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- 8.000.6041Simultaneous determination of fluoride species plus acid anions in etching baths by ion chromatography with dual detection
This poster presents a straightforward ion chromatographic determination of HF, HNO3, short-chain organic acids and H2SiF6 in etching bath samples. Standard ions such as fluoride, nitrate, acetate and sulfate are determined via suppressed conductivity detection while dissolved silicate is spectrophotometrically detected in the same run after downstream post-column reaction (PCR) as molybdosilicic acid. Analytical results of several commercial HF-HNO3-H2SiF6 mixtures obtained by ion chromatography (IC) and titration showed good agreement, which confirms the applicability of the presented «dual» detection IC method for controlling the composition of acidic texturing baths.
- AB-014Determination of nickel by potentiometric titration
A potentiometric method for the determination of nickel in gold and silver electroplating baths is described. The titration is carried out with KCN. Gold and silver are removed before titration by a reduction process. It is also possible to determine nickel in steel alloys, etc. (see the literature reference).Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+
- AB-016Routine determination of copper in brass, bronze, German silver and in electroplating baths
A routine method for the determination of copper is described. After dissolving the sample and adding a KI/KCNS solution, the released iodine is back-titrated with thiosulfate. The endpoint indication is potentiometric.
- AB-018Simultaneous determination of gold and copper in electroplating baths and/or alloys by potentiometric titration
This Bulletin describes the simultaneous determination of gold and copper by potentiometric titration using an Fe(II) solution as titrant. Fe(II) reduces Au(III) directly to the free metal, whereas Cu(II) does not react. By the addition of fluoride ions the Fe(III) is complexed and a shift of the redox potential is effected. Afterwards, potassium iodide is added, thus reducing the Cu(II) to Cu(I), and the free iodine is again titrated with the Fe(II) solution using a Pt Titrode.Chemical reactions:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)
- AB-036ポーラログラフィーによる測定のための金属イオンの半波電位
次の表では、90の金属イオンの半波電位またはピーク電位が列記されています。半波電位 (ボルト/ V に列記) は、特別に明記されていない限り、25°Cで滴下水銀電極 (DME) で測定されます。
- AB-046Potentiometric determination of cyanide
The determination of cyanide is very important not only in electroplating baths and when decontaminating wastewater but, due to its high toxicity, also in water samples in general. Concentrations of 0.05 mg/L CN- can already be lethal for fish.This Bulletin describes the determination of cyanide in samples of different concentrations by potentiometric titration.Chemical reactions:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN
- AB-061銀の電位差測定 - EN ISO および GB/T 規格に従った正確な測定
銀は宝飾品と食器だけではなく、電気伝導体および電気接点においても重要な金属です。純銀、銀合金中の正確な銀含有量を知ることにより、宝飾品および銀食器の品質基準を満たしていることを保証することができます。めっき工業では、銀めっき浴槽中の銀の総量を知ることが、めっき浴を効率的に実施するために役立ちます。蛍光X線 (XRF) は、純銀と銀合金中の銀含有量を迅速に測定するための方法のひとつですが、これは金属の最も外側の部分の銀含有量しか測定できません。対照的に滴定は、サンプル全体について考慮すれば、厚めっきによる不正を防止する、より包括的なソリューションを提供します。このApplication Bulletinでは、EN ISO 11427、ISO 13756、GB/T 17823 および GB/T 18996に従った純銀、銀合金中の銀の、および銀めっき浴に含まれる銀の、それぞれ臭化カリウムまたは塩化カリウムでの滴定による電位差測定について説明しています
- AB-066Potentiometric and thermometric determination of boric acid
Boric acid is used in many primary circuits of nuclear power plants, in nickel plating baths, and in the production of optical glasses. Furthermore, boron compounds are found in washing powders and fertilizers. This bulletin describes the potentiometric and thermometric determination of boric acid. The determination also covers further boron compounds, when acidic digestion is applied.
- AB-074アノードストリッピングボルタンメトリーによるアンチモン、ビスマス、および銅の測定
このApplication Bulletinでは、アンチモン、ビスマス、および銅の成分のボルタンメトリー測定について書かれています。この3つの成分の検出限界は、0.5~1 µg/Lです。
- AB-089Potentiometric analysis of anodizing baths
This Bulletin describes potentiometric titration methods for checking sulfuric acid and chromic acid anodizing baths. In addition to the main components aluminum, sulfuric acid, and chromic acid, chloride, oxalic acid, and sulfate are determined.
