アプリケーション検索（技術資料）

この論文は、原材料の識別、医薬品有効成分 (APIs) の開発における反応の現場モニタリング、リアルタイムのプロセスモニタリングのためのプロセス分析テクノロジー (PAT) の汎用的ツールとしての携帯型ラマン分光装置の有用性を実証しています。原材料の識別は、PIC/SおよびcGMPの規定に従って出発物質の検証のために行われ、ハンドヘルドラマンで速やかに実行することができます。携帯型ラマンシステムはユーザーに、測定、プロセスの理解、パイロットプラントまたは大規模な生産現場におけるラマン測定の実行の概念実証を可能にします。繰り返し行われた既知の反応に、または反応の連続オンラインプロセスモニタリングに対し、ラマンはプロセス理解には便利なソリューションをプロセス制御には基礎を提供します。

Quantitation of the functionalization of a water-soluble polymer was achieved using a portable Raman spectrometer. The Raman spectrum provides strong, unique bands for both the initial and fully reacted polymer. This enables development of a simple, robust quantitative analysis of the percent polymer functionalization. This method is now routinely used in a manufacturing plant's quality control laboratory.

メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。

製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。

Hydroxyl is an important functional group and knowledge of its content is required in many intermediate and end-use products such as polyols, resins, lacquer raw materials and fats (petroleum industry). The test method to be described determines primary and secondary hydroxyl groups. The hydroxyl number is defined as the mg of KOH equivalent to the hydroxyl content of 1 g of sample.The most frequently described method for determining the hydroxyl number is the conversion with acetic anhydride in pyridine with subsequent titration of the acetic acid released: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. However, this method suffers from the following drawbacks: - The sample must be boiled under reflux for 1 h (long reaction time and laborious, expensive sample handling) - The method cannot be automated - Small hydroxyl numbers cannot be determined exactly - Pyridine has to be used, which is both toxic and foul-smellingBoth standards, ASTM E1899-08 and DIN 53240-2, offer alternative methods that do not require manual sample preparation and therefore can be fully automated: The method suggested in ASTM E1899-08 is based on the reaction of the hydroxyl groups attached to primary and secondary carbon atoms with excess toluene-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) to form an acidic carbamate. The latter can then be titrated in a non-aqueous medium with the strong base tetrabutyl- ammonium hydroxide (TBAOH). The method suggested in DIN 53240-2 is based on the catalyzed acetylation of the hydroxyl group. After hydrolysis of the intermediate, the remaining acetic acid is titrated in a non-aqueous medium with alcoholic KOH solution. The present work demonstrates and discusses an easy way to determine the hydroxyl number according to ASTM E1899-08 or DIN 53240-2 with a fully automated titrimetric system for a great variety of industrial oil samples.

The presence of excessive water in plastics adversely affects the performance of polymeric goods which is why water determination is of crucial importance. This article describes the accurate and straightforward determination of the water content using the Karl Fischer Oven Method in ten different plastic types that are not amenable to direct Karl Fischer titration. The experiments revealed that besides the determination of the oven temperature, sample preparation is one of the most important steps of the analysis, especially in case of hygroscopic plastic samples.

The Combustion IC system presented allows the automated determination of organic halogen and sulfur compounds in all flammable samples. Both combustion digestion, which is automatically controlled with a flame sensor, and the professional Liquid Handling guarantee highest precision and trueness. This poster describes the determination of the halogen and sulfur content in a certified polymer standard, a coal reference material as well as in latex and vinyl gloves.

カルボニル化合物 (CC) は、バイオオイル、燃料、環式および非環式溶媒、香料、鉱油などの多くの製品に存在しています。カルボニル化合物は、これらの製品の保管および加工中に不安定性の原因となることがあります。特に熱分解バイオオイルは、保管、ハンドリング、アップグレードの間、問題を起こすことで知られています。この Bulletin では、電位差滴定によるカルボニル化合物の測定のための水性および非水性分析滴定メソッドについて説明されています。

Indication of the titration endpoint of the weakly alkaline or weakly acidic terminal groups in non-aqueous solution is frequently not easy. An improvement is possible by using a suitable titrant (TBAH = tetrabutylammonium hydroxide for terminal carboxyl groups; perchloric acid for terminal amino groups).An improvement in the evaluation can also be achieved by choosing benzyl alcohol as the solvent.The choice of electrode combination and the measuring setup is also important. Differential potentiometry using the three-electrode technique results in a great improvement in titrations in poorly conducting solutions. Noisy signals are eliminated.

