Kontrola jakości i kontrola produktu atramentu i farby za pomocą NIRS

27 lis 2023

Artykuł

Z tuszem i farbą mamy do czynienia na co dzień. Materiały te służą do pisania i drukowania, ochrony przed żywiołami, ze względów estetycznych i do wielu innych celów. Nasza historia istnieje w dużej mierze dzięki tym substancjom. Jak produkowane są farby i tusze oraz jakie środki kontroli jakości (QC) są podejmowane? W tym artykule na blogu opisano krótką historię tej branży, proces produkcyjny oraz sposób wykorzystania spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIRS) jako wieloparametrowego rozwiązania kontroli jakości.

Jaka jest różnica między farbą a tuszem?

Farba to substancja stosowana w postaci cieczy lub pasty, która po wyschnięciu tworzy stałą powłokę. Powłoka ta chroni i/lub dodaje koloru przedmiotowi lub powierzchni, na którą została nałożona.

Atrament to płyn na bazie pigmentu lub barwnika, używany do pisania, drukowania itp.

Początki i krótki przegląd historyczny atramentu i farby

Kliknij strzałki poniżej, aby dowiedzieć się więcej o pochodzeniu i historii tych dwóch materiałów.

Z czego składa się farba?

Farba zazwyczaj składa się z pigmentu, żywicy, rozpuszczalnika i dodatków.

Jak powstaje farba?

Proces produkcji farb można podzielić na cztery podstawowe etapy. Najpierw przygotowuje się pastę (Rysunek 1), następnie pigmenty są mielone i dyspergowane w celu uzyskania jednorodności (Rysunek 2). W trzecim etapie pastę rozcieńcza się (Rysunek 3), a na koniec produkt końcowy jest pakowany (Rysunek 4).

Różne składniki wymagają jednak dostosowania procesu produkcyjnego, a pokazany przykład jest uogólnieniem. Powłoki powstają w procesie okresowym, a w całym procesie produkcyjnym przeprowadzane są rygorystyczne testy w celu zapewnienia jakości.

Kontrola jakości i przesiewanie farb i farb

Kontrolę jakości (QC) atramentu i farby można łatwo przeprowadzić na wszystkich etapach produkcji za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIR). Stosowanie NIRS do kontroli jakości i przesiewania atramentu i farby jest bardziej wydajne i opłacalne niż inne metody analityczne.

Pozostała część tego artykułu na blogu zawiera krótki przegląd spektroskopii NIR i jej zastosowań w przemyśle farb i farb. Podano przykłady korzyści, jakie producenci atramentów i farb mogą odnieść dzięki zastosowaniu instrumentów NIRS w celu zapewnienia i kontroli jakości w celu wytwarzania produktów wysokiej jakości.

Spektroskopia NIR – jak to działa?

Spektroskopia NIR to technika analityczna, która wykorzystuje interakcję między światłem i materią w celu określenia parametrów chemicznych i fizycznych próbki. W tej sytuacji światło opisuje się raczej długością fali lub liczbą fal niż przyłożoną energią. Interakcję można mierzyć np. za pomocą Analizator cieczy Metrohm DS2500 (Rysunek 5a), który generuje widma NIR (Rysunek 5b).

Ponieważ NIRS jest dość wrażliwy na obecność niektórych molekularnych grup funkcyjnych, jest idealną techniką do ilościowego oznaczania wielu parametrów chemicznych. Treść nieulotna, lotne związki organiczne, zawartość barwnika, zawartość środka powierzchniowo czynnego, I wilgoć można mierzyć jednocześnie w farbie lub tuszu. Nawet wykrywanie parametrów fizycznych, takich jak gęstość I lepkość jest to możliwe dzięki NIRS.

Pojedyncze widmo NIR zawiera wszystkie te informacje, dzięki czemu spektroskopia w bliskiej podczerwieni nadaje się do szybkiej analizy wieloparametrowej.

Wybór trybu pomiaru NIRS

Tryb pomiaru NIRS zależy od rodzaju analizowanej próbki.

Podczas analizowania płyny, tryb transmisji jest odpowiednie (Rysunek 6). Podczas transmisji światło NIR ulega absorpcji podczas przejścia przez próbkę, a niezaabsorbowane światło trafia bezpośrednio do detektora.

Podczas analizowania pasty, tryb transfleksji jest preferowany (Rysunek 7). Tutaj złoty znaczek służy jako reflektor rozproszony. W tym przypadku światło NIR podczas absorpcji jest kierowane przez próbkę pasty i odbija się od złotego stempla. Odbite światło NIR jest dalej pochłaniane przez próbkę i ostatecznie dociera do detektora.

Zalety stosowania NIRS do celów kontroli jakości i kontroli

Spektroskopia w bliskiej podczerwieni ma kilka zalet w porównaniu z innymi technikami analitycznymi, zwłaszcza jeśli chodzi o kontrolę jakości i badania przesiewowe.

NIRS jest szybki i zapewnia wyniki w czasie krótszym niż jedna minuta. Nie jest wymagane przygotowanie próbki, co pozwala zaoszczędzić jeszcze więcej czasu. Pomiary mają charakter nieniszczący, dlatego próbki można wykorzystać ponownie. Do analizy wykorzystującej spektroskopię NIR nie są potrzebne żadne odczynniki. Nie tylko obniża to koszt próbki, ale także czyni tę technikę przyjazną dla środowiska.