- AB-090Potentiometric analysis of tin plating baths
Potentiometric titration methods for the analysis of acid and alkaline tin plating baths are presented. The following methods are described: tin(II) / tin(IV) / total tin, free fluoroboric acid, or free sulfuric acid, chloride in acidic tin baths, free hydroxide, and carbonate in alkaline tin baths.
- AB-091Potentiometric analysis of brass and bronze plating baths
Methods are described for the potentiometric analysis of the following bath components:Brass plating bath: copper, zinc, free cyanide, ammonium, carbonate, and sulfite.Bronze plating bath: copper, tin, and free cyanide.
- AB-092Potentiometric analysis of lead plating baths
This Bulletin describes the potentiometric determination of lead, tin(II), and free fluoroboric acid.
- AB-093Potentiometric analysis of cadmium plating baths
This Bulletin describes titrimetric methods for the determination of cadmium, free sodium hydroxide, sodium carbonate, and total cyanide. The free cyanide can be calculated from the total cyanide and the Cd content.
- AB-101銅イオン選択性電極を用いたキレート滴定
この技術資料では金属イオンのキレート滴定、電位差滴定について記述します。滴定の終点検出には、銅イオン選択性電極を用います。電極はキレート物質と直接応答しないので、対応する銅錯体を溶液に添加します。この電極を用いれば、水の硬度を定量することや、電気めっき液や金属塩、鉱物、鉱石中の金属濃度を分析することが可能です。以下の金属イオンが定量できます:Al3+、Ba2+、Bi3+、Ca2+、Co2+、Fe3+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、 Sr2+、Zn2+
- AB-121イオン選択性電極を用いた野菜・飲料・肥料中の硝酸塩測定
食品から硝酸塩を過剰に摂取すると、特に小さな子供や感受性の高い大人にチアノーゼが起こることが以前から知られています。WHO の規格では、人が c(NO3-) ≥ 50 mg/L の硝酸塩を摂取すると危険とされています。しかし、最近の研究では、人体内の硝酸塩濃度が高すぎると、(亜硝酸塩を介して)発がん性が指摘され、さらに危険なニトロソアミンが生成される可能性があることが明らかになりました。硝酸アニオンを測定するための既知の測光メソッドは、時間がかかり、広範囲にわたる干渉を受けやすくなります。硝酸塩分析の重要性がますます高まる中、選択的かつ迅速で、比較的正確な分析法の要求も高まっています。この技術資料では、水サンプル、土壌抽出物、肥料、野菜、飲料の硝酸塩濃度を迅速測定した応用例を紹介しています。
- AB-130Chloride titrations with potentiometric indication
Besides acid-base titrations, the titrimetric determination of chloride is one of the most frequently used titrimetric methods of analysis. It is employed more or less frequently in practically every laboratory. This Bulletin shows you how to determine chloride in a wide range of concentrations using automatic titrators. Silver nitrate is normally used as titrant (for environmental reasons one should refrain from using mercury nitrate). The titrant concentration depends on the chloride content of the sample to be analyzed. It is crucial to choose the correct electrode for samples with low chloride contents.
- AB-132Polarographic determination of molybdenum in strongly ferruginous materials
A method is described in this Bulletin that allows molybdenum to be determined in steel and other materials containing a high iron concentration. Mo(VI) is determined at the dropping mercury electrode by catalytic polarography. The determination limit is approx. 10 μg/L Mo(VI).
