Durchmesser wurde zur Bewältigung dieser Probleme entwickelt.
- 410000052-ATransparente Messungen illegaler Substanzen in kommerziellen Behältern mit dem TacticID®-1064 ST
Das TacticID®-1064 ST ist ein tragbares 1064-nm-Raman-System, das für Strafverfolgungsbeamte, Ersthelfer sowie Zoll- und Grenzschutzbeamte zur schnellen Identifizierung illegaler Substanzen wie Betäubungsmittel, Sprengstoffe und anderer verdächtiger Materialien im Feld entwickelt wurde. Das TacticID-1064 ST ist speziell mit einer durchsichtigen Raman-Funktionalität ausgestattet, um Materialien sowohl durch transparente als auch durch undurchsichtige Behälter hindurch zu messen. Diese Messungen durch die Barriere machen die aktive Probenahme potenziell gefährlicher Verbindungen wie Fentanyl überflüssig, was zu sichereren Abläufen und kürzeren Wartezeiten auf eindeutige Ergebnisse führt.
- 410000054-ATechnische Mitteilung: Methodenentwicklung mit dem NanoRam®-1064
Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.
- 410000056-AIdentifizierung gefälschter Adderall-Pillen mit TacticID Mobile
In dieser Fallstudie wurde eine mutmaßlich gefälschte Adderall-Pille direkt mit einem TacticID Mobile unter Verwendung eines Point-and-Shoot-Adapters gemessen. In den Spektralproben der mutmaßlich gefälschten Pille wurde Zellulose und Koffein gefunden, nicht jedoch der Wirkstoff. Das TacticiD Mobile mit 1064-nm-Laseranregung ermöglicht eine Fluoreszenzunterdrückung und gibt den Einsatzkräften an vorderster Front ein Werkzeug im Kampf gegen gefährliche Arzneimittelfälschungen in die Hand.
- 410000057-ATechnische Mitteilung: Spektrale Vorverarbeitung für die quantitative Raman-Analyse
Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.
- 8.000.6020Titrimetrische Analytik von Biokraftstoffen
Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.
- 8.000.6057Simultane Bestimmung von Gamma-Hydroxybuttersäure (GHB) und Gamma-Butyrolacton (GBL) in Getränken
Psychoaktives Gamma-Hydroxybutyrat (GHB) und sein Prodrug Gamma-Butyrolacton (GBL) sind Substanzen, die immer stärker als Date-Rape- und Partydrogen missbraucht werden. Da sich das nicht kontrollierte GBL sowohl in-vivo als auch in-vitro in illegales GHB umwandeln lässt, ist deren rechtliche Unterscheidung von entscheidender Bedeutung. Für die forensische Bestimmung illegal hinzugefügter GHB und GBL in häufig konsumierten Getränken stellt diese Arbeit eine einfache und empfindliche Methode dar, bei der Ionenchromatographie mit direkter Injektion in Kombination mit spektrophotometrischer Detektion eingesetzt wird. Die Methode ermöglicht die Verfolgung der GHB-GLB-Interkonversion, entweder als in vivo- oder in vitro-Lactonspaltung oder als zwischenmolekulare GHB-Veresterung, und erfüllt somit die entsprechenden Anforderungen von Strafverfolgungsbehörden.
- 8.000.6077Wassergehaltsbestimmung in Biodiesel mittels Karl-Fischer-Titration gemäss EN ISO 12937
Verschiedene Biodieselproben werden mittels direkter coulometrischer Titration, Karl-Fischer-Ofen-Methode und eines automatisierten Karl Fischer Verfahrens vor dem Hintergrund der EN ISO 12937 auf ihren Wassergehalt hin untersucht.
- 8.000.6087Bestimmung von Chrom(VI) in Trinkwasser gemäss der U.S. Umweltbehörde EPA
In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.
