应用报告

氰化物的测定对于电镀浴（电镀）废水的解毒处理极为重要，而且由于其毒性较高，该项测定对于普通水样也同样重要。即使浓度只有 0.05 mg/L CN -，也会导致鱼类死亡。下面将介绍使用电位滴定法测定不同浓度样品中氰化物的过程。化学反应：2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

硝酸根的光度测定根据各自方法（水杨酸、,二甲马钱子碱、2，6-二甲基苯酚、降低硝酸铵后的Nesslers 试剂）遭受干扰，尤其局限性。在大量氯化物或含有羧基的有机成分存在下，使用硝酸根选择性电极直接光度法测定硝酸根会引起一些问题。另一方面，极谱法不仅是更加快速，而且是对化学干扰不敏感，所以可以获得更加准确的测定结果。根据样品中的基体，其测定的检测限大约为 1 mg/L。

本 Application Bulletin 描述了伏安法测定锑、铋以及铜元素。三种元素的指示极限为 0.5 ... 1 µg/L。

使用钠离子选择电极来测定钠含量是一种具有选择性的快速、准确且经济的方法。本文便会介绍这种方法。通过示例展示如何借助直接测量或标准加入法用 692 pH / 离子计来完成测定。可测定标准溶液、水样（自来水、矿泉水和废水）、食品（菠菜、婴儿食品）以及尿液中的钠浓度。详细介绍万通离子选择性钠电极 – 玻璃隔膜离子选择性电极 6.0501.100 和聚合物膜离子选择电极 6.0508.100 – 的结构、工作原理和应用范围。

该公报叙述了使用旋转金电极（Au RDE）采用溶出极谱法测定汞的方法。其检测限为 1 µg/L 。在适当消解后，，即使有机物含量较高的样品（废水、食物、茶制品、咖啡、烟草、生物液体、医药品）中的汞也可测定。该方法首先被用于水样品的分析。使用705紫外消解仪的紫外光解法，可用于去除样品中低浓度到中等浓度有机物，这些有机物通常也会对痕量分析产生干扰。

本应用报告说明了如何用络合电位滴定法测定金属离子。 使用铜离子选择性电极来指示滴定终点。 因为该电极并不直接响应络合剂，所以要将相应的Cu络合物加入溶液。 用该电极可测定水硬度，还可测定电镀槽液，金属盐，矿物及矿石中的金属浓度。 已对下列金属离子进行过测定： Al3+， Ba2+， Bi3+， Ca2+， Co2+， Fe3+， Mg2+， Ni2+， Pb2+， Sr2+ 以及Zn2+.

本应用报告 描述了一种测定氰化物的极谱法，其可以快速准确地测定游离氰化物。在其它方式均失败的情况下，该方式还可以对包含硫化物的溶液进行成功的测定。在氰化物浓度处于 b(CN–) = 0.01...10 mg/L 范围内时，没何问题。对阴离子和配位氰化物所产生的干扰已经进行了调查。

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, 和 Fe2+/Fe3+ 可以同时进行测定。对于其他金属的存在所造成的干扰已经有所阐述，并给出了消除它的方式。对于 Co 和 Ni，测定的阈值为 ρ = 20 µg/L，而对于 Cu、Zn 和 Fe，阈值则为 ρ = 50 µg/L。

本 Application Bulletin 描述了水、排放废水以及生物样本中微量铬的极谱法以及伏安法测定。并给出了针对不同基质样本的制备方法。

通过蒸馏法从样品中将溴离子以BrCN的形式蒸馏出来。 将BrCN吸收在氢氧化钠溶液中，并用浓硫酸进行分解，然后用硝酸银溶液进行电位滴定测定释放出来的溴离子。 碘离子不会对测定产生干扰。使用次溴酸盐将碘离子氧化成碘酸根。 将过量的次溴酸盐破坏之后，使用硫代硫酸钠溶液进行电位滴定（对从碘酸盐中释放出来的碘进行滴定）。 即使是非常过量的溴离子，也不会对测定产生干扰。所描述的方法可测定含非常过量氯离子的样品中的溴离子和碘离子（例如，卤水，海水，氯化钠等等）。

