アプリケーション検索（技術資料）

この論文は、原材料の識別、医薬品有効成分 (APIs) の開発における反応の現場モニタリング、リアルタイムのプロセスモニタリングのためのプロセス分析テクノロジー (PAT) の汎用的ツールとしての携帯型ラマン分光装置の有用性を実証しています。原材料の識別は、PIC/SおよびcGMPの規定に従って出発物質の検証のために行われ、ハンドヘルドラマンで速やかに実行することができます。携帯型ラマンシステムはユーザーに、測定、プロセスの理解、パイロットプラントまたは大規模な生産現場におけるラマン測定の実行の概念実証を可能にします。繰り返し行われた既知の反応に、または反応の連続オンラインプロセスモニタリングに対し、ラマンはプロセス理解には便利なソリューションをプロセス制御には基礎を提供します。

メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。

製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。

In this poster a convenient direct injection suppressed ion chromatographic method for determining chloride and sulfate in denatured ethanol samples according to ASTM D7319 is presented.

Quality and process control of biofuels require straightforward, fast and accurate analysis methods. Ion chromatography (IC) is at the leading edge of this effort. Traces of anions in a gasoline/ethanol blend can accurately be determined in the sub-ppb range after Metrohm Inline Matrix Elimination using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression. While the analyte anions are retained on the preconcentration column, the interfering organic gasoline/bioethanol matrix is washed away.Detrimental alkali metals and water-extractable alkaline earth metals in biodiesel are determined in the sub-ppm range using cation chromatography with direct conductivity detection applying automated extraction with nitric acid and subsequent Metrohm Inline Dialysis. Unlike high-molecular substances, ions in the high-ionic strength matrix diffuse through a membrane into the low-ionic water acceptor solution. In biogas reactor samples, low-molecular-weight organic acids stem from the biodegradation of organic matter. Their profile allows important conclusions concerning conversion in the anaerobic digestion reaction. Volatile fatty acids and lactate can be accurately determined by using ion-exclusion chromatography with suppressed conductivity detection after inline dialysis or filtration.

The analytical challenge treated by the present work consists in detecting sub-ppm quantities of bromide, sulfate, aliphatic monocarboxylic acids and several alkaline earth metals in the presence of very high concentrations of sodium and chloride. Bromide, sulfate, acetate and butyrate can be reliably determined by suppressed conductivity detection. Due to matrix effects, propionate can only be detected qualitatively. This drawback can be overcome by coupling the ion chromatograph (IC) to a mass spectrometric (MS) detector. This results in reduced matrix interferences and significantly enhanced sensitivities. The cations magnesium, barium and strontium are determined by non-suppressed conductivity detection.

Several testing methods such as the determination of the acid and the iodine numbers in biodiesel as well as the quantification of sulfate and chloride in bioethanol are described.

Commercially available fuels are complex mixtures of hundreds of different hydrocarbons. For the calibration of the test engines or advanced experimental and computational research they are modeled by means of multicomponent surrogate mixtures that adequately represent the desired physical and chemical characteristics. By definition, every octane and cetane number corresponds to a specific mixing ratio of primary reference fuels (PRFs). Based on this information, the tiamoTM controlled automatic dosing device prepares the surrogate mixtures. The setup drastically minimizes time-consuming and error-prone manual preparation steps and the contact with hazardous solvents. Additionally, precise and accurate results are displayed on customizable reports that fully comply with all current GLP and GMP requirements.

The presence of copper in fuel ethanol blends has gained considerable attention, since Cu2+ catalyzes oxidative reactions in gasoline leading to a deterioration of olefins and the formation of gum. Anodic stripping voltammetry (ASV), one of the most sensitive and accurate techniques for trace-metal analysis, has been demonstrated for the determination of Cu(II) in ethanol/gasoline blends without any sample pretreatment. Copper ions are first electrodeposited onto the surface of a hanging mercury drop electrode (HMDE) before the amalgamated copper is quantitatively stripped (anodically dissolved), a current-voltage curve being recorded.Experimental conditions such as deposition time and potential as well as the suitable electrolyte and reference electrode were determined in preliminary experiments. For synthetic samples spiked with Cu2+ (5…100 µg/L), recovery rates between 96 and 112% were obtained. The copper-spiked E85 sample provided a recovery of 100%. The relative standard deviations for Cu2+ concentrations of 5 µg/L and above were 8.0 and 5.5% respectively. Using a preconcentration time of 60 s at -0.7 V versus Ag/AgCl, a linear range of 0…500 µg/L with a detection limit of 2 µg/L was obtained.

