应用报告

本应用报告介绍了一种补充方法，可在样品制备（消化）后，使用光学传感器和二甲酚橙指示剂在一个烧杯中连续测定这两种金属离子。

本文介绍了炭黑近线表征的有效工具 - 便携式拉曼光谱。拉曼光谱分析可以成为表征炭黑材料的有效手段。

拉曼光谱是一种很好的分析工具，可以根据分子的旋转和振动模式来测量分子结构和识别材料的化学成分。凭借先进的技术和优化的光学设计，B&W Tek Bac102 系列 E 级探头可以探测低至 65cm-1 的低频模式，从而为蛋白质表征、多晶型检测和鉴定以及材料相和结构测定等应用提供关键信息。

NanoRam 能够通过多层透明塑料袋对材料进行测试。在 1 至 9 层聚乙烯袋上获得了材料的精确识别，这表明聚乙烯袋对材料鉴定结果的干扰最小。

本文展示了便携式拉曼光谱作为过程分析技术（PAT）通用工具在原材料鉴定、开发活性药物成分（API）时反应的现场监测以及实时过程监测方面的功用。根据 PIC/S 和 cGMP 的要求对原材料进行鉴别和验证，这可以利用手持式拉曼仪轻松完成。便携式拉曼系统使用户能够进行测量,从而加深对过程的了解, 并为在试点工厂或大型生产现场实施的拉曼测量提供概念证明。对于重复进行的已知反应或反应的连续在线过程监控,拉曼为过程理解提供了一个方便的解决方案, 并为过程控制奠定了基础。

尿素被广泛用作氮释放肥料，90% 以上的尿素产量用于农业。众所周知，尿素还能与脂肪酸形成络合物，这种络合物已被用于复杂混合物的分离和纯化过程。在本应用报告中，我们介绍了利用拉曼光谱对乙醇中尿素浓度的定量分析，并展示了如何利用这种方法确定尿素在硬脂酸固体包合物中的百分比。

提出了一种新的拉曼系统设计，可扩展拉曼的适用性，使其能够透视不透明包装材料等漫散射介质，并能够测量拉曼光谱，识别热不稳定性、光不稳定性或异质性样品。

食用油不仅是营养的主要来源，也是食品工业的关键基础材料。植物油越来越重要，因为与动物脂肪相比，植物油含有高含量的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。在本 Application Note 中，使用便携式拉曼光谱仪结合化学计量学软件分析了橄榄油、山茶油、花生油、葵花籽油和菜籽油的主要成分。

测量了糖水溶液中的三元混合物，并利用 BWIQ 软件建立了分析物浓度的多变量模型。

尽管方法的构建、验证和使用过程通过软件得到了很好的定义，但方法的耐用性取决于采样、校验和保养方法的措施合理性。在本文件中，我们将详细说明利用 NanoRam-1064 使用多变量法的推荐措施。我们推荐身处制药行业的终端用户们采取这些措施，并将继续拓展到其他行业。本文档旨在为希望利用 NanoRam-1064 的用户提供一个常规参考，帮助他们建立起方法开发、校验和实施的标准操作规程。

由于其非破坏性测量、快速的分析时间，以及能同时进行定量和定性分析的能力，运用拉曼光谱在制药和化学领域中进行进程分析的趋势仍在增长。光谱预处理算法通常应用于定量光谱数据，以增强光谱特征，同时尽可能减少与所讨论的分析物无关的可变性。在本技术说明中，我们通过实际应用案例讨论了与拉曼光谱相关的主要预处理方式，并回顾了B&W Tek 和瑞士万通软件中现有的算法，以便读者能够轻松地应用它们来构建拉曼定量模型。

拉曼光谱具有选择性强、速度快、可无损测量样品等特点，是表征碳纳米材料的重要工具。碳材料的拉曼光谱通常比较简单，但在峰值位置、形状和相对强度方面却包含了大量有关内部微晶结构的信息。