多年来人们都知道，从食品中摄入过多的硝酸盐会引起发绀，特别是小孩和易病的成年人。根据世界卫生组织的标准，危险等级为质量浓度 c (NO3-) ≥ 50 mg/L。但是，最近的研究表明，当人体中的硝酸盐浓度过高时，它们会（通过亚硝酸盐）致癌，甚至会产生危险的亚硝胺。用来测定硝酸盐阴离子的已知光度测量法非常耗时，而且易受各种干扰。随着硝酸盐分析的重要性不断提高，采用选择性的、快速的、比较准确的方法的需求也在增加。本 Application Bulletin 描述了这种方法。附录提供了一些应用实例，其中包括对水样、土壤提取物、肥料、蔬菜和饮料中硝酸盐浓度的测定。

“描述了一个灵敏的锰测定方法。它主要适合对地下水、饮用水以及地表水进行调查，在这些水质中，锰的浓度十分重要。该方法自然也可用于其它基质中的痕量分析。在碱性硼酸盐缓冲剂中，通过阳极溶出伏安法对锰进行测定。并通过向样本中添加锌离子，避免金属间化合物的干扰。测定限为 b(Mn) = 2 µg/L”

本报告描述通过以 EDTA 作为滴定剂进行络合滴定的方法，在水中测定钙、镁和碱度。一共分为两个部分，电位测定和光度测定。关于水的硬度有不同类型的定义。在此 应用报告 中将使用如下概念：碱度、钙硬度、镁硬度、总硬度以及永久硬度。针对这些概念定义的解释以及其他表述均在附录中列出。在电位测定部分中，使用络合滴定测定水中的钙和镁之前，先单独进行酸碱滴定来测定碱度。通过此数值可计算永久硬度。此外还对饮料（果汁和蔬菜汁、葡萄酒）中钙和镁的测定进行了说明。光度测定部分包括测定总硬度和钙硬度，以及使用络黑 T 和钙试剂羧酸作为指示剂（根据 DIN 38406-3）从而间接得到镁硬度。

亚硝酸盐可在转化为二苯基亚硝胺（C6H5）2NNO 之后用极谱法进行测定。 若希望快速且定量地进行转换，可使用硫氰酸钾作为催化剂。 此反应在 pH 值为大约 1.5 的酸性溶液中发生。测定极限为 5 μg/L NO2-。

进行酸消解后，用氢氧化钠对样品溶液进行中和生成磷酸二氢钠。 加入过量的硝酸镧，然后使用氢氧化钠溶液对释放出来的硝酸进行滴定。NaH2PO4 + La(NO3)3 -> LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3这种测定方法适用于浓度较高的磷酸盐。

除了酸碱滴定之外，对氯离子的滴定是最常用的滴定分析方法之一。 几乎在每一个实验室都频繁用到氯离子滴定法。 本应用报告说明了如何使用自动滴定仪测定浓度范围很宽的氯离子。 通常使用硝酸根作为滴定剂。 （由于环境保护的原因，应禁用硝酸汞）。 滴定剂浓度取决于待分析样品中的氯离子浓度。 对于氯离子含量较低的样品，正确地选用电极尤其重要。

该申请公告描述了水样、透析液、氯化钠溶液以及消化液（例如冻干物）中铝的伏安法测定。该方法利用了钙试剂（铬蓝黑 R）对 AI3 + 离子的络合。所形成的络合物可以容易地在 60℃ 下电化学还原。其定量限取决于所用试剂的纯度，约为 5 µg/L。

“钼是植物生长的必需痕量元素。因为它在自然水流中只是痕量存在，所以需要非常灵敏的测定方法。使用下面的极谱法，可以对 5 10-10 mol/L （约 50 ng/L） 的钼进行测定。该方法的原理，是基于钼离子 MoO42 - 和络合剂8-羟基-7-碘 - 喹啉-5-磺酸（H2L）之间发生的反应，形成了MoO2L22 络合物，它可吸附在汞电极上。所吸附的 Mo(VI) 被电化学还原为 Mo(V) 络合物。溶液中的氢离子再次自发氧化 Mo(V) ，并形成 Mo(VI) 络合物，从而可以重新进行电化学还原。该催化反应即是本方法的灵敏度如此之高的原因。钨 W(VI) 也表现出与钼几乎相同的电化学行为，但是本 Application Bulletin 并未详细描述。”

在大多数电解质中，铅和锡的峰值电位非常接近，所以根本无法使用伏安法测定。特别是当其中一种金属过量时，尤其困难。方法 1 描述了 Pb 和 Sn 的测定。它在添加十六烷基三甲基溴化铵的情况下使用了阳极溶出伏安法。当我们主要对 Pb 感兴趣Pb 过量Sn/Pb 的比例不超过 200：1，使用该方法。根据方法 1，如果浓度差异不是很大且没有 Cd，可以对 Sn 和 Pb 同时进行测定。当 Sn 和 Pb 痕量存在或有干扰TI 和/或 Cd 离子存在时，使用方法 2。这种方法也在添加了亚甲基蓝的草酸盐缓冲液中使用了差示脉冲阳极溶出伏安法。