- AB-140Titrimetric sulfate determination
This Bulletin describes three potentiometric, one photometric, one thermometric and one conductometric titration method for sulfate determination. The question of which indication method is the most suitable depends primarily on the sample matrix.Method 1: Precipitation as barium sulfate and back titration of the Ba2+ surplus with EGTA. Use of the ion-selective calcium electrode as indicator electrode.Method 2: As with Method 1, although with the electrode combination tungsten/platinum.Method 3: Precipitation titration in semi-aqueous solution with lead nitrate in accordance with the European Pharmacopoeia using the ion-selective lead electrode as indicator electrode.Method 4: Photometric titration with lead nitrate, dithizone indicator and the Optrode 610 nm, particularly suitable for low concentrations (up to 5 mg SO42- in the sample solution).Method 5: Thermometric precipitation titration with Ba2+ in aqueous solution, particularly suitable for fertilizers.Method 6: Conductometric titration with barium acetate in accordance with DIN 53127
- AB-176アノードストリッピングボルタンメトリーによる鉛および錫の測定
多くの電解質において鉛と錫のピーク電位はあまりにも近接しているため、電圧電流法での測定は不可能です。特に片方の金属が過度に存在している場合に、その困難は生じます。メソッド1では、Pb および Sn の測定について説明しています。アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) は、臭化セチルトリメチルアンモニウムを添加した上で用いられます。このメソッドは以下の場合に使用されます:• 主に Pb について調査したいとき• Pbが過度に存在しているとき• Sn/Pb の比率が200:1を超えないときメソッド1に従って、Sn とPb は、濃度差が高過ぎず、Cd が含まれていなければ、同時に測定することができます。メソッド2は微量の Sn と Pb が検出されている、または、TI および/または Cd イオンが存在する場合に適用されます。このメソッドは、メチレンブルーの添加されたシュウ酸緩衝液において DPASV も使用します。
- AB-192ポーラログラフィーおよびカソードストリッピングボルタンメトリーによる低いmg/Lおよびµg/L範囲におけるチオ尿素の測定
チオ尿素は、水銀と共に不溶性の高い化合物を形成します。その結果生じる陽極波はチオ尿素のポーラログラフィー測定に用いられます。ごく少量 (µg/L) の分析にはカソードストリッピングボルタンメトリー (CSV) が用いられます。示差パルス測定モードはいずれのケースにも用いられます。
- AB-195Titrimetric determination of free boric acid and tetrafluoroboric acid in nickel plating baths
This Bulletin describes the simultaneous potentiometric titration of free boric acid and free tetrafluoroboric acid in nickel plating baths. After addition of mannitol, the formed mannitol complexes are titrated with sodium hydroxide solution. The determination is carried out directly in the plating bath sample; nickel and other metal ions do not interfere.
- AB-196ポーラログラフィーによるホルムアルデヒドの測定
ホルムアルデヒドは DME で還元的に測定することが可能です。サンプル組成によって、サンプルでホルムアルデヒドを直接測定できるかどうかは異なります。干渉が生じる場合、吸収、抽出、または蒸留などのサンプル前処理が必要となります。ここでは2つのメソッドについて説明します。1つ目のメソッドでは、ホルムアルデヒドはアルカリ性溶液にて直接還元されます。高濃度のアルカリ度またはアルカリ土類金属は干渉します。このような場合は、2つ目のメソッドを使用することができます。ホルムアルデヒドは、酸性溶液にてポーラログラフィーによって測定することのできるヒドラゾンを形成するヒドラジンを用いて誘導体化されます。
- AB-420動的加算ボリュームを使用したキャリブレーション手法«smartDT»を使用したCVSによるサプレッサーの決定
Application Bulletinは、smartDTによる酸性銅浴中のサプレッサーの測定について説明しています。希釈滴定(DT)によるサプレッサーの測定には、評価比に到達するための標準溶液またはサンプルの多数の添加が含まれます。通常、固定された等距離の追加ボリュームが使用されます。smartDTでは、ソフトウェアによって動的に計算される可変加算量が使用されます。最初は、ボリュームが大きくなっています。評価率に向けて、添加量を少なくし、精度の高い結果を保証します。オペレーターは、使用する最初の最小の追加ボリュームを定義します。その間のすべてのボリュームは、決定の進行状況を考慮してソフトウェアによって計算されます。追加ボリュームが固定された従来のDTと比較して、smartDTを使用すると、最大40%の時間を節約できます。 smartDTは、線形補間だけでなく、非線形回帰と2次回帰にも適しています。酸性銅浴、スズおよびスズ鉛浴のサプレッサーの測定に使用でき、1、2、および3mmのPt作用電極で機能します。サプレッサー標準またはサンプルの自動追加には、800Dosinoが必要です。この方法は、完全に自動化されたシステムでも使用できます。
- AB-435Eco Titrator の PC への接続
Eco Titrators は、PC/LIMSレポートを直接 PC へ送信することができます。この機能は、主に、外部LIMSシステムへデータを転送、またはPCにデジタル方式で単にデータを保存するのに使用します。また、接続が下記の手順に従って設定されていれば、RS232 コマンドによって Eco Titrator を管理することができます。Eco Titrator からPCへのデータ転送は、ソフトウェアベースまたはハードウェアベースオプションによって行うことができます。ソフトウェアベースのオプションには追加で2つのソフトウェアのインストールが必要となるのに対して、ハードウェアベースのオプションには追加の付属品が必要となります。どちらのソリューションもこの文書にて説明されています。
- AB-444Installation instruction: MVA-24 – 884 Professional VA fully automated for CVS with 858 Professional Sample Processor and Dosino sample transfer
This Application Bulletin contains installation instructions for the MVA-24 CVS setup used to measure suppressors, brighteners, and levelers in plating solutions.