This poster provides an overview of ion chromatographic methods combined with inline sample preparation for the determination of anions and water-extractable cations in biofuels. In addition, the determination of the oxidation stability is described.

The thermometric titration method presented here permits a simple and direct determination of the total acid number (TAN) in petroleum products. It is an invaluable alternative to current manual and potentiometric methods. Thermometric titration uses a maintenance-free temperature sensor that does not require rehydration and is free of fouling and matrix effects. The procedure requires minimal sample preparation. Results agree closely with those from the potentiometric titrimetric procedure according to ASTM D664, but the thermometric titration method is far superior in terms of reproducibility and speed of analysis, with determinations being complete in approximately one minute.

電量法カールフィッシャー水分計と自動ピペッティングサンプル採取機能の付いた水分気化装置（オートサンプラ―）を組み合わせてバイオディーゼルの水分をISO準拠で測定したアプリケーションです。

カルボニル化合物 (CC) は、バイオオイル、燃料、環式および非環式溶媒、香料、鉱油などの多くの製品に存在しています。カルボニル化合物は、これらの製品の保管および加工中に不安定性の原因となることがあります。特に熱分解バイオオイルは、保管、ハンドリング、アップグレードの間、問題を起こすことで知られています。この Bulletin では、電位差滴定によるカルボニル化合物の測定のための水性および非水性分析滴定メソッドについて説明されています。

The determination of the lead content in engine fuels has gained considerable importance since the introduction of the catalytic converter technique. Even small contents of lead interfere with the effectiveness of the catalysts or may destroy them. On the other hand, there are still many vehicles on the roads which run on leaded fuel (addition of tetraalkyl lead). Here also the knowledge of the lead content is of interest.With reference to DIN 51769 and ASTM 0-1269 a simplified procedure for the determination of lead in petrochemical products is described. The products are digested with HCl and the lead compounds are converted to lead(II) chloride. After extraction with water, the inverse voltammetric Pb determination is carried out.

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。

This bulletin contains two parts. The first part gives a short theoretical overview while more details are offered in the Metrohm Monograph Conductometry. The second, practice-oriented part deals with the following subjects:Conductivity measurements in general; Determination of the cell constant; Determination of the temperature coefficient; Conductivity measurement in water samples; TDS – Total Dissolved Solids; Conductometric titrations;

Besides acid-base titrations, the titrimetric determination of chloride is one of the most frequently used titrimetric methods of analysis. It is employed more or less frequently in practically every laboratory. This Bulletin shows you how to determine chloride in a wide range of concentrations using automatic titrators. Silver nitrate is normally used as titrant (for environmental reasons one should refrain from using mercury nitrate). The titrant concentration depends on the chloride content of the sample to be analyzed. It is crucial to choose the correct electrode for samples with low chloride contents.

This Bulletin describes the potentiometric determination of hydrogen sulfide, carbonyl sulfide, and mercaptans in gaseous and liquid products of the oil industry (natural gas, liquefied petroleum gas, used absorption solutions, distillate fuels, aviation gasoline, gasoline, kerosene, etc.). The samples are titrated with alcoholic silver nitrate solution using the Ag Titrode.

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。

油脂に含まれる個々のグリセリドの正確な含有量の測定は困難かつ時間を要するものであるため、いくつかの油脂総パラメータまたは油脂指数は、油脂の特性評価と品質管理に用いられます。油脂は料理において重要なだけでなく、軟膏やクリームなどといった医薬品およびパーソナルケア製品のための重要な成分でもあります。したがって、いくつかの規格や基準では、最も重要な品質管理パラメータの測定について説明されています。このApplication Bulletinでは、以下の食用油脂における油脂パラメータのための8つの重要な分析メソッドについて説明されています:カールフィッシャーメソッドに準じた水分の測定; ランシマット法に準じた酸化安定性の測定; ヨウ素価; 過酸化物価; 鹸化価; 酸価、遊離脂肪酸 (FFA); 水酸基価; ポーラログラフィーを用いたニッケルの微量測定; これらのメソッドでは、塩素系溶剤を避けるために特別な措置が取られます。また、述べられたメソッドのうち出来る限り多くのものが自動化されます。

This Application Bulletin describes the determination of water in non-explosive and non-flammable gaseous samples using the coulometric Karl Fischer method. This method is ideal for very low water contents.

