PET 的质量控制 - 通过 NIRS 在一分钟内测定二甘醇、间苯二甲酸、特性粘度和酸值

Determination of diethylene glycol, isophthalic acid, intrinsic viscosity, and acid number within one minute with NIRS

概要

测定二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度（ASTM D4603），以及聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的酸值（AN）是一项耗时而又非常具有挑战的流程，因为样本的溶解度有限，且需要使用不同的分析方法。

本应用笔记展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱区 (Vis-NIR) 提供了一个经济高效且快速解决方案同时测定 PET中的二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度和酸值。Vis-NIR 光谱可用于分析 PET 在不制备样品或使用任何化学试剂的情况下不到一分钟.

0:00

0:00 / 0:00

Experimental Equipment

Figure 1. DS2500 固体分析仪，旋转的 DS2500 大样品杯中装有 PET 颗粒。

使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量 PET 颗粒。使用旋转的 DS2500 大样品杯来克服不同粒度和化学成分的分布。这允许在不同的样品位置进行自动测量，以获得可重复的光谱采集。如图所示图1, 样品在没有任何准备步骤的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

**表格1。** 软硬件设备概述
设备	万通数
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 大样品杯	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

坚固结实的近红外光谱仪，用于生产环境和试验室中的质量检查。DS2500 分析仪是经过验证的灵活解决方案，用于对整个生产链过程中的固体、乳膏和液体进行常规分析。其坚固结实的设计使 DS2500 Analyzer 分析仪不受灰尘、湿度、振动和温度波动的影响，因此非常适用于在恶劣的生产环境中使用。DS2500 涵盖了从 400 到 2500 nm 的整个光谱范围，并能在不到一分钟时间内提供准确和可再现的结果。DS2500 Analyzer 满足制药行业的要求，并由于操作简便而能帮助用户完成其日常工作任务。由于与设备匹配，附件可以承受任何具有挑战性的样品类型，例如：粒料之类的粗颗粒固体或乳膏之类的半固体样品，可获得结果。测量固体的时候，使用 MultiSample Cup 可以提高生产率，可以自动批量测量多 9 个样品。

DS2500 样品容器，大号

6.7402.050

用于在不同样品位置处使用 NIRS DS2500 Analyzer 采集粉末和颗粒反射光谱的大号样品容器。

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air – 通用的光谱分析软件。Vision Air Complete 是用于监管规范环境的先进易用的软件解决方案。Vision Air 优点一览：便捷的软件应用和经过适配的用户界面保证了直观简单的操作方式; 操作过程的创建与维护方式简单; SQL 数据库，可安全且简单地管理数据; Vision Air Complete (66072208) 版本包含所有用于可见近红外光谱分析质量保证过程的应用：仪器和数据管理应用; 方法开发应用; 常规分析应用; 其它 Vision Air Complete 解决方案： 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

1 / 3

Results

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型以量化二甘醇、间苯二甲酸、特性粘度和酸值。使用相关图评估预测模型的质量，该图显示了 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的相关性。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 选择使用 DS2500 分析仪和旋转 DS2500 大样品杯获得的 PET Vis-NIR 光谱。出于显示原因，应用了光谱偏移。

结果二甘醇含量

Figure 3. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中二甘醇含量的相关图。使用 HPLC-MS 评估二甘醇实验室值。

**表 2。** 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中二甘醇含量的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.931
校准的标准误差	0.052%
交叉验证的标准误	0.066%

结果间苯二甲酸含量

Figure 4. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中间苯二甲酸含量的相关图。使用 HPLC 评估间苯二甲酸实验室值。

**表3。** 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中间苯二甲酸含量的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.995
校准的标准误差	0.059%
交叉验证的标准误	0.085%

结果特性粘度

Figure 5. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 特性粘度的相关图。使用粘度计评估特性粘度实验室值。

**表 4。** 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 特性粘度的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.873
校准的标准误差	0.0236
交叉验证的标准误	0.0238

结果酸值

Figure 6. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中酸值的相关图。使用滴定法评估酸值实验室值。

**表 5。** 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中酸值的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.991
校准的标准误差	0.093
交叉验证的标准误	0.143

Conclusion

这项研究证明了近红外光谱分析PET关键质量参数的可行性。与湿化学方法相比（表 6)，获得结果的时间是近红外光谱的主要优势，因为所有参数都已确定 在一分钟内完成一次测量.

**表 6。** 不同参数的结果概述时间。
参数	方法	出结果的时间
二甘醇	萃取 + 分析 HPLC-MS	～45 分钟（制备）+ ～40 分钟（HPLC）
间苯二甲酸	溶解 + HPLC	～45 分钟（制备）+ ～40 分钟（HPLC）
特性粘度	溶解+粘度计	～90 分钟（制备）+ ～1 分钟（粘度测定）
酸值	溶解+滴定	～90 分钟（制备）+ ～10 分钟（滴定）