地下水和废水中的硫化物 - 根据 ASTM D4658 快速且经济的进行测定

概要

硫化物离子存在于地下水和源自自然资源和工业过程的废水中。硫或硫酸盐通过岩石风化等过程释放到地下水中。然后，硫还原细菌通过在厌氧条件下（在没有氧气或硝酸盐的情况下）用硫酸盐氧化有机材料，成为大量硫化氢的主要生产者。

硫化氢会引起令人讨厌的“臭鸡蛋”气味和腐蚀问题（尤其是气态时），这在较高温度（例如热水）下更加明显。硫化氢是有毒，但是，在家庭自来水中发现的浓度下，通常不会对健康构成威胁。此外，硫化氢会增加水管的腐蚀并缩短其使用寿命。

为了评估几乎无干扰的硫化物浓度，可以使用离子选择性电极进行快速且廉价的硫化物测量。

Configuration

867 pH Module

2.867.0010

用于 pH/离子测量的模块可作为 Titrando 的扩展设备使用，或作为«独立设备»与 900 Touch Control 一起使用。除测量 pH 值、温度、mV、Ipol、Upol 和浓度外，该 pH 模块还可执行标准加入法（手动、dos、autodos）并且能够灵快量化液体处理。它允许使用常规和智能型传感器进行测量。在软件中还集成了符合 GLP 要求的自动 pH 电极测试。该 pH 模块有 2 个 USB 接口，用于连接打印机、条形码读取器或自动进样器，以及 4 个 MSB 接口用于连接搅拌器或 Dosino（用来添加辅助溶液或进行标准加入法）。使用 OMNIS-Software、tiamo-软件或 Touch Control。如果需要，满足 GMP/GLP 和 FDA 要求，比如 21 CFR 第 11 部分。

801 Stirrer，带三脚支架

2.801.0040

磁力搅拌器包括底盘、支架杆和电极座，可用于 Titrino plus、Dosimat plus、Titrando、Sample Processor、805 Dosimat 和 780/781 pH Meter 以及 856 和 867 测量模块。带有固定安装的、用于 MSB（万通串行总线接口）的线缆。

OMNIS 单机版许可证

6.06003.010

允许单机版 OMNIS 软件在一台 Windows™ 计算机上运行。特性：该许可证已含有一份 OMNIS 设备许可证。; 须通过万通许可授权平台进行激活。; 不可再另外计算机上使用。;

离子电极，Ag/S

6.0502.180

具有晶体膜的银和硫化物选择性电极。这种 ISE 必须搭配参比电极使用，并且适用于： Ag+ 的离子测量（10-7 至 1 mol/L）; S2- 的离子测量（10-7 至 1 mol/L）; 小样品体积的离子测量（最小浸没深度为 1 mm）; 滴定; 得益于 EP 材质的坚固/不易破碎的塑料杆，该传感器可以承受较高的机械载荷。使用随供的抛光套件，可以轻松清洁和更新电极表面。

LL ISE 参比电极

6.0750.100

带双结系统的银/氯化银参比电极。该参比电极特别适用于：自动化应用; 离子测量; 表面活性剂滴定; 对污染不敏感的磨光隔膜提供了稳定和具有重现性的电解质流出。此外，参比电解质确保了更好的信号稳定性。c(KCl) = 3 mol/L 的传感器作为中间电解质交付，但是可以根据具体用途自由对其进行选择和更换。

Pt1000 温度传感器（安装长度 12.5 cm）

6.1110.100

玻璃材质 Pt1000 温度传感器（B 级）。物品编号为 6.1110.110 的 Pt1000 温度传感器也有 17.8 cm 安装长度的版本可供选购。

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Sample and sample preperation

该方法适用于加标不同浓度硫化物（60、100 和 240 mg/L 硫化物）的水样。由于硫化物易挥发，因此必须在碱性条件下使用醋酸锌进行保存。

Experimental

Figure 1. 867 pH 模块用于精确和可靠的离子测量。

该分析在配备 Ag/S 离子选择电极、参比电极和温度传感器的 867 pH 模块上自动进行。在分析之前校准传感器。

向制备好的样品中加入硫化物抗氧化缓冲液并搅拌 3 分钟以游离结合的硫化物。然后，将传感器放入样品中并测量硫化物浓度。

Results

当浓度读数稳定时，至少在 60 秒后获取结果。得到的相对标准偏差小于ASTM标准规定的15%。

**表格1。** 在加标样品中测量的硫化物浓度（mg/L）（n = 5）。
	方法^2- 毫克/升含量	SD(abs) 以 mg/L 为单位	SD(rel) %
样品 1	54.7	2.3	4.2
样品 2	92.7	4.9	5.3
样品 3	237.2	1.9	0.8

Figure 2. 硫化物含量测定的示例测量曲线。

Conclusion

根据 ASTM D4658 的硫化物浓度可以通过使用离子测量技术快速且廉价地进行评估。0.04 和 4000 mg/L 之间的浓度可以用所介绍的技术确定。使用全自动分析系统，样品通量和精度进一步提高。由于系统自主运行，解决方案的自动和准确添加节省了宝贵的时间。

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