臭素価および臭素指数は、石油製品中の脂肪族 C = C二重結合の測定において重要な品質管理パラメータです。いずれの指標からも、臭素と反応する物質の含有量に関する情報を知ることができます。両指標の違いは、臭素価はサンプル100gあたりの臭素の消費をグラムで、臭素指数は100gあたりの消費量をミリグラムで示すことです。このApplication Bulletinでは、ASTM D1159、ISO 3839、BS2000-130、IP 130、GB/T 11135 および DIN-51774-1に準じた臭素価の測定について説明されています。脂肪族炭化水素のための臭素指数測定は、ASTM D2710、IP 299、GB/T 11136 および DIN 51774-2に準じて説明されています。芳香族炭化水素のためには、臭素指数の測定はASTM D5776 および SH/T 1767に準じて説明されています。UOP 304は、その滴定溶媒に塩化第二水銀が含まれるため、臭素価または臭素指数の測定には推奨されません。

電気伝導度、pH値、p値およびm値 (アルカリ度)、塩化物含有量、カルシウムおよびマグネシウム硬度、総硬度、ならびにフッ化物含有量などといったか物理的および化学的パラメータの測定は、水質評価において必要不可欠です。この bulletin では、上記のパラメータを、一度の分析実行でいかに測定できるかが説明されています。水質分析においてさらに重要なパラメータは、過マンガン酸塩指数 (PMI) および化学的酸素要求量 (COD) です。そのため、この Bulletin では、EN ISO 8467に準じたPMIの完全自動測定、ならびにDIN 38409-44に準じたCODの測定についても説明しています。

This Bulletin, using practical examples, indicates how the user can achieve optimum pH measurements. As this Bulletin is intended for actual practice, the fundamentals - which can be found in numerous books and publications - are treated only briefly.

カールフィッシャー電量滴定のみが、低水分を充分な精度で測定することができます。このApplication Bulletinでは、ASTM D6304、ASTM E1064、ASTM D1533、ASTM D3401、ASTM D4928、EN IEC 60814、EN ISO 12937、ISO 10337、DIN 51777 および GB/T 11146に準じた直接測定について説明されています。Ovenの技術は、ASTM D6304、EN IEC 60814 および DIN 51777に準じて説明されています。

ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。

ここで紹介する滴定システムは、ASTM E1899およびEN ISO 4629-2に準じたヒドロキシル価 (HN) の完全自動測定にも用いることができます。このメソッドにより、還流下の沸騰またはその他のサンプル前処理もなくポリオールおよびオキソ油を測定できるようになり、これにより多くのサンプルスループットに対処しなければならないラボにとって大きなメリットとなります。EN 15168およびDIN 53240-3規格は、ASTM E1899にあるのと同じ分析メソッドに引き継がれます。

This bulletin describes a procedure to determine the bromine index (BI) using coulometric titration. The bromine index is the fraction of reactive unsaturated compounds (mostly C=C double bonds) in hydrocarbons encountered in the petrochemical industry. The double bonds are split with the attachment addition of bromine.

全酸価 (TAN) の測定は、石油製品の分析において重要な役割を果たします。この 技術資料では、様々なタイプの滴定を使用した石油製品の全酸価の測定について説明しています。電位差測定は ASTM D664、分光光度測定は ASTM D974、そして温度滴定は ASTM D8045 に準じて解説しています。

This Application Bulletin shows the determination of the total base number in petroleum products by applying different titration types according to various standards.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) is a configured system for automated water content determination in liquid samples using coulometric Karl Fischer titration. The maximum sample volume is 5 mL. Up to 160 samples are filled in glass vials and sealed with lids. This ensures that the water content in the samples remains constant. The samples are aspirated and transferred into the coulometric cell through a needle. The tiamo™ software controls the system.

本アプリケーションは、カールフィッシャー水分測定における力価測定について、特に力価測定に適した水標準品とその正しい取り扱いに関することを説明します。 カールフィッシャー水分測定では、空気中の湿度によって力価が変化するため、力価測定が不可欠です。力価測定の頻度は、滴定溶液と測定システムの気密性の度合いにより異なります。 力価の単位は、mg/mLです。力価測定で計算される値は、滴定溶液 1 mLに対して何 mg の水が反応するかを示します。

This Application Bulletin describes the determination of the total acid number in various oil samples by catalytic thermometric titration as per ASTM D8045.

Determination of traces of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, and magnesium in ethanol using cation chromatography with direct conductivity detection after Metrohm Inline Matrix Elimination.

Determination of traces of lutetium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, neodymium, praseodymium, cerium, and lanthanum using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of potassium, magnesium, and calcium in biodiesel using cation chromatography with direct conductivity detection applying automated extraction and subsequent Metrohm Inline Dialysis.