- AB-046Potentiometrische Cyanidbestimmung
Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN
- AB-061Potentiometrische Bestimmung von Silber – Genaue Bestimmung nach den Normen EN ISO und GB/T
Silber ist nicht nur für Schmuck und Silberware ein wichtiges Metall, sondern auch für elektrische Leiter und Kontakte. Mit der Kenntnis des genauen Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen kann die Einhaltung von Qualitätsstandards für Schmuck und Silberware sichergestellt werden. In der Galvanikindustrie trägt das Wissen um den Silbergehalt von Silbergalvanisierbädern zu einem effizienten Betrieb des Bads bei.Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist zwar eine schnelle Alternative zur Bestimmung des Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen, mit ihr kann aber lediglich der Silbergehalt der äussersten Schichten des Metalls bestimmt werden. Im Gegensatz dazu bietet die Titration eine umfassendere Lösung, bei der die gesamte Probe berücksichtigt und ein Betrug mittels dicker Beschichtungen somit verhindert wird.Dieses Application Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Silber in Feinsilber und Silberlegierungen nachEN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 und GB/T 18996 sowie in Silbergalvanisierbädern durch eine Titration mit Kaliumbromid bzw. Kaliumchlorid.
- AB-063Silicium, Calcium, Magnesium, Eisen und Aluminium in Zement nach Aufschluss und photometrischer Titration
So unterschiedlich die vielen Zementsorten auch sein mögen, das was alle gleichermassen charakterisiert, ist das Vorkommen der Elemente Kalzium, Magnesium, Eisen, Aluminium und Silizium.Kalzium, Magnesium, Eisen und Aluminium können nach Aufschluss der Zementprobe durch photometrische Titration mit der Optrode bei 610 nm mit verschiedenen Indikatoren bestimmt werden. Die Siliziumbestimmung erfolgt dagegen gravimetrisch.
- AB-077Volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer – Tipps und Tricks für die volumetrische Karl-Fischer-Titration
Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.
- AB-089Potentiometrische Analyse von Anodisierbädern
Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.
- AB-090Potentiometrische Analyse von Zinnbädern
Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.
- AB-091Potentiometrische Analyse von Messing- und Bronzierbädern
Es werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung der folgenden Badkomponenten beschrieben:Messingbad: Kupfer, Zink, freies Cyanid, Ammonium, Carbonat und SulfitBronzebad: Kupfer, Zinn und freies Cyanid
- AB-092Potentiometrische Analyse von Bleibädern
Im Bulletin wird die potentiometrische Bestimmung von Blei, Zinn(II) und der freien Fluoroborsäure beschrieben.
- AB-093Potentiometrische Analyse von Cadmiumbädern
Im Bulletin werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung von Cadmium, freier Natronlauge, Natriumcarbonat und Gesamtcyanid beschrieben. Das freie Cyanid kann aus dem Gesamtcyanid und dem Cd-Gehalt berechnet werden.
- AB-101Komplexometrische Titrationen mit der Cu-ISE
Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.
- AB-102Konduktometrie
Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;
- AB-110Bestimmung von freiem Cyanid mittels Polarographie
Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.
- AB-125Simultane Bestimmung von Calcium und Magnesium sowie der Alkalinität durch komplexometrische Titration mit potentiometrischer oder photometrischer Indikation in Wasser- und Getränkeproben
Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).
- AB-130Potentiometrisch indizierte Chloridtitrationen
Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.
- AB-135Potentiometrische Bestimmung von Schwefelwasserstoff, Carbonylsulfid und Mercaptanen in Erdölprodukten
Das Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Schwefelwasserstoff, Carbonylsulfid und Mercaptanen in gasförmigen und flüssigen Produkten der Erdölindustrie (Erdgas, Flüssiggas, gebrauchte Absorptionslösungen, Destillate, Flugpetrol, Benzin, Kerosin usw.). Die Proben werden mit alkoholischer Silbernitratlösung unter Verwendung der Ag-Titrode titriert.
- AB-137Coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer
Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.
- AB-178Vollautomatische Wasseranalyse
Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.
- AB-188pH-Messtechnik
Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.
- AB-195Titrimetrische Bestimmung der freien Borsäure und Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern
Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.
- AB-209Wasser in Isolieröl, Kohlenwasserstoffen und ihren Produkten – Präzise und zuverlässige Bestimmung mittels Karl-Fischer-Titration
Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.
