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Se você está lendo esta postagem do blog, provavelmente já está familiarizado com os princípios gerais da titulação potenciométrica. Embora os métodos cromatográficos e espectroscópicos sejam preferidos em muitos laboratórios, a titulação ainda é o método para análise de todos os tipos de amostras. A titulação se destaca de outras técnicas porque é uma método absoluto (também conhecido como método primário). Sempre que o analito reage de forma estequiométrica conhecida com outro reagente, a titulação é o método de escolha, não apenas para normas e padrões oficiais.
Hoje em dia, a titulação é muito mais moderna do que era quando eu era estudante. Naquela época ainda usávamos buretas de vidro e indicadores de cor e sofríamos com resultados inconsistentes. Apesar de adição automática do titulante e a reconhecimento do ponto de equivalência agora são realizados pelo próprio titulador na maioria dos laboratórios, ainda existem muitas etapas manuais que podem dar errado e levar a resultados não confiáveis.
Se o titulador utilizado for do tipo autônomo, a análise se torna uma trabalho em tempo integral para o técnico de laboratório. Não apenas a amostra deve ser preparada, mas a própria titulação deve ser iniciada após o sensor e a ponta da bureta terem sido colocados na solução da amostra. Se utilizar um titulador, a adição do titulante, bem como a avaliação e cálculo dos resultados serão feitos automaticamente. No entanto, a limpeza após cada determinação finalizada e a preparação para a próxima amostra ainda são tarefa do técnico de laboratório. Em muitos casos, a titulação não demora muito mais do que 3–5 minutos. Devido a este curto período, não existem muitas outras tarefas que possam ser realizadas pelo técnico durante o tempo de análise.
Usar um sistema de titulação totalmente automatizado resulta não apenas em análises mais eficientes, mas também em análises melhores e ainda mais reprodutíveis ao mesmo tempo.
Economize tempo valioso
A economia de tempo é um dos maiores benefícios de usar automação. Para ter uma ideia melhor sobre a quantidade geral de tempo que pode ser economizada, dê uma olhada neste diagrama. Você já pode ver quantas etapas podem ser realizadas por um sistema de titulação automatizado, deixando aos analistas mais tempo para outras tarefas.
Uma análise adequada começa com o correto manuseio do líquido.
A determinação da amostra na titulação pode consistir em diversas etapas manuais além da adição do titulante. Dependendo do tipo de amostra e análise, são necessários diferentes tipos de etapas de preparação da amostra. Os mais comuns são a forma de amostragem propriamente dita, diluição, adição de reagentes auxiliares, pH ou ajuste de temperatura.
Obter a quantidade correta de amostra representativa já pode ser uma tarefa bastante exigente. Para muitas aplicações, a amostra é pesada se for sólida (por exemplo, pó ou comprimidos), mas isto não funciona para todos os tipos de amostra. Os líquidos são normalmente medidos usando cilindros de medição ou pipetas. Estas são ferramentas muito precisas e úteis se o usuário souber como manuseá-las corretamente.
Desde que a amostragem seja realizada pela mesma pessoa, os resultados deverão ser muito reprodutíveis, mas na maioria dos laboratórios este não é o caso. Geralmente mais de uma pessoa é responsável pela mesma análise devido ao trabalho em turnos, o que pode resultar em resultados diferentes ou menos reprodutíveis.
Com a amostragem volumétrica totalmente automatizada, a única coisa com que você precisa se preocupar é garantir que amostra suficiente seja colocada no copo de amostra! O dispositivo de dosagem conectado é capaz de pipetar a quantidade de amostra solicitada com muita precisão para a célula de titulação. A grande vantagem de usar um sistema de pipetagem automatizado é a sua flexibilidade. Devido à sua independência do usuário, a amostragem e os resultados tornam-se muito mais reprodutíveis.
Diluição/Adição de reagentes auxiliares
Em muitos casos, a quantidade de amostra necessária para a análise não é suficiente para colocar o sensor diretamente e iniciar a análise. Freqüentemente, água deionizada (ou outro solvente adequado) é adicionada para atingir um volume suficiente para a colocação dos sensores. Como a titulação é uma método absoluto, a quantidade de solvente adicionado não tem impacto nos resultados da titulação, desde que o solvente não reaja da mesma forma que a amostra reage com o titulante.
