應用領域

本文展示了便携式拉曼光谱作为过程分析技术（PAT）通用工具在原材料鉴定、开发活性药物成分（API）时反应的现场监测以及实时过程监测方面的功用。根据 PIC/S 和 cGMP 的要求对原材料进行鉴别和验证，这可以利用手持式拉曼仪轻松完成。便携式拉曼系统使用户能够进行测量,从而加深对过程的了解, 并为在试点工厂或大型生产现场实施的拉曼测量提供概念证明。对于重复进行的已知反应或反应的连续在线过程监控,拉曼为过程理解提供了一个方便的解决方案, 并为过程控制奠定了基础。

尽管方法的构建、验证和使用过程通过软件得到了很好的定义，但方法的耐用性取决于采样、校验和保养方法的措施合理性。在本文件中，我们将详细说明利用 NanoRam-1064 使用多变量法的推荐措施。我们推荐身处制药行业的终端用户们采取这些措施，并将继续拓展到其他行业。本文档旨在为希望利用 NanoRam-1064 的用户提供一个常规参考，帮助他们建立起方法开发、校验和实施的标准操作规程。

由于其非破坏性测量、快速的分析时间，以及能同时进行定量和定性分析的能力，运用拉曼光谱在制药和化学领域中进行进程分析的趋势仍在增长。光谱预处理算法通常应用于定量光谱数据，以增强光谱特征，同时尽可能减少与所讨论的分析物无关的可变性。在本技术说明中，我们通过实际应用案例讨论了与拉曼光谱相关的主要预处理方式，并回顾了B&W Tek 和瑞士万通软件中现有的算法，以便读者能够轻松地应用它们来构建拉曼定量模型。

羰基化合物（CC）存在于许多产品中，例如生物油和燃料、环状和非环状溶剂、香料和矿物油。 羰基化合物可能是造成这些产品在储存或加工过程中不稳定的原因。众所周知， 特别是热解生物油在储存、处理和升级过程中会引起各种问题。本简报描述了通过电位滴定法测定羰基化合物的水溶液和非水溶液分析滴定方法。

非水溶液中弱碱性或弱酸性反应的末端基团的滴定终点指示往往极为不易。使用合适的滴定剂（TBAH = 氢羧基末端使用氧化四丁基铵；氨基末端使用高氯酸）可改善滴定效果。选用苯甲醇作为溶剂同样也能改善滴定的可评估性。电极组合以及测量装置的选择也同样至关重要。使用导电性较差的溶剂进行滴定时，采用三电极技术差示电位滴定也能显著地改善滴定效果。干扰信号将被消除。

本应用简报概述了用卡尔费休库仑法测定体积含水量。除此之外，本 应用简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E203。（卡式水分仪）

本应用报告描述了一种简单的极谱法，可测定聚合物中的苯乙烯单体。 测定限大约为 5 mg/L. 在测定之前，使用亚硝酸钠将苯乙烯转化为具有电化学活性的假硝肟。

本应用简报 概述了用卡尔费休库仑法测定水分含量。除此之外，本 简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E1064。

马来酸与富马酸可电化学还原为琥珀酸。 在酸性溶液中，不可能分辨这两种酸，因为二者都在同样的电位下被还原。 另一方面，在pH为7.8至8.0的情况下，可轻松分离这两种酸，因为在质子浓度较低的情况下，富马酸比马来酸更难被还原（由于顺-反异构性）。

以下称为 4-CBA 的4-羧基苯甲醛可以在氨溶液中直接使用滴汞电极（DME）进行还原。在经过非常简单的样本准备后，可通过极谱法快速且精确地测定对苯二甲酸中较低 ppm 范围的 4-CBA 浓度 。