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AN-T-223

2021-05

自動滴定装置による電気めっき浴の完全自動分析

Automatic pipetting with the OMNIS Sample Robot S


概要

電気めっき工程は、さまざまな製品の表面を腐食や摩耗から保護し、その使用寿命を大幅に延ばすために、さまざまな産業分野で利用されています。この高度な工程の成果は、浴液の組成によって、たとえば皮膜の厚さなどに違いが生じるため、プロセスが適切に機能していることを確認するには、浴液の組成を定期的に確認することが不可欠です。

電気めっき浴の代表的な例としては、アルカリ性の脱脂浴や、酸性またはアルカリ性の金属(例えば銅、ニッケル、クロムなど)や、塩化物、シアン化物などの成分を含む浴液が挙げられます。これらの分析には、高い安全基準を満たし、信頼性の高い結果を出す分析手法が不可欠です。

OMNIS サンプルロボットシステムは、さまざまなワークステーションで危険性の高い電気めっき浴サンプル溶液を自動的にピペッティングし、分析を行います。これにより、しばしば有害であるサンプルへの作業者の暴露が減り、サンプルの処理能力も向上します。OMNIS サンプルロボットシステムを使用することで、手動滴定と比較して結果の信頼性が高まり、特に複数のワークステーションで異なるパラメータを同時に分析できるため、時間効率も大幅に向上します。

詳しくは動画でご覧いただけます:

Demonstration video of an automated OMNIS system for the analysis of galvanic baths. The system includes sample pipetting and different workstations for different analysis (acid-base, redox, argentometric, complexometric titrations).

装置紹介


サンプルとサンプル前処理

このアプリケーションでは、一般的な電気めっき浴によく見られるモデル基質を調製し、記載の装置構成を用いて分析を行いました。使用した溶液は、0.5 mol/L H₂SO₄中の0.5 mol/L CuSO₄溶液、0.5 mol/L NiCl₂溶液、そして1.0 mol/L NaOH溶液です。


実験

この測定工程全体は完全に自動化されており、ピペットによるサンプルの移送、水や補助溶液の添加、センサーおよび滴定ビーカーの洗浄、ポンプによる分析済みサンプルの排出まで自動で行われます。唯一の手動作業は、サンプルをビーカーに注ぐことだけです。


装置構成

この自動滴定装置の構成は、4つのPick&Placeモジュールと2つのOMNISピペッティング装置を備えた2台のOMNIS サンプルロボット Sで構成されており、複数のパラメータを同時に迅速に分析することが可能です。OMNISタイトレーター、ドージングモジュール、846ドージングインターフェースおよび800 Dosinosには、さまざまな滴定試薬や補助溶液が装備されており、これらはすべて自動で分注されます。

危険性のある浴液成分との人の接触を最小限に抑えるため、サンプルの少量分取もピペッティング装置により自動で行われます。

OMNIS Sample Robot S with an OMNIS Titrator and three  Dosing Modules. Not pictured: additional OMNIS Sample Robot  with Titrator and Dosing Modules as well as required Dosing  Interface and Dosinos.
図1. OMNIS タイトレーターと3つのドージングモジュールを備えたOMNIS サンプルロボット S。写真には写っていませんが、さらにもう1台のOMNISサンプルロボット(滴定装置およびドージングモジュール付き)と、必要なドージングインターフェースおよびドジーノも含まれています。

結果

表1. 各種電気めっき浴サンプルの平均値(n = 6)の要約結果
サンプル 濃度 mol/L 相対標準偏差

CuSO4 in H2SO4

 

0.4790 H2SO4

0.5004 Cu(II)

0.05%

0.26%

NiCl2

 

0.9985 Cl-

0.5074 Ni(II)

0.22%

0.28%

NaOH 1.0004  0.17%

さまざまなサンプル分析における低い相対標準偏差は、優れた再現性を示しており、ピペッティング装置の卓越した精度を裏付けています。異なるサンプル容量を直接比較した結果、0.3 mLという少量のピペット分取でも、信頼性が高く正確な結果が得られました。


結論

ピペッティング装置を搭載したOMNISサンプルロボット Sは、電気めっき浴の分析を自動化するための迅速・安全・信頼性の高いシステムです。さらに、1回の測定で1つのサンプルに含まれる複数のパラメータを容易に測定することが可能です。

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