多元醇的质量控制 - 根据 ASTM D6342-12 进行无化学试剂法测定羟值

Chemical-free determination of Hydroxyl Number according to ASTM D6342-12

概要

根据 ASTM D4274-16，在通过滴定法分析多元醇中的羟基值时，通常会使用有毒且腐蚀性的化学品，比如对甲苯磺酰异氰酸酯（TSI）和四丁基氢氧化铵。

本应用说明展示了在可见光和近红外光谱区域 (Vis-NIR) 运行的 XDS RapidLiquid Analyzer 如何提供经济高效且快速的解决方案，用于在不含此类有毒物质的情况下测定多元醇的羟基 (OH) 数。和 无需样品制备或化学品, Vis-NIR 光谱允许分析多元醇 不到一分钟.

Experimental Equipment

Figure 1. XDS RapidLiquid Analyzer 和一个 4 mm 一次性样品瓶中的多元醇样品。

使用 XDS RapidLiquid Analyzer 在全波长范围（400–2500 nm）的透射模式下测量多元醇样品。使用 XDS RapidLiquid Analyzer 的内置温度控制（30 °C）实现了可重现的光谱采集。为方便起见，使用了路径长度为 4 mm 的一次性样品瓶，无需清洁样品容器。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

**表格1。** 软硬件设备概述
设备	万通数
XDS 快速液体分析仪	2.921.1410
一次性小瓶，4 毫米直径，传输	6.7402.010
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

NIRS XDS RapidLiquid Analyzer

2.921.1410

快速精确地分析各种液体和悬浮液.NIRS XDS RapidLiquid Analyzer 分析仪可快速精确地分析液体制剂和物质。按下按钮即可得到精确的测量结果，NIRS XDS RapidLiquid Analyzer 是适用于实验室和工艺过程中质量控制的可靠且方便的解决方案。样品将被预置在可重复使用的石英比色皿或一次性玻璃瓶中；可控制温度的样品室确保可重现的分析条件，由此得到精确的测量结果。

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air – 通用的光谱分析软件。Vision Air Complete 是用于监管规范环境的先进易用的软件解决方案。Vision Air 优点一览：便捷的软件应用和经过适配的用户界面保证了直观简单的操作方式; 操作过程的创建与维护方式简单; SQL 数据库，可安全且简单地管理数据; Vision Air Complete (66072208) 版本包含所有用于可见近红外光谱分析质量保证过程的应用：仪器和数据管理应用; 方法开发应用; 常规分析应用; 其它 Vision Air Complete 解决方案： 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

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Result

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型以量化多元醇样品中的羟值。使用相关图评估预测模型的质量，相关图显示 Vis-NIR 预测和主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度 (图 3）。

Figure 2. 选择使用 XDS RapidLiquid Analyzer 和 4 mm 一次性样品瓶获得的多元醇 Vis-NIR 光谱。出于显示原因，应用了光谱偏移。

Figure 3. 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测多元醇中羟值的相关图。使用滴定法评估羟值实验室值。

**表 2。** 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测多元醇中羟值的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.998
校准的标准误差	1.28 毫克氢氧化钾/克
交叉验证的标准误	1.42 毫克氢氧化钾/克

Conclusion

本应用简报展示了近红外光谱分析多元醇中羟值的可行性 ASTM D6342-12. 与湿化学法相比， 运行成本显着降低 当使用近红外光谱时（表3 和 图 4）。此外，无需像 ASTM D4274-16 那样使用危险化学品进行分析。

**表3。** 使用滴定法和近红外光谱法测定羟值的运行成本比较。
	实验室方法	近红外法
分析次数（每天）	10	10
操作员成本（每小时）	$25	$25
消耗品和化学品的成本 OH 编号	$6	$1
每次分析花费的时间	5分钟	1分钟
总运行成本（每年）	$18188	$2063