在此介绍一种用于对生料中的 CaCO 进行电位滴定测定的方法。在此过程中会将经过精确称量的样品量用 HCI 进行处理、加热，之后用 NaOH 对过量的 HCI 进行回滴。

介绍以环己胺作为滴定剂在非水溶剂中测定硝化酸的电位滴定法。可对硫酸和硝酸进行定量分析。

凯氏氮的电位滴定法是最常用的分析方法之一。从食品和饲料工业经废水和固体废物分析直到化肥工业的多种标准中均含有此内容。在通常情况下，会先用浓硫酸并加入催化剂以将样品溶解。这样得到的硫酸铵将在碱性溶液中作为氨被蒸馏出，以吸收液将其吸收后并在那里进行滴定。本 Bulletin 详细介绍了讨论电量滴定（无蒸馏）的可能性之前采用蒸馏分解溶液进行电位分析法测定氮。

无论各种类型的水泥有多么不同，但均具有同样的特性，就是含有钙、镁、铁、铝和硅等元素。钙、镁、铁和铝可以在分解水泥样品之后采用 Optrode 在 610 nm 处以不同指示剂进行光度滴定来测定。硅元素含量则可通过重力测定法进行测定。

硝酸根的光度测定根据各自方法（水杨酸、,二甲马钱子碱、2，6-二甲基苯酚、降低硝酸铵后的Nesslers 试剂）遭受干扰，尤其局限性。在大量氯化物或含有羧基的有机成分存在下，使用硝酸根选择性电极直接光度法测定硝酸根会引起一些问题。另一方面，极谱法不仅是更加快速，而且是对化学干扰不敏感，所以可以获得更加准确的测定结果。根据样品中的基体，其测定的检测限大约为 1 mg/L。

在大多数测定汞和银的过程中，卤化物的存在会产生干扰。在使用硫化物对汞和银进行滴定的过程中，会产生极难溶解的硫化物。在此介绍了一种简单的方法，通过这种方法可在存在卤化物的情况下，对汞（II）或银（I）化合物进行直接滴定。在碱性溶液中形成 EDTA 络合物后，可使用硫代乙酰胺作为滴定剂来进行电位滴定。在碱性 EDTA 里无法溶解的有机化合物，可在用 Schöniger 氧瓶燃烧法消解后进行滴定。

本应用简报概述了用卡尔费休库仑法测定体积含水量。除此之外，本 应用简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E203。（卡式水分仪）

用四苯硼酸钠将钾（或铵）沉淀下来，然后用铊（I）返滴定过量的试剂。用双伏特法指示终点。在酸性条件下，也可测定铵。但也可在此之前的碱性条件下通过煮沸而将铵除去。同时还给出了在存在大量过量的钠，铵，钙和镁的情况下测定钾的方法。

本应用报告说明了如何用络合电位滴定法测定金属离子。 使用铜离子选择性电极来指示滴定终点。 因为该电极并不直接响应络合剂，所以要将相应的Cu络合物加入溶液。 用该电极可测定水硬度，还可测定电镀槽液，金属盐，矿物及矿石中的金属浓度。 已对下列金属离子进行过测定： Al3+， Ba2+， Bi3+， Ca2+， Co2+， Fe3+， Mg2+， Ni2+， Pb2+， Sr2+ 以及Zn2+.

多年来人们都知道，从食品中摄入过多的硝酸盐会引起发绀，特别是小孩和易病的成年人。根据世界卫生组织的标准，危险等级为质量浓度 c (NO3-) ≥ 50 mg/L。但是，最近的研究表明，当人体中的硝酸盐浓度过高时，它们会（通过亚硝酸盐）致癌，甚至会产生危险的亚硝胺。用来测定硝酸盐阴离子的已知光度测量法非常耗时，而且易受各种干扰。随着硝酸盐分析的重要性不断提高，采用选择性的、快速的、比较准确的方法的需求也在增加。本 Application Bulletin 描述了这种方法。附录提供了一些应用实例，其中包括对水样、土壤提取物、肥料、蔬菜和饮料中硝酸盐浓度的测定。