- AB-223Vollautomatische Bestimmung von Uran
Dieses Bulletin beschreibt die vollautomatische Bestimmung von Uran nach der Methode von Davies und Gray: Uran(VI) wird in konzentrierter Phosphorsäurelösung mit Eisen(II) zu Uran(IV) reduziert. Mit Molybdän als Katalysator wird das überschüssige Eisen(II) mit Salpetersäure oxidiert. Die entstehende salpetrige Säure wird mit Sulfaminsäure zerstört bevor Uran(IV) mit einer Kaliumdichromatlösung in Gegenwart eines Vanadiumkatalysators titriert wird.
- AB-249Bestimmung von freiem Chlor und Restchlorgehalt gemäss DIN EN ISO 7393-1 und APHA 4500-Cl
Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.
- AB-344Automatisierte Analyse von Ätzflüssigkeitsmischungen mit dem 859 Titrotherm und dem 814 USB Sample Processor
Dieses Bulletin beschäftigt sich mit der automatisierten Bestimmung der Mischungen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration. Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 vom Ätzen der Siliziumsubstrate enthalten, können in einer Abfolge von zwei Analysen mit Hilfe des 859 Titrotherm bestimmt werden. Die erste beinhaltet eine direkte Titration mit einer Standard-c(NaOH)-Lösung von 2 mol/L, die von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L gefolgt wird. Diese Bestimmung ergibt einen H2SiF6-Gehalt plus einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF)-Gehalt. Die zweite Analyse besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0.5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Für frisch hergestellte Mischungen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine aus zwei Schritten bestehende Titration angewendet. Resultate aus diesen beiden Analysen werden von der tiamoTM dazu genutzt, einzelne Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu liefern.
- AB-404Titration der Gesamtsäurezahl von Mineralölprodukten
Bei der Analyse von Mineralölprodukten spielt die Bestimmung der Säurezahl eine bedeutende Rolle. Dies zeigt sich an den weltweit angewandten, zahlreichen Normungsverfahren (interne Vorgaben multinationaler Konzerne sowie nationale und internationale Vorgaben gemäss ASTM, DIN, IP, ISO etc.). Diese Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich in der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittel und Titriermittel.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl in Mineralölprodukten durch die Anwendung verschiedener Titrationsmethoden.Die potentiometrische Bestimmung wird nach ASTM D664, die photometrische nach ASTM D974 und die thermometrische Titration nach ASTM D8045 beschrieben.
- AB-405Titration der Gesamtbasenzahl von Erdölprodukten
Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.
- AB-416Bestimmung von Arsen in Wasser mittels scTRACE Gold
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.
- AB-427Säurezahl in Erdölprodukten mit thermometrischer Titration
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.
- AB-430Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie gemäss DIN 38406-17
Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.
- AN-C-135Kationen im Leitungswasser mittels der Säule Metrosep C 4 - 150/4.0 gemäss ISO 14911.
Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.
- AN-C-177Dicyclohexylamin (DCHA) und Methyldicyclohexylamin (MDCHA) in Kühlschmierstoff mittels Inline-Dialyse
Beim maschinellen Schleifen von z. B. Metallteilen wird ein Kühlschmierstoff benötigt. Neben dem Schmieren und Kühlen hat er die Aufgabe, Korrosion zu verhindern. Der Emulsion werden Amine zugefügt, um den pH-Wert hoch zu halten. Bei der vorliegenden Anwendung müssen neben anderen Aminkomponenten und anorganischen Kationen DCHA und MDCHA analysiert werden. Zur Vermeidung einer Verunreinigung des IC-Systems mit Öl wird die Inline-Dialyse eingesetzt. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-COR-001Korrosion Teil 1 – Grundbegriffe
Korrosion ist ein Prozess, der die Abnutzung und Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Rostbildung auf Stahl. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls.
- AN-COR-002Korrosion Teil 2 – Berechnung von Korrosionsparametern mit NOVA
Elektrochemische Methoden bieten eine Alternative zu traditionellen Verfahren zur Bestimmung der Korrosionsgeschwindigkeit. Die Korrosionsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der ein Prüfobjekt korrodiert, kann beispielsweise anhand einfacher elektrochemischer Messungen wie der Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) errechnet werden.