- AN-C-069Zinc, sodium, calcium, and magnesium in an industrial bath
Determination of zinc, sodium, calcium, and magnesium in an industrial bath containing cooling lubricants using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-COR-014ASTM G185 に準拠した Autolab 回転円筒電極 (RCE) を用いた乱流条件における腐食防止剤(抑制剤)の効率測定
液体がパイプラインを通って輸送されるときに発生する乱流を実験室環境でシミュレートするために、回転円筒電極 (RCE) は腐食研究で用いることのできる技術です。 パイプライン内壁の腐食は、パイプ材料とパイプを流れる流体との間の電気化学的相互作用によって発生します。そして、そのの腐食は、パイプライン内部で発生する流れの乱れ(乱流)により著しく促進されます。 回転円筒電極(RCE)は、サンプル表面に乱流を発生させながら使用することができます。言い換えれば、ある内径のパイプラインを通過する流量既知の液体の乱流とその材料表面への影響は、コントロールされた速度で回転する所定のシリンダーサイズ(パイプと同じ材料で作られた)のRCEを用いることにより、実験室環境で再現することができます。 したがって、回転円筒電極(RCE)の主な用途のひとつは、配管の流動条件を模擬した簡単で迅速な電気化学実験で、腐食防止剤の効率や配管材料の腐食のしやすさを試験することにあります。 回転円筒電極(RCE)を用いる標準試験は規格ASTM G185 [1 ]に規定されています。 この技術資料(アプリケーションノート)では、1018炭素鋼シリンダーをサンプルとした回転円筒電極(RCE)による直線分極(LP)測定技術を説明します。電解液に腐食防止剤の添加有無の2種類のLP実験を行いました。
- AN-COR-015回転円筒電極 (RCE) を用いた静止および乱流状態での腐食率測定
回転円筒電極 (RCE) は、その円筒周囲の流れ条件をリアルにシミュレーションし、サンプル表面で乱流を発生させるために用いられています。この 技術資料(アプリケーションノート)では他のすべての実験条件を変えずに腐食率が測定され、静止と乱流の状態が比較されています。直線分極 (LP) 技術は、RCE (回転あり、および回転なし) と共に用いられました。
- AN-COR-016ASTM G61 に準じたサイクリック動電位分極測定
ASTM規格 G61 は、塩素を含む環境下における鉄、ニッケル、コバルトなどの様々な合金の局部腐食感受性の測定に用いられます。この技術資料(アプリケーションノート) では、Metrohm Autolab PGSTAT302N および 1 L 腐食測定セルを用いての ASTM G61 に準じた測定をご紹介します。
- AN-COR-017ASTM B825 に準じた電量還元法
ASTM B825は、金属表面の腐食と変色膜を測定するために用いられます。これは、いわゆるカソード還元法が用いられます。Metrohm Autolab PGSTAT302Nと 1 L腐食セルを用いて、ASTM B825に準じた測定手順をご紹介します。
- AN-COR-018ISO 17463に準じた Autolab PGSTATを用いた金属上の有機塗膜の評価 - 塗料およびワニス
国際規格 ISO 17463は、金属上の高インピーダンス有機保護被膜の防食特性の測定について記載しています。この技術では、電気化学インピーダンス分光法(EIS)測定、カソード分極、ポテンシャル緩和から構成されるサイクルを用います。この技術資料(アプリケーションノート)では、Metrohm Autolab PGSTAT M204とフラットセルが国際規格 ISO 17463に準拠していることを示します。
- AN-EC-002参照電極とその用法
電気化学電池では付加電位または測定電位が参照されるのに対し、参照電極は安定かつ適切に定義された電気化学的ポテンシャル (一定の温度において) を有します。そのため、良い参照電極は安定しており、非分極性です。言い換えると、このような電極の電位は使用される環境において、また低い電流通過においても安定性を維持します。このApplication Noteでは、もっともよく使用されている参照電極が、その使用範囲と共にリストアップされています。
- AN-EC-011Autolab 回転リングディスク電極 (RRDE) を用いた銅の電着における中間体についての調査
銅はほぼ間違いなく、特に半導体産業において科学技術的に最も関連性のある金属の1つでしょう。この産業で用いられる蒸着プロセスは、デュアルダマシンプロセスとして知られ、それは添加物が存在する上で、酸性の第二銅化合物からの銅の電着に作用します。このApplication Noteでは、銅の電着についての調査と、Cu+中間体検出のための Autolab 回転リングディスク電極 (RRDE) の使用について説明されています。
- AN-EC-015水サンプル中の重金属イオン検出のための Metrohm 663 VA stand
溶液中の重金属イオンの測定は、最も成功を収めた電気化学のアプリケーションの1つです。この Application Note では、水道水のサンプル中の2つの検体の存在を測定するのにアノーディックストリッピングボルタンメトリーが用いられています。
- AN-EC-028Measuring hydrogen permeation according to ASTM G148
In this Application Note, hydrogen permeation experiments are conducted following the procedure described in the ASTM standard G148.