进行酸消解后，用氢氧化钠对样品溶液进行中和生成磷酸二氢钠。 加入过量的硝酸镧，然后使用氢氧化钠溶液对释放出来的硝酸进行滴定。NaH2PO4 + La(NO3)3 -> LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3这种测定方法适用于浓度较高的磷酸盐。

除了酸碱滴定之外，对氯离子的滴定是最常用的滴定分析方法之一。 几乎在每一个实验室都频繁用到氯离子滴定法。 本应用报告说明了如何使用自动滴定仪测定浓度范围很宽的氯离子。 通常使用硝酸根作为滴定剂。 （由于环境保护的原因，应禁用硝酸汞）。 滴定剂浓度取决于待分析样品中的氯离子浓度。 对于氯离子含量较低的样品，正确地选用电极尤其重要。

尽管采用现有的光度法测定氨/铵可给出准确的结果，但是耗时较长（Nessler 法反应时间为 30 分钟，indophenol 法反应时间为 90 分钟）。这些方法的进一步的弱点在于只能测定澄清的溶液。必须先利用费时的程序对浑浊溶液进行澄清处理。而采用氨离子选择性电极时不存在这些问题。对于废水、液体肥料、尿液以及土壤萃取液可轻松进行测量。特别是对于淡水和废水样品，一些标准，如 ISO 6778，EPA 350.2，EPA 305.3 和 ASTM D1426，都对采用离子测量法分析铵有所描述。在本 Application Bulletin 中，除其它样品的测定外，还介绍了根据这些标准进行的测定，以及如何处理氨离子选择电极的一些一般性提示和技巧。利用离子选择性氨电极对氨盐中氨进行测定、对硝酸盐中硝酸含量进行测定以及对有机化合物中的氮含量进行测定所根据的原理是，一旦加入过量的氢氧化钠，铵离子就会以氨气的形式析出:NH4+ + OH- = NH3 + H2O电极的外层膜可让氨通过扩散穿过。通过复合玻璃电极监控内电解液 pH 值的改变。如果待测物质并非以铵盐的形式存在，必须首先将其转化成铵盐。根据凯氏法将有机氮化合物，特别是氨基化合物，在浓硫酸中加热，进行消解。在此过程中碳被氧化成二氧化碳，而有机氮被定量转化成硫酸铵。

本应用简报 概述了用卡尔费休库仑法测定水分含量。除此之外，本 简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E1064。

本 Bulletin 描述三种电位分析、一种光度分析和一种温度分析以及一种电导分析法进行硫酸测定的滴定方法。至于何种指示方法才适用，则首先取决于样品基质。方法 1：沉淀硫酸钡和过量 Ba2+ 的反滴定，使用 EGTA。使用离子选择性钙电极作为指示电极。方法 2：如方法 1，但使用钨/铂金的电极组合。方法 3：用硝酸铅在半水溶液中进行沉淀滴定，符合欧洲药典，用离子选择性铅电极作为指示电极。方法 4：光度滴定，使用硝酸铅、Dithizon 二硫腙指示剂和 Optrode 610 nm，特别适用于较低浓度（样品溶液中含 SO42 达 5 mg）。方法 5：水溶液中测温法沉淀滴定 Ba2+，特别适用于肥料。方法 6：使用乙酸钡进行电导法滴定，符合 DIN 53127

Application Bulletin AB-076 介绍了水中低浓度（1–100 mg/L） NTA 和 EDTA 的极谱测定方法。由于某些国家的法律规定必须对洗涤剂中的磷酸盐使用替代品，因此 NTA、EDTA 和柠檬酸盐作为络合试剂就有其作用。该报告介绍了通过电位分析滴定测定洗涤剂中较大量络合试剂的方法。这里使用离子选择性铜电极（Cu-ISE）作为指示电极。络合试剂的测定不会受洗涤剂中通常存在的其它成分干扰。

