應用領域

本文展示了便携式拉曼光谱作为过程分析技术（PAT）通用工具在原材料鉴定、开发活性药物成分（API）时反应的现场监测以及实时过程监测方面的功用。根据 PIC/S 和 cGMP 的要求对原材料进行鉴别和验证，这可以利用手持式拉曼仪轻松完成。便携式拉曼系统使用户能够进行测量,从而加深对过程的了解, 并为在试点工厂或大型生产现场实施的拉曼测量提供概念证明。对于重复进行的已知反应或反应的连续在线过程监控,拉曼为过程理解提供了一个方便的解决方案, 并为过程控制奠定了基础。

尽管方法的构建、验证和使用过程通过软件得到了很好的定义，但方法的耐用性取决于采样、校验和保养方法的措施合理性。在本文件中，我们将详细说明利用 NanoRam-1064 使用多变量法的推荐措施。我们推荐身处制药行业的终端用户们采取这些措施，并将继续拓展到其他行业。本文档旨在为希望利用 NanoRam-1064 的用户提供一个常规参考，帮助他们建立起方法开发、校验和实施的标准操作规程。

由于其非破坏性测量、快速的分析时间，以及能同时进行定量和定性分析的能力，运用拉曼光谱在制药和化学领域中进行进程分析的趋势仍在增长。光谱预处理算法通常应用于定量光谱数据，以增强光谱特征，同时尽可能减少与所讨论的分析物无关的可变性。在本技术说明中，我们通过实际应用案例讨论了与拉曼光谱相关的主要预处理方式，并回顾了B&W Tek 和瑞士万通软件中现有的算法，以便读者能够轻松地应用它们来构建拉曼定量模型。

这里介绍的温度滴定法可以简单直接地测定石油产品中的总酸值 (TAN)。它是当前手动和电位滴定法的重要替代方法。温度滴定法使用的是无需维护的温度传感器，不需要补水，也不会产生结垢和基质效应。该程序只需极少的样品制备。根据 ASTM D664 标准，该方法与电位滴定法的结果非常接近，但在重现性和分析速度方面，温度滴定法要优良得多，大约一分钟即可完成测定。

羰基化合物（CC）存在于许多产品中，例如生物油和燃料、环状和非环状溶剂、香料和矿物油。 羰基化合物可能是造成这些产品在储存或加工过程中不稳定的原因。众所周知， 特别是热解生物油在储存、处理和升级过程中会引起各种问题。本简报描述了通过电位滴定法测定羰基化合物的水溶液和非水溶液分析滴定方法。

自催化转化技术引入以来，发动机燃料中的铅含量的测定日益重要。即使较低量的铅也可影响其催化活性，或者可能损坏发动机。另一方面，道路上行驶的许多交通工具仍然消耗着含铅的燃料（添加了烃基铅）。这里的铅含量知识亦受关注。 在此叙述了 DIN 51769 和 ASTM 0-1269 提及的测定石化产品中铅的简单方法。产品使用盐酸消解，从而使其中的铅组分转化为氯化铅（II）。在使用水萃取后，即可使用倒转极谱法测定铅。

本应用简报概述了用卡尔费休库仑法测定体积含水量。除此之外，本 应用简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E203。（卡式水分仪）

本 Bulletin 有两部分组成。第一部分提供理论方面的概述，更多详细信息在万通专题论著“Conductometry”（电导测定）进行了描述。第二部分则为实用部分，涉及到下列主题：常规电导测量; 池常数测定; 温度系数测定; 水样品中的电导测量; TDS－Total Dissolved Solids（总溶解固体）; 电导滴定;

除了酸碱滴定之外，对氯离子的滴定是最常用的滴定分析方法之一。 几乎在每一个实验室都频繁用到氯离子滴定法。 本应用报告说明了如何使用自动滴定仪测定浓度范围很宽的氯离子。 通常使用硝酸根作为滴定剂。 （由于环境保护的原因，应禁用硝酸汞）。 滴定剂浓度取决于待分析样品中的氯离子浓度。 对于氯离子含量较低的样品，正确地选用电极尤其重要。

本应用报告说明了如何采用电位法测定石油工业（天然气，液化石油气，使用过的吸收溶液，馏出燃料，航空汽油，汽油，汽油，煤油等等）气态和液态产品中的硫化氢，硫化羰及硫醇。 采用Ag Titrode电极，用含醇的硝酸银溶液对样品进行滴定。