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。

This Application Bulletin describes a simple polarographic method to determine monomeric styrene in polymers. The limit of determination lies at 5 mg/L. Before the determination, styrene is converted to the electrochemically active pseudonitrosite using sodium nitrite.

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。

Maleic and fumaric acid can be reduced electrochemically to succinic acid. In acidic solutions a differentiation of the two acids is not possible since both are reduced at the same potential. On the other hand, separation at pH 7.8...8.0 is easily possible since fumaric acid is now more difficult to reduce at the lower proton concentration (as a result of cis-trans isomerism) than maleic acid.

4-カルボキシベンズアルデヒド (以下4-CBA) は、アンモニア性溶液において滴下水銀電極 (DME) で直接還元することができます。ごく簡単なサンプル前処理後、ポーラログラフィーによってppmを下回る範囲まで、テレフタル酸中の4-CBA濃度を迅速かつ正確に測定することが可能です。

ポリウレタンは、最も一般的によく用いられるプラスチックの1種です。これは原料ポリオールのイソシアネートとの反応によって製造されます。出発物質に応じて、幅広い種類のプラスチックを得ることができます。酸価、ヒドロキシル価、およびイソシアネート含有量の測定は、プラスチックの原材料の分析において重要な役割を担います。ポリオール原材料の酸価は、バッチ間の均一性を保証するため、品質管理においてよく用いられています。さらに、これは真のヒドロキシル価を計算するための補正因子として用いられます。このApplication Bulletinでは、ASTM D4662 および ASTM D7253に準じた酸価の測定について説明されています。ポリウレタンの原料の1つがポリオールです。ポリオールには、複数のヒドロキシル基が含まれています。それゆえ、原料のヒドロキシル価は存在するポリオールの量に直接相関するので、重要な品質管理パラメータです。このApplication Bulletinでは、ASTM E1899 および DIN 53240-3に準じたヒドロキシル価の測定について説明されています。ポリオールはイソシアネートと化学量論的に反応するため、イソシアネート含有量を知ることは、ポリウレタンの製造において重要な品質パラメータです。この文書では、EN ISO 14896 メソッド A、ASTM D5155 メソッド A ならびに ASTM D2572 に準じた測定について説明されています。

This Application Bulletin describes the determination of the thermostability of PVC in accordance with ISO 182 Part 3 using the dehydrochlorination method with the 895 Professional PVC Thermomat. The instrument permits fully automatic determination of the stability time. The test is suitable for monitoring the manufacture and processing of PVC products manufactured in the injection molding process, for their final clearance, characterization and for the comparison of PVC products and for testing the effectiveness of heat stabilizers.

ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。

ここで紹介する滴定システムは、ASTM E1899およびEN ISO 4629-2に準じたヒドロキシル価 (HN) の完全自動測定にも用いることができます。このメソッドにより、還流下の沸騰またはその他のサンプル前処理もなくポリオールおよびオキソ油を測定できるようになり、これにより多くのサンプルスループットに対処しなければならないラボにとって大きなメリットとなります。EN 15168およびDIN 53240-3規格は、ASTM E1899にあるのと同じ分析メソッドに引き継がれます。

This bulletin describes a procedure to determine the bromine index (BI) using coulometric titration. The bromine index is the fraction of reactive unsaturated compounds (mostly C=C double bonds) in hydrocarbons encountered in the petrochemical industry. The double bonds are split with the attachment addition of bromine.

The present Application Bulletin elucidates several applications for the polymer industry that can be carried out with the aid of NIR instruments. This Bulletin contains analyses of a wide range of parameters in a very large array of samples. The hydroxyl number is one of the best-known of the parameters that can be determined rapidly using near-infrared spectroscopy. The determination of the hydroxyl number in different areas and in different polyol types is also a part of this Bulletin. Each application describes the sample and the instrument that was originally used for the analysis, as well as the recommended instruments and the results.

Determination of sodium, ammonium, and potassium in polyethers using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of sodium and potassium in a polyol solution using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of traces of methylamine, dimethylamine, and trimethylamine in methylpyrrolidone using cation chromatography with direct conductivity detection.

