石油製品のさまざまなパラメータの分析は、受託分析やメーカーの品質管理のラボで最も頻繁に要求されるものの一つです。自動化は、必要なテストの数が多く、危険かつ有害な溶媒や試薬が使用されることから、この過去 10 年間で普及してきました。自動化されたベンチトップベースの分析システムも利用可能ですが、それでも分析者が多くの手動の工程を実施する必要があります。このコラムでは、ベンチトップの枠を超え、最初から最後までハンズフリーで分析できる自動化システムの例を紹介します。

化学分析を自動化するメリット

スタンドアロンの分析室環境から完全に自動化されたシステムに変更すると、多くのメリットが得られます。石油製品の全酸価 (TAN) と全塩基価 (TBN) を分析するアプリケーション例を使用して、これらのメリットを簡単にまとめることができます。

原油や潤滑油などのオイル中の 全酸価 (TAN) と全塩基価 (TBN)の測定には、危険かつ有害な溶媒と滴定液を使用する必要があります。これらの試薬の取り扱いを含むすべての手順を自動化すると、サンプルとなるオイル、試薬、その揮発蒸発への曝露がなくなり、分析室の分析者には安全な作業環境となります。

溶媒や滴定液の添加のための液体の分注作業の自動化は、分析結果の品質に直接影響を与えます。これは特にTAN/TBN分析に当てはまります。溶媒の正確な添加は重要です。このことを考慮しないと、溶媒のブランク値が狂い、分析結果に誤差が生じる可能性があります。このステップを自動化することにより、各試薬や溶媒の添加が全く同じトレーサブルな方法で行われることが保証されます。

自動分析手順に可能な限り多くの分析ステップを適用することは、多くの点で分析室の担当者に役立ちます。これは、より正確で精密な分析結果となり、連続的なサンプル測定を24時間無人でシステムを稼動させることができるため、大幅な時間削減に寄与します。さらに、誤差が少ないということは、繰り返しが必要なサンプルが減るということであり、ワークフローがさらに効率的になります。

滴定分析の自動化のメリットについての詳細は、関連コラム記事をお読みください。

Why consider automation – even for simple titrations

ロボット工学でさらに一歩先へ

サンプルの希釈、分析、評価、電極洗浄／調整の自動化は、すでに多くの受託分析や品質管理の分析室で高いレベルの効率性を維持するのに役立っています。しかし、まだまだ改善の余地があります。密閉されたサンプルバイアルが分析システムに持ち込まれた瞬間から、結果の評価と洗浄まで、完全なワークフローを自動化することは、次の論理的ステップでです。

サンプルの希釈、分析、評価、電極の洗浄/調整の自動化は、すでに多くの契約ラボや品質管理ラボで高いレベルの効率性を維持するのに役立っています。ただし、さらに改善する余地はまだあります。密閉されたサンプルバイアルがシステムに取り込まれた瞬間から結果の評価と洗浄まで、ワークフロー全体を自動化することが、次の論理的なステップです。

KA Industrial Engineering Pte Ltdがメトロームとともに提供したシステムは、TANとTBNの分析を完全に自動化するために、よく知られたOMNISサンプルロボットと協働ロボットを組み合わせたロボットセットアップです（図1）。システム全体はOMNISソフトウェアで制御されます。

サンプルが分析システムに導入されると、ロボットアームが様々なサンプルの前処理を実行します。このアームには、さまざまな、通常は面倒な手動工程を管理するためのツールがいくつか装備されています。

石油化学製品サンプル中のTANとTBNの完全自動ロボット分析

図1に示すロボット分析システムは、完全な自動化を目指して設計されており、時間短縮、サンプルスループットの向上、労力の削減、受託分析や品質管理の分析室における日常業務の安全性の向上を実現させます。

自動化されたワークフローは以下のステップで構成されています：

1. サンプルバイアルはピックアップされ、バーコードで識別されます。
2. サンプルを分取する前に、バイアルをボルテックスシェーカーに置いて均質化します。
3. サンプルバイアルのキャップが外され、ロボットアームがクリーンなビーカー(滴定カップ)を天秤に載せ、二次汚染を避けるために新しいピペットチップをピックアップします。
4. ビーカー(滴定カップ)に添加されたサンプルの測定に備えて、天秤の風袋引きをしながらサンプルを吸引します。
5. サンプルの重量は、分析システム全体を制御する OMNIS ソフトウェアに自動的に転送されます。
6. バイアルのキャップを閉じて、バイアルを元の位置に戻します。
7. サンプルの入ったビーカー(滴定カップ)は OMNIS サンプル ロボットに転送され、利用可能な（空いている）ワークステーションの 1 つで電位差自動滴定が行われます。
8. 滴定が行われる前に、滴定装置は洗浄され、センサーは最適な結果を保証するために事前調整されています。
9. ビーカー(滴定カップ)をワークステーションに移送されると、溶媒が自動的に添加されます。危険で有害な試薬との接触が減少します。
10. 滴定終了後、ビーカー(滴定カップ)は自動的に空になり、電極は洗浄されます。
11. 分析結果は計算され、接続されているLIMSシステムに転送されます。

滴定試薬のファクター標定やブランク測定、電極の校正やサンプルのチェックは、必要に応じてワークフローに簡単に追加できます。分析システムを制御するOMNISソフトウェアは、システムを稼動させ続け、警告値や管理限界値を超えた場合には、直ちに担当者に通知するためのすべての機能を有しています。

２つのロボットが同期して動作するため、前のサンプルが測定されている間に次のサンプルがすでに準備され、常に高いスループットが保証されています。図1のシステムは2台のパラレルワークステーションで動作します。このシステムは簡単にアップグレードすることができ、最大4台のワークステーションを同じアプリケーション、あるいは異なるアプリケーションで動作させることができます。

メトロームとKA Industrial Engineering Pte Ltdのパートナーシップによるこのロボットシステムは、多くのセキュリティ機能を含む完全にトレーサブルなワークフローを提供します。ハイスループットの完全自動化されたサンプル分析、危険で有害性の高い試薬との接触を最小限に抑えるためには、このロボットシステムが最適です。

百聞は一見にしかず-化学分析のロボットによる自動化の次のステップを以下のビデオでご覧ください。

結論

メトロームは長年にわたり、あらゆる分析技術のベンチトップ自動化を提案してきましたが、さらに一歩進んでラボロボットの開発に着手しました。今では、サンプルの準備や測定を含むワークフロー全体を完全に処理できるシステムを提供できます。ここで取り上げたシステムは、石油製品中の TAN と TBN のロボット分析ですが、これはアプローチの一例にすぎません。

参考資料

Application Bulletin: Total acid number titration of petroleum products

Application Bulletin: Total base number titration of petroleum products

Webinar: Improve titration reproducibility and efficiency with automation