电导率、pH 值、p 和 m 值（碱度）、氯化物含量、钙镁硬度、总硬度、氟化物含量等物理和化学参数的测定是评估水质所必需的。本公告描述了如何在单次的分析运行中如何确定上述参数。水质分析的其它重要参数是高锰酸盐指数（PMI）和化学需氧量（COD）。因此，本公告中还介绍了根据 EN ISO 8467 全自动测定 PMI 以及根据 DIN 38409-44 测定 COD 的方法。

该应用报告介绍了用伏安极谱法测定水样中浓度低至1 μg/L的铝。测定时用alizarin red S（DASA）形成铝的络合物并用HMDE模式进行富集。下列测定中采用微分脉冲吸附溶出伏安法（DP-AdSV）。通过添加CaEDTA来消除干扰性的Zn离子。

甲醛可以通过 DME（滴汞电极）进行还原测定。取决于样品组成，可以直接测定样品中的甲醛。如果发生了干扰，则有必要进行样品前处理，例如，吸附、提取、或是蒸馏。共描述了两种方法。在第一种方法中，在碱性溶液中对甲醛进行直接还原。浓度较高的碱金属或碱土金属都会产生干扰。在这样的情况下，应使用第二种方法。甲醛是胺生成腙时的衍生物，它可以在酸性溶液中通过极谱法进行测量。

硫化物和亚硫酸盐可以毫无问题地通过极谱法进行测定。对于硫化物来说，极谱法应在碱性溶液中进行，而对于亚硫酸盐来说，应在弱酸性原始溶液中进行。该方法适用于药品分析（输液）、废水/烟气水、照相冲洗液等等。

该 Application Bulletin 描述了通过带有玻碳头（GC）或超痕量石墨头的旋转圆盘电极 (RDE) 对 Ag 进行溶出分析。在常规操作中，测定限约为10 μg/L Ag，在小心的情况下，可以达到 5 μg/L Ag 。在进行恰当的消化后，如果样本含有相对高比例的有机物质（例如，葡萄酒、食物等等），则也可以进行银的测定。研发该方法主要是用于水样（井水、地下水、废水以及摄影业中的去银溶液）。

本 Application Bulletin 描述了 ...

该应用报告描述了使用阳极溶出伏安法（ASV）在旋转金电极上测定砷的步骤。使用10毫升的样品溶液可获得0.5 μg/L的检测限。通过适当地选择沉积电位可测得As（III）浓度及总砷浓度。分析时采用特殊的金电极，活性表面在侧面；使用c（HCl）= 5 mol/L的支持电解液。测定总砷含量时，在-1200 mV用初生态氢将As（III）与As（V）还原为As0，并在电极表面预浓缩。如果在-200 mV进行沉积，那么只有As（III）被还原；这样可区分出总砷和As（III）。在其后的伏安测定过程中，预浓缩的As0又重新被氧化成As（III）。

本 Bulletin 中描述了基于聚氧乙烯加合物（POE 加合物）进行非离子型表面活性剂的滴定法测定。该测定的基础是将非离子表面活性剂中的伪阳离子化合物转移，并通过四苯硼钠（Na-TPB）沉淀滴定。使用 NIO 电极指示电位分析滴定。此 Bulletin 讲述了测定的中间产品、方法和废水，并说明其特点、可能性、极限和缺点。

本应用介绍在汞模电极（MFE，Mercury Film Electrode）上通过阳极溶出伏安法（ASV）测量镉和铅。汞模将在玻碳电极上易地沉积，可用于长达一天的分析。当沉积时间为 30 秒时，指示极限可达到 ß(Cd2+) = 0.02 µg/L 及 ß(Pb2+) = 0.05 µg/L。在同样的沉积时间下两种金属的线性工作范围可达大约 50 µg/L。

该描述的方法，可以对范围为 0.2 到 50 µg/L (ppb) 的 痕量 W(VI) 进行测定。出现在样本中的痕量有机化合物（例如，天然水）会带来干扰。它们必须通过 UV 消化（例如 705 UV Digester）进行清除。可以通过抗坏血酸将 Fe（III）还原为 Fe（II）来消除浓度高达100 mg/L 的Fe（III）的干扰。如果样本中的 Cu（II）含量是 W（VI）含量 200倍 或以上，则 Cu 离子必须与硫脲结合。此外，Cu(II) 的浓度不得超过 5 mg/L。可以在 DP 模式下通过吸附溶出分析法进行测定。