- AN-EC-032Hydrogen permeation with a single instrument according to ASTM G148
The Devanathan-Stachurski cell (or «H cell») is successfully used to evaluate the permeation of hydrogen through sheets or membranes. As small amounts of hydrogen pass through the sheet or membrane, a very sensitive potentiostat is required for its detection. A study of the hydrogen permeation properties of different iron sheets is discussed in this Application Note while taking the instrumental requirements into account.
- AN-EIS-001電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その1 - 基本的原理
電気化学インピーダンス分光法 (EIS) は、電気化学的システムの特性解析のための強力な技術です。近年、EISは材料の特性解析の分野において広範囲に及ぶ用途を見出してきました。これは日常的に、コーティング、バッテリー、燃料電池、および腐食現象の特性解析に用いられます。このApplication Noteでは、EIS測定の原理についてご覧いただけます。
- AN-EIS-002電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その2 - 実験準備
このApplication Noteでは、電気化学電池における様々な接続のタイプや装置のセッティングなど、EISを実施するための準備について説明されています。
- AN-EIS-003Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) Part 3 – Data Analysis
Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.
- AN-EIS-004Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) Part 4 – Equivalent Circuit Models
Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.
- AN-EIS-005電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その5 - パラメータ推定
等価回路モデルに関するApplication Note AN-EIS-004では、等価回路モデルの構築に用いられる様々な回路素子の概要が示されています。分析中のシステムに適したモデルが確認された後、データ分析における次のステップはモデルパラメータの推定です。これは、モデルのデータへの非線形回帰によって行われます。多くのインピーダンスシステムは、データフィッティングプログラムを伴います。このApplication Noteでは、データをフィットさせるのにNOVAを用いた方法が紹介されています。
- AN-EIS-006電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その6 - EISにおける生の信号の測定
このApplication Noteでは、電気化学インピーダンス測定中の個々の周波数のための生のタイムドメインデータの記録の長所について説明されています。
- AN-EIS-007EISデータの当てはめ - 等価回路要素の良い開始値を得るための方法
電気化学インピーダンス分光法 (EIS) は、電極内部液インターフェースにおいて生じるプロセスに関する情報を提供する強力な技術です。EISによって集められたデータは、適正な電気等価回路でモデル化されます。当てはめ手順により、数学関数が実験データの一定の差の内に収まるまで、パラメータの値が変更されます。このApplication Noteでは、許容できる初期パラメータを獲得し、正確な当てはめを実施するためのいくつかの提案が述べられています。
- AN-H-004Determination of fluoride by boric acid titration
Determination of fluoride in industrial solutions such as acid etching mixtures.
- AN-H-005Determination of cuprous ions in the presence of ferrous ions
Determination of cuprous ions in the presence of ferrous ions in electrochemical copper leaching solutions.
- AN-H-016Determination of acetic, phosphoric, and nitric acid mixtures
Determination of mixtures of phosphoric, nitric, and acetic acids used in etching aluminum in the manufacture of semiconductor devices.
- AN-H-021Determination of free acid in copper refining solutions
Determination of free acid in copper refining solutions.
- AN-H-023Determination of nickel by dimethylglyoxime titration
Determination of nickel in the absence of cobalt and other interferences.
- AN-H-037Determination of phosphate in an acid etching mixture
Determination of phosphate content in an acid etching bath.