ポリオールは、ポリウレタン生産における重要な原材料です。原材料中の汚染物質は、化学反応に大きな影響を及ぼし、最終製品の品質を損ねます。アルカリ金属は、線形応答や分岐鎖状の反応における、特に強い触媒です。それらを同時に測定するための迅速かつ正確な方法が、インラインマトリックス除去を備えたイオンクロマトグラフです。

1,3,5-トリオキサンは、ホルムアルデヒドの三量化により生成される複素環式化合物です。トリオキサンは、ポリオキシメチレン（POM）などのポリアセタール樹脂ならびに固形燃料の製造に使用されます。水性1,3,5-トリオキサン溶液はしばしば、定量化が必要な微量のトリエチルアミンを含みます。これはMetrosep C 3 - 250/4.0のカラムにおいて行われ、続いて直接電気伝導度検出が行われます。

塵芥中のハロゲンと硫黄の測定は重要です。メトロームICを伴う三菱 Combustion Moduleのインラインコンビネーションは、この種のサンプルに最適なメソッドです。例えば低密度のPE(low-density polyethylen, LDPE)など、認証標準物質を用いて回収率の分析が行われます。キーワード:熱加水分解

ゴム手袋は、汚染を防ぐためにクリーンルーム環境で使用されます。原子力発電所では、腐食性のハロゲン化物または硫酸塩を放出する手袋の使用を禁止しています。ハロゲンと硫黄の総含有量は燃焼法イオンクロマトグラフィシステムで測定されます。また手袋から溶出され得るハロゲンおよび硫酸塩の量の検査のために溶出試験が行われます。サンプル前処理は、AN-S-304に説明されているように、濃縮とマトリックス除去 (MiPCT-ME)で構成されています。この技術資料では、ゴム手袋に含まれるハロゲン化合物濃度を燃焼イオンクロマトグラフを使用して測定しています。

燃焼法イオンクロマトグラフィ は、熱加水分解によるサンプルの燃焼と発生する燃焼ガスの吸収を酸化性かつ水性の液体にて結び付け、それからその溶液はハロゲン化物と硫黄（硫酸塩として）の分析のためのイオンクロマトグラフに送液されます。認証標準物質 (CRM) の燃焼と分析により、メトロームの燃焼法イオンクロマトグラフの信頼性の高さが明確になります。

ポリイソブテン (PIB) は多くの製品にとって重要な原料です。品質保証のためにフッ素含有量の測定が必要となります。この作業は、フレームセンサーおよびインラインマトリックス除去を伴うメトロームの燃焼法イオンクロマトグラフィシステム を使用して簡単に行うことができます

有害物質使用制限指令 (ローズ指令、RoHS) では、電気装置および電子装置に用いられるいくつかの有機材料におけるハロゲン含有量の抑制が求められています。IEC 60754規格に準じてポリマー中のハロゲンをチェックするには、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる火炎センサーテクノロジーおよびインラインマトリックス除去は不可避のメソッドです。検査される高分子材料には、最大1%までのレベルのハロゲンが含まれます。

ハロブチルゴムに含まれるハロゲンおよび硫黄成分は、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによって分析できます。

ポリスチロールは難燃性を高めるために臭素化されています。臭素化されたポリスチレンは、最終的に25～35%の臭素で構成されています。燃焼イオンクロマトグラフィ (CIC) による臭素の測定には、全ての臭素を補修するための特別に最適化された吸収液が必要となります。この作業では、高臭素のサンプルのための吸収液の最適化について説明しています。

建築や装飾の用途に使われるポリマー材料は耐炎性が必要です。要求される対炎性の基準に達するため、プレーンポリマーに難燃剤が添加されています。難燃剤にはしばしばハロ有機化合物が用いられます。こういった化合物、および導入されたハロゲンの各濃度は、燃焼イオンクロマトグラフによって測定することができます。全システムのリカバリは認証標準物質 (CRM) によって試験確認済みです。

セルロースエステル膜は、塩化物溶媒を用いて製造されます。製造に用いられた溶媒残留物は数日で蒸発します。残留溶媒は熱分解熱による有機結合した塩素から塩化物への変換させて、燃焼イオンクロマトグラフフィシステムで測定します。最終製品は塩化物系の溶剤が残っていない状態である必要があります。危険な量のこれらの化合物が残っていないかを品質管理分析において測定することができます。このアプリケーションでは、単一の標準試料から正確な自動キャリブレーションカーブ作成もおこなっています。

環境中の有機ハロゲン化物は監視する必要がある物質です。。固体中のハロゲンを正確に分析するために、EN 17813:2023 に基づき燃焼イオンクロマトグラフィ（CIC）が使用されます。