该方法描述了浓度范围为 1 到 250 µg/L 的 痕量Cr 的测定。 该方法基于Cr（III） - 二苯基碳腙配合物在超痕量石墨旋转圆盘电极上的吸附。样本中的有机化合物（例如天然水）将产生强烈的干扰。所以，必须通过诸如 UV 消化等方式将之移除。测定是在 DC（直流）测量模式下通过吸附溶出伏安法进行的。没有必要通氮气。该测定方法在高浓度盐溶液中同样有效。

本 Application Bulletin 描述了用汞膜电极（MFE）测定锌。锌也可以与镉和铅同时测定。用 MFE 测定铜是不可能的。汞膜被非原位电镀在玻碳电极上,可以使用半天至一天。可以通过阳极溶出伏安法（ASV）用汞膜电极测定锌。许多样品中天然存在铜,这影响了锌的测定,原因是形成了金属间化合物。因此，锌的测定浓度过低。由于镓和铜的金属间化合物比锌和铜的化合物更稳定，加入镓可以在一定程度上消除干扰。沉积时间为 30 s，指示极限为 β(Zn2+) = 0.15 μg/L。线性工作范围上限约 300μg / L。沉积时间为 10s ，该方法适用于锌含量在 10μg/L 和 150μg/L 之间 的样品。对于浓度较低的样品，如果沉积时间增加到例如 30 秒，结果就更可靠。浓度较高的样品必须稀释。

本 Application Bulletin 描述了利用扁桃酸作为络合剂通过吸附溶出伏安法（AdSV）对钛进行测定。该方法适合对地下水、饮用水、海水、地表水以及冷却水进行分析，在这些水质中钛的浓度十分重要。该方法当然也可以用于其它基质中钛的痕量分析。指示极限约为 0.5 µg/L。

本 Application Bulletin 描述了通过多模式电极对铁进行测定的两种方法。方法 1，建议在浓度 β(Fe) > 200 μg/L 时采用滴汞电极极谱测定法。使用这种方法，线性范围最多可以达到 β(Fe) = 800 μg/L。当浓度 < 200 μg/L 时方法 2，建议使用悬汞电极伏安测量法。这种方法的检测限为 β(Fe) = 2 μg/L，定量限为 β(Fe) = 6 μg/L。通过沉积无法增加该方法的敏感度。对这两种方法来说，铁 (II) 和铁 (III) 具有相同的灵敏度。本文详细阐述了测定水样中铁含量的方法。对于含有高浓度钙和锰的水样，比如海水，应使用略加调整的电解液，以便避免相应金属氢氧化物的沉淀。该方法还可以在经过妥善消化后，用于含有机物的样本（废水、饮料、生物液体、药品或原油产品）。

本 Application Bulletin 介绍使用 scTRACE Gold 电极借助阳极溶出伏安法（ASV）测定水中的砷含量。 此方法可区分总的砷浓度和三价砷（III）的浓度。 沉积时间为 60 秒时，砷的总含量指示极限为 0.9 µg/L，而三价砷（III）则为 0.3 µg/L。

本 Application Bulletin 介绍了使用 scTRACE Gold 传感器通过阳极溶出伏安法测定水样中的无机汞。沉积时间为 90 s，校准是线性的，浓度高达 30 μg/L；指示极限为 0.5 μg/L。

本 Application Bulletin 介绍了根据 DIN 38406 第 17 部分通过吸附溶出伏安法（AdSV）测定铀的方法。该方法适用于地下水、饮用水、海水、地表水和冷却水的分析，在这些水质中铀浓度非常重要。当然这些方法也可以用于其他基质中的痕量分析。铀以氯冉酸络合物的形式测定。低氯化物浓度样品中指示极限约为 50 ng / L，海水中指示极限约为 1 μg/ L。只有通过负载硫酸盐的离子交换器在减少氯化物浓度后才能分析高氯含量的基质。