NIRS jest również zgodny z międzynarodowymi standardami takimi jak ASTM E1655: Standardowe praktyki wielowymiarowej analizy ilościowej w podczerwieni, ułatwiające jej przyjęcie w przemyśle. Wreszcie, NIRS jest łatwy w użyciu i może być obsługiwany przez personel nietechniczny, w przeciwieństwie do innych, bardziej skomplikowanych technik analitycznych.

Kontrola jakości i parametry przesiewania przy produkcji farb i farb

Produkty z tuszy i farb poddawane są kilku znormalizowanym metodom testowym w celu określenia ich właściwości chemicznych i fizycznych. Takie badania laboratoryjne są nieodzowną częścią badań i rozwoju oraz kontroli jakości. Tabela 1 wymienia najważniejsze parametry testowe do kontroli jakości i rastrowania farb i farb.

Przykłady zastosowań pokazujące zdolność NIRS do jednoczesnej analizy kilku z tych parametrów z tej samej próbki znajdują się w następnych sekcjach.

Parametr	Konwencjonalna metoda analizy
Lepkość wewnętrzna, kinematyczna	Wiskometria
Wilgoć	Miareczkowanie Karla Fischera
Zawartość środka powierzchniowo czynnego	Miareczkowanie
Zawartość nielotna / zawartość substancji stałych	Strata przy suszeniu (LOD)
Zawartość barwnika/zawartość pigmentu	Spopielanie
Lotne związki organiczne (LZO)	Wiele mokrych metod chemicznych
Dodatki i woski w farbach opakowaniowych	HPLC i GC

Przykład zastosowania: Kontrola jakości atramentu za pomocą NIRS

Podczas kontroli jakości podczas produkcji atramentu typowymi mierzonymi parametrami są zawartość barwnika, glikolu dietylenowego (DEG), środka powierzchniowo czynnego i wody. Barwnik (np. trifenylometan/fenazyna lub barwniki azowe) nadaje atramentowi kolor. Glikol dietylenowy służy jako rozpuszczalnik i zapobiega wysychaniu atramentu. Środki powierzchniowo czynne kontrolują teksturę i zapobiegają pienieniu się atramentu.

Parametry te są zwykle monitorowane przy użyciu różnych technik analitycznych, w tym spopielania, miareczkowania i miareczkowania Karla Fischera. Przygotowanie próbki jest czasochłonne, a stosowanie wielu metod oznaczania jest uciążliwe. Dzięki zastosowaniu NIRS można jednocześnie zmierzyć kilka parametrów kontroli jakości atramentu, a wyniki uzyskać w czasie krótszym niż jedna minuta.

Widma NIR kilku próbek atramentu pokazano na rysunku Cyfra 8 z odpowiednim diagramem korelacji do przewidywania zawartości barwnika w Rysunek 9. Liczby istotne dla przewidywania NIRS barwnika, DEG, środka powierzchniowo czynnego i wody w tuszu podano w Tabela 2.

Liczby zasług	Zawartość barwnika	zawartość DEG	Zawartość wody	Zawartość środka powierzchniowo czynnego
R²	0,996	0,993	0,991	0,977
Standardowy błąd kalibracji (SEC)	0,0835%	0,5037%	0,5571%	0,0368%
Standardowy błąd walidacji krzyżowej (SECV)	0,0949%	0,5888%	0,9614%	0,1316%

Przykład zastosowania: Kontrola jakości suszarek lakierniczych za pomocą NIRS

Suszarki do farb skracają czas schnięcia farb oraz wpływają na połysk i przejrzystość powłoki. W tym przypadku głównymi interesującymi parametrami kontroli jakości są zawartość metalu, zawartość substancji stałych, lepkość i ciężar właściwy.

Wszystkie procedury badań referencyjnych dla tych parametrów są określone w procedurach ASTM:ASTM D2373, ASTM D1644, ASTM D5125, I ASTM D2196. Każda norma wykorzystuje różne instrumenty analityczne do pomiarów: wagi i piece, titratory, areometry i wiskozymetry. Natomiast wykorzystanie NIRS do jednoczesnego pomiaru wszystkich tych parametrów pozwala zaoszczędzić znaczną ilość czasu i zmniejszyć koszty analizy.

Liczby zasług	Zawartość kobaltu*	Zawartość substancji stałych	Środek ciężkości	Lepkość
R²	0,999	0,999	0,977	0,999
SEK	0,08%	0,24%	0,003%	9,3 MPa
SECV	0,09%	0,29%	0,003%	10,9 MPa

Streszczenie

NIRS to doskonały wybór do kontroli jakości i przesiewania atramentów i farb w całym łańcuchu produkcyjnym, od surowców po gotowe produkty. Nie można przecenić jego przewagi nad innymi technikami analitycznymi. Możliwość przeprowadzenia analizy wieloparametrowej pojedynczej próbki, której wyniki można uzyskać w czasie krótszym niż jedna minuta, pozwala zaoszczędzić niesamowitą ilość czasu i pieniędzy.

Konwencjonalne techniki laboratoryjne zwykle wymagają wstępnego kondycjonowania próbki lub środków chemicznych i wykwalifikowanego personelu do przeprowadzenia analiz. Każdy parametr jest mierzony na innym instrumencie, dlatego wygenerowanie wyników zajmuje dużo więcej czasu.