Um exemplo típico são os solventes utilizados para análise de TAN/TBN na indústria petroquímica. Aqui, é importante medir com precisão a quantidade de solvente adicionado e certificar-se de determinar antecipadamente o valor do branco.
Determinação do índice de acidez total em produtos petrolíferos
Determinação do número base total em produtos petrolíferos
Existem algumas outras aplicações onde uma quantidade precisa de reagente deve ser adicionada: por exemplo, para iniciar ou parar uma reação, preparar retrotitulações ou para ajustes gerais de pH antes que a titulação final possa ocorrer.
Para essas tarefas, normalmente são usados cilindros de medição e pipetas, mas isso geralmente é tedioso e pode levar a erros, especialmente se muitas amostras tiverem que ser analisadas. Nos dias de hoje, muitos tituladores independentes já oferecem a possibilidade de adicione reagentes de forma automática e precisa, incluindo o titulante. Repetitivo (e irritante!) as etapas de preparação manual não ocupam mais o técnico de laboratório.
Como a adição de reagentes faz parte do procedimento de determinação da amostra, esses volumes adicionados podem ser documentados com muito mais facilidade e precisão, o que significa menos problemas no que diz respeito à rastreabilidade do procedimento de análise.
Então, quão boa pode ser essa bureta? A Metrohm oferece buretas com resolução de 100.000 pulsos onde até volumes mínimos podem ser dosados com extrema precisão. Por exemplo, ao usar um cilindro de 50 mL, estamos falando de 0,5 μL por pulso.
O melhor manuseio de líquidos não é suficiente se o sensor medir incorretamente.
O coração de cada titulação ou medição é o sensor escolhido. Isso é Especialmente importante nas titulações potenciométricas que tanto os eletrodos de medição quanto os de referência estejam devidamente limpos e, se necessário, também condicionados entre as análises. Caso contrário, poderão ser indicados falsos pontos de equivalência ou serão mostradas curvas instáveis, o que leva a resultados imprecisos e não reproduzíveis. Portanto, a manutenção adequada do sensor também é importante. Embora muitos técnicos de laboratório sejam treinados para manusear o eletrodo corretamente, algumas coisas podem ser esquecidas depois de algum tempo e é aí que começa o problema.
Muitas vezes leva algum tempo até perceber que o tratamento errado do eletrodo é a razão para os resultados diferentes. Vários problemas puderam ser resolvidos devido à ausência de limpeza/condicionamento do eletrodo ou talvez a etapa de limpeza não tenha sido longa o suficiente. Semelhante à titulação em si, as etapas de limpeza manual também dependem do usuário que executa esta tarefa. Com uma configuração automatizada, isso pode ser facilmente evitado, pois o eletrodo é tratado exatamente da mesma maneira para cada determinação. Além disso, a automatização da titulação garante que o sensor está sempre armazenado corretamente, mesmo que a série de amostras termine no meio da noite, quando não há ninguém no laboratório para fazer isso.
Na entrada do blog abaixo, você encontrará dicas mais úteis para o manuseio correto do sensor em geral.
Evitando os erros mais comuns na medição de pH
Por último, mas não menos importante, um eléctrodo bem tratado não só proporciona seus excelentes resultados, mas também dura muito mais tempo e reduz os custos de consumíveis.
A automação é incrível – mesmo para aplicações de titulação simples.
Aqui expliquei vários motivos para considerar a automação, mesmo para aplicações de titulação simples. Incluindo tantas etapas de preparação de amostras quanto possível diretamente na execução de análise, isso garante que cada amostra seja tratada exatamente da mesma forma, além de um melhor processo de documentação. Não só existe um redução em erros de manuseio durante a amostragem, manuseio de líquidos e tratamento de eletrodos, mas como resultado disso, o a reprodutibilidade será aumentada. Além disso, os técnicos de laboratório não estão mais ocupados com a chata preparação/determinação de amostras de rotina, mas têm mais tempo para tarefas de relatório ou outras análises que não são automatizadas – ou seja, o rendimento do laboratório aumenta.