本 Application Bulleti n介绍了铁、铜和钒元素的伏安法测定。Fe 以及 Cu和 V 可以通过吸附溶出伏安法（AdSV）使用 HMDE 以邻苯二酚络合物的形式测定。Fe（II）和Fe（III）被确定为Fe（总计），在磷酸盐缓冲液或 PIPES 电解质中两种物种具有相同的灵敏度。Cu 和 V 可以在PIPES 缓冲液中测定。这些方法主要适用于地下水、饮用水和地表水的调查，在这些水质中这些金属的浓度很重要。但这些方法自然也可以用于其他基质中的痕量分析。PIPES 缓冲液中所有三种元素的指示极限为 0.5 ... 1 μg/ L，磷酸盐缓冲液中铁的指示极限约为 5 μg/ L。

已知铅具有高毒性，铅盐很容易被生物吸收。通过干扰酶反应，铅可以对人体的所有部位产生影响。铅可以对大脑和肾脏造成严重损害，并可以穿过血脑屏障。众所周知，有很多案例显示水管系统中使用的铅金属会引起慢性铅中毒。因此，控制饮用水中的铅含量至关重要。许多国家（例如欧盟、美国）规定饮用水中铅的限量在 10 到 15 微克/升之间。可以使用本 Application Bulletin 中描述的方法可靠地确定铅浓度。 通过阳极溶出伏安法，利用加在 scTRACE Gold 电极上的银膜测定铅浓度。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定湖水中的锂离子，钠离子，钾离子，镁离子与钙离子

雪中的阳离子含量与取样地点有很大关系。预计偏远地点样品的阳离子浓度低。本应用介绍的是，对农业区一个露天场地的雪样进行的分析。分离是在微内径 Metrosep C 6 - 100/2.0 色谱柱上用直接电导检测方法完成的。相对高的铵含量可通过取样点附近的牲畜养殖场来解释。

雪中的阳离子含量与取样地点有很大关系。道路边缘的样品预计有较高的钠含量，这是混入了融雪盐的缘故。本应用介绍的是对道路边缘雪样的分析。分离是在微内径 Metrosep C 6 - 250/2.0 色谱柱上用直接电导检测方法完成的。由于钠和铵浓度差异较大，因此选用 250 mm 色谱柱。这一条件使得两种阳离子可以进行基线分离。

燃烧炉离子色谱 (CIC) 可根据 DIN 38409-59 和 ISO/DIS 18127 测量 AOX（可吸附有机结合卤素，即 AOCl、AOBr、AOI）和 AOF 以及 CIC AOX(Cl)。

塔菲尔分析是一项重要的电化学技术，用于了解反应动力学。通过研究塔菲尔斜率，可以揭示电极反应中决定速率的步骤，有助于腐蚀和燃料电池等领域的研究。这种方法通过调整材料和条件来提高效率，从而帮助各行业优化工艺和改进设备性能。

随着电动汽车的问世，锂电池的需求日益更大，由此对锂电池材料的需求也大幅上升。盐湖和硬硅酸盐矿物是最重要的锂来源。本应用报告专门介绍锂矿物渗滤液中的阳离子测定。在锂分解过程中，碱金属和碱土金属将在色谱柱 Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 上进行分离。然后采用序列抑制法进行电导检测。

阳离子色谱中序列抑制法明显改进了指示极限。为达到如此低的指示极限，测定所用样品瓶的空白值不可少的。各样品瓶的浸出试验将在色谱柱 Metrosep C Supp 1- 250/4.0 上采用序列抑制法经电导检测通过智能富集技术及基质消除工艺完成。Sigma-Aldrich 的 50 mL Corning® 科宁培养烧瓶（CLS430168）可显示最低空白值。

在溶液中测定重金属离子是电化学非常有成效的应用之一。在本应用说明中，使用阳极溶出伏安法在自来水样中测量两种分析物的存在性。

聚合物膜和丝网印刷技术的进步使得微型化、便携式的电位传感器/恒电位仪成为可能，非常适合即时检测分析。

Alamar Blue在不可逆地还原为雷锁酚，以及进一步可逆地还原为二氢雷锁酚的过程中，通过荧光光谱电化学进行监测。

即使是很低的浓度，硫离子也会造成地下水和废水中的异味和腐蚀问题。他们在酸性水体中会释放出硫化氢，其即使是微量也存在毒性。本使用说明中描述了根据 ASTM D4658，采用 Ag/S-ISE 直接测定法，来测定水中硫化物的浓度。

在海水中，溴化物是普遍存在的，其浓度约为 65 mg/L。通过对比，在饮用水和地下水中的最大溴化物浓度通常低于 0.5 mg/L。较高的溴化物含量可能会代表因肥料、路盐或工业废水而对水体造成的污染。本使用说明中描述了根据 ASTM D1246 利用溴离子选择性电极直接测定法，对水中的溴化物含量进行测定。