在石化产品中确定脂肪族 C=C双键时，溴值和溴指数是重要的质量控制参数。这两个指数反映了与溴发生反应的物质的信息。这两个指数的区别是，溴值表示 100 g 样本中溴消耗量的 g值，而溴指数则是 100g 样本中的 mg 值。该应用报告 描述根据 ASTM D1159、ISO 3839、BS2000-130、IP 130、GB/T 11135 和 DIN-51774-1 进行溴值测定的方法。脂肪族烃溴指数测定根据 ASTM D2710、IP 299、GB/T 11136 和 DIN 51774-2 描述。芳香族烃溴指数测定根据 ASTM D5776 和 SH/T 1767 描述。UOP 304 不推荐用于溴值或溴指数的测定，因为其滴定溶剂含有氯化汞。

甲醛可以通过 DME（滴汞电极）进行还原测定。取决于样品组成，可以直接测定样品中的甲醛。如果发生了干扰，则有必要进行样品前处理，例如，吸附、提取、或是蒸馏。共描述了两种方法。在第一种方法中，在碱性溶液中对甲醛进行直接还原。浓度较高的碱金属或碱土金属都会产生干扰。在这样的情况下，应使用第二种方法。甲醛是胺生成腙时的衍生物，它可以在酸性溶液中通过极谱法进行测量。

只有用卡尔费休库仑滴定法才能足够准确地测定较低的水分含量。本应用报告说明了如何测定在绝缘油，烃类，变电器油和汽轮机油等等中的痕量水。

阴离子表面活性剂可用阳离子表面活性剂进行滴定，反之亦然。本文介绍可通过此方式测定的多种物质并列举各自的工作条件和参数。与传统的 Epton 两相滴定法相反，此滴定可通过阴离子和阳离子活性电极实现，无氯仿。此外，在某些情况下通过 Epton 方法很难识别滴定的等当点且无法自动滴定。在许多情况下，表面活性剂离子选择性电极不仅能提供帮助，而且非常环保。这种电极专为通过电位滴定法测定表面活性剂而设计。

这里描述的两种电位滴定方法可测定市售甜菜碱溶液的含量。 两种方法都不适于测定配方中的甜菜碱含量。 描述了两种方法的可能性和局限性，并指出了明显的特征和可能的干扰因素。 该应用报告解释了最重要的理论原理，目的是为了帮助用户根据其产品开发他们自己的滴定方法。

本 Bulletin 介绍了多种可通过电位分析法进行滴定的表面活性剂和药用化合物。万通提供有五种不同的表面活性剂电极用于指示滴定终点：Ionic Surfactant、High Sense、Surfactrode Resistant、Surfactrode Refill 和 NIO。每种滴定剂的制备及其滴度均将详细说明。 此外，本 Bulletin 中还以列表形式汇编了表面活性剂和药用化合物分析领域中超过 170 种业经验证的应用程序。本说明指南将可靠地帮助您实现目标：从表格中您清楚可见哪种表面活性剂电极和哪种滴定剂最适合您的产品。

本应用报告 通过大量实用示例介绍原材料和多种其他剂型中离子表面活性剂的电位分析两相滴定法。两个表面活性剂电极－Surfactrode Resistant 和 Surfactrode Refill－可使此类表面活性剂滴定类似于高度自动化的传统型“Epton 滴定”来进行。所得到的结果与 Epton 滴定的结果关联非常好。可通过其他溶剂替代有毒、有害且致癌氯仿，例如甲基异丁基酮或 n-己烷。

使用电位分析指示剂的两相滴定是一种通用方法，可测定洗衣剂中的离子表面活性剂。所得到的结果可与传统 Epton（Disulfinblau/Dimidiumbromid 混合指示剂系统）两相滴定法相比较。 本 Bulletin 将介绍各种会影响电位分析法进行表面活性剂滴定的不同参数。所提供的信息可使用户准确测定阴离子表面活性剂，而且几乎所有剂型均可。