電気化学電池では付加電位または測定電位が参照されるのに対し、参照電極は安定かつ適切に定義された電気化学的ポテンシャル (一定の温度において) を有します。そのため、良い参照電極は安定しており、非分極性です。言い換えると、このような電極の電位は使用される環境において、また低い電流通過においても安定性を維持します。このApplication Noteでは、もっともよく使用されている参照電極が、その使用範囲と共にリストアップされています。

TSC SW Closed および TSC Battery セルは、バッテリーに使われる材料のような空気や湿気に敏感な材料の測定のために開発されたコンパクトなシステムです。この文書では、2種のテスト手順について説明されています。1つ目の手順は停電に定電位サイクリックボルタンメトリー (CV) によるものであり、2つ目は電気化学的インピーダンス分光法 (EIS) によるものです。

電気化学インピーダンス分光法 (EIS) は、電気化学的システムの特性解析のための強力な技術です。近年、EISは材料の特性解析の分野において広範囲に及ぶ用途を見出してきました。これは日常的に、コーティング、バッテリー、燃料電池、および腐食現象の特性解析に用いられます。このApplication Noteでは、EIS測定の原理についてご覧いただけます。

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

等価回路モデルに関するApplication Note AN-EIS-004では、等価回路モデルの構築に用いられる様々な回路素子の概要が示されています。分析中のシステムに適したモデルが確認された後、データ分析における次のステップはモデルパラメータの推定です。これは、モデルのデータへの非線形回帰によって行われます。多くのインピーダンスシステムは、データフィッティングプログラムを伴います。このApplication Noteでは、データをフィットさせるのにNOVAを用いた方法が紹介されています。

このApplication Noteでは、電気化学インピーダンス測定中の個々の周波数のための生のタイムドメインデータの記録の長所について説明されています。

アクリル分散塗料は、アクリルポリマーエマルジョン中で懸濁した色素から作られ、それには可塑剤、消泡剤、または安定剤などといった他の有機物も含まれます。アクリル分散塗料は水溶性ですが、乾燥すると耐水性になります。一度乾燥したアクリル分散塗料は使用できなくなるため、環境温度で密閉して保存する必要があります。 溶存酸素 (DO) 量は保存期間に関係すると見なされているため、このようなサンプル中のDO量の評価は研究目的のために興味深いものです。このApplication Noteでは、光センサーを用いた溶存酸素の迅速かつ正確な測定について説明しています。

プラスチックチップの水分含有量は、カールフィッシャー水分測定法で行えます。サンプルの水分含有量が低いため、水分気化法（200 °C）と電量法カールフィッシャー水分計を使用します。

有機過酸化物の水分含量は、2成分試薬を用いたカールフィッシャー水分計によって測定されます。望ましくない副反応を防ぐため、測定は摂氏マイナス20度で行われます。

発泡性ポリスチレン(EPS)中の水の存在は、熱伝導率が増加するため、その断熱特性に悪影響を与える可能性があります。EPSが高湿度環境にさらされ、水分がさらに吸収されると、断熱性にさらなる影響を与えかねません。カール フィッシャー滴定による含水量の直接分析では、時間のかかるいくつかのステップを必要とする、EPSから水を抽出する作業が求められます。そのため、オーブンシステムによる水分測定が推奨されます。EPSが熱されて膨張すると、ASTM D6869で求められているサンプルボートの使用は不可能となり、その結果EPSはオーブンシステムを汚染します。このApplication Noteでは、密閉されたサンプルバイアル付きオーブンシステムを用いたEPS中の水分測定について説明しています。サンプルの水分およびサンプル量によって、測定にはおよそ7分から14分かかります。

尿素は、医薬品の開発や肥料の製造など、多くの用途に使用されています。 固体の尿素は、水分含量が低くなります (通常、<0.25 wt%)。 正しい投与量を計算し、他の化学物質との副反応を避けるために、尿素中の水分量を測定する必要があります。 この技術資料に示されているように、カールフィッシャー水分計で尿素中の水分を測定できます。

2-メチル-1,3-ブタジエンおよび2,5-ノルボルナジエンの水分含有量は、不要な副反応を防ぐための特別な溶媒混合物を使用して、カールフィッシャー水分計により測定できます。

ピペリジンとピペラジンの水分含有量は、カールフィッシャー水分計と緩衝能を持つ溶媒混合物を用いて測定されます。

メラミンの水分含有量は、50℃で緩衝能を持つ溶媒混合物を用いて、カールフィッシャー水分計により測定されます。

カプロラクタムの水分含有量は、カールフィッシャー水分計により測定されます。