可用钡标准溶液作为滴定剂将硫酸盐快速简便地滴定出来。这是工业生产中应用最广的测定湿法加工磷酸中的硫酸盐的方法。本文介绍测定颗粒肥料例如 MAP（磷酸一铵）、DAP（磷酸二铵）和 TSP（重过磷酸钙）中的硫酸盐的方法。结果以硫元素的百分比形式给出，%S。

可用钡标准溶液作为滴定剂将硫酸盐快速简便地滴定出来。这是工业生产中应用最广的测定湿法加工磷酸中的硫酸盐的方法。

可使用 Mg 2+ 标准溶液作为滴定剂将磷快速简便地滴定出来。含磷的溶液在滴定前要使用 NH 3/NH 4Cl 溶液进行碱化和缓冲。在生成不可溶 MgNH 4PO 4 的过程中会放热。该方法是对传统重量分析法的滴定调整。 本文介绍测定磷酸和颗粒肥料例如 MAP（磷酸一铵）、DAP（磷酸二铵）和 TSP（重过磷酸钙）中的磷的方法。结果以 P 和 P 2O 5 的百分比形式给出。

磷酸含量可方便地使用 2 mol/L NaOH 标准溶液滴定。可加入饱和草酸溶液以消除磷酸化肥中的钙干扰。

本 Application Bulletin 包含 NIR 近红外应用和化学工业中 NIR 近红外系统的可行性研究。各种样品的定性和定量分析也属于本 Bulletin 的一部分。每项应用均介绍最初分析所使用的仪器设备以及建议用于分析的系统，和由此得到的结果。

近红外光谱可用于不同的分析。因其可快速且无破坏地进行测定，NIRS 近红外光谱极为适合用于产品和原材料的质量控制：无论是在生产过程中或是针对最终产品。本 Application Bulletin 介绍 NIR 近红外应用以及油漆和涂料行业中 NIR 近红外系统的可行性研究。

Eco Titrators 具备直接向电脑发送 PC/LIMS 报告的能力。这一功能主要用于向外部 LIMS 系统传输数据，或是简单的将数据数字化的保存在电脑上。此外，如果根据下文中描述的流程，已经建立起了连接，则也可以通过 RS232 指令控制 Eco Titrator。从 Eco Titrator 到电脑上的数据传输，可以通过软件- 或是基于硬件的方式完成。对于基于硬件的方式，需要额外的附件，而基于软件的方式则必须安装两款额外的软件。这两种解决方案在本文中都已进行了描述。

巯氧吡啶配合物，例如巯氧吡啶锌 (ZnPT)、巯氧吡啶铜 (CuPT) 和巯氧吡啶钠 (NaPT)，被用作杀真菌剂和杀细菌剂。ZnPT 用于治疗皮肤疾病，如脂溢性皮炎或头皮屑。 此外，ZnPT 有时在涂料中用作抗细菌剂，以防止藻类和霉菌生长。CuPT 主要用作生物杀伤剂，以防止浸没在水中的表面被生物污染。 同时，NaPT 用作抗真菌剂，用于治疗脚癣等真菌病。 用免维护的 Pt Titrode 进行指示，通过碘量滴定法测定不同的巯氧吡啶配合物。

本应用报告中，MacMullin数是通过叠加方法计算的。该方法包括对具有不同堆叠厚度的样品进行电化学阻抗谱测量，通过增加电池内隔膜的数量来实现。然后根据数据拟合计算离子电阻，并绘制出与电池中隔膜数量的关系图，斜率给出了MacMullin数。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定高纯氯化钠中的钙离子与镁离子

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种含镁离子及钙离子的锌化合物萃取液中的锌离子，钠离子，铵根与锰离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定单乙二醇萃取液中的钠离子，钾离子，铁（II）离子，镁离子与钙离子

采用阳离子色谱，用PAR进行柱后反应后使用UV/VIS检测法（520 nm）测定溴化锂中的镍，锌，钴，铁（II）和锰。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种清洗粉的水溶性部分中的钠离子，钾离子，钙离子与镁离子