Determination of traces of lutetium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, neodymium, praseodymium, cerium, and lanthanum using cation chromatography with gradient elution and UV/VIS detection after post-column reaction with Arsenazo III.

Determination of lithium, sodium, ammonium, potassium, manganese, calcium, magnesium, strontium, and barium in an offshore effluent using cation chromatography with direct conductivity detection.

天然ガス生産において、汚染物、特にH2SやCO2などといった酸性ガスを除去することは大変重要です。これらの酸性ガスは、アミンガス処理プロセスでアミンまたはアルカノールアミンを用いた化学的処理により取り除かれます。この Applikation では、直接的電気伝導度検出を後に伴うタイプMetrosep C 6 - 250/4.0のカラムにおける様々なアミンや標準陽イオンの分離による快適かつ正確な分析について説明しています。

N-メチルジエタノールアミン、ピペラジンは、天然ガス処理過程などにおいて、スクラバー溶液中で使用されます。イオンクロマトグラフィーによるこのタイプのサンプルの検査では、良好な分離度および標準陽イオンからのアミンの分離が必要となります。この分離は、直接電気伝導度検出を使用して、カラム Metrosep C 4 - 150/4.0 で行うことができます。

天然ガスの液化プロセスの前に、ピペラジンおよびN-メチルジエタノールアミン (MDEA) を含むスクラバー溶液によって炭酸塩、硫化水素を取り除く必要があります。この 2 つの成分の濃度比は、直接電気伝導度検出を使用して、カラム Metrosep C 4 - 150/4.0 でイオンクロマトグラフィーによって測定することができます。

金属パーツなどの研磨加工では、冷却潤滑剤が必要とされます。冷却および潤滑以外の目的に、腐蝕防止があります。アミンは pH 値を高く保つためにエマルジョンに添加されます。当アプリケーションでは、他のアミン成分や無機陽イオンに加えて、DCHA と MDCHA を分析する必要があります。IC システムでのオイルの汚染を防ぐため、インライン透析が適用されます。直接電気伝導度検出により、検知が行われます。

ビシン (2-(ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノ)酢酸) は腐食性成分です。これは、酸性のガススイートニング溶媒では避けられなければなりません。これらの溶媒は、有機アミンをベースにしています。ビシンは両性で、カルボキシを含むアミン基です。適用される条件下では、アミン基は少なくとも一部がプロトン化されており、それゆえ陽イオンクロマトグラフィーによって分離することができます。検出モードは、直接電気伝導度検出です。

液化天然石油ガス (LPG) は、炭化水素ガス (プロパンやブタンなど) の混合物ですが、酸性の汚染物を含むことがあります (二酸化炭素や硫化水素など)。これらのガスは腐食性が高いため、石油ガスから取り除かれなければなりません。「スイートニング」と呼ばれるこの浄化方法は、しばしばアルカリアミン溶液を用いて行われます。そこでは、未加工の LPG が中和される間、アミン溶液は酸性ガスを吸収します。スイートニングされたガス中の残余アミンがガスの品質に影響を与えないことを保証するため、UOP 936-96 に説明されているように、酢酸を含むガスを取り除くことで最終的なLPGにおけるアミンが測定されます。昨今のメソッドでは、標準陽イオンからの分離により、ジメチルアミン (DMA)、ジエチルアミン (DEA)、ジプロピルアミン (DPA)、およびジブチルアミン (DBA) といったアミンを定量化することが可能となります。

イソプロピルアミンとジシクロヘキシルアミンは乳化剤として用いられ、標準陽イオンと共にエマルジョンにおいて測定する必要があります。しかしながら、有機成分が分離カラムにおいてイオン交換体固定相に損傷を与えることがあるため、エマルジョンはイオンクロマトグラフに直接注入してはいけません。サンプル前処理としてのインライン透析は、こういったサンプルにはぴったりの方法です。目的のイオンは親水性皮膜を通した拡散によって有機相から分離され、これによりカラムは守られます。完全オートメーションにより、分析はユーザーにとってさらにより容易で効率的なものとなります。

Harmful industrial flue gases like H2S and CO2 cause corrosion of pipes and damage the environment. Adding the correct amount of amines in scrubber solutions, e.g. ethanolamines and methylamines, will neutralize these gases («gas sweetening»). Non-suppressed cation analysis with direct conductivity detection is a straightforward and robust technique for the quantification of monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA), monomethylamine (MMA), dimethylamine (DMA), and trimethylamine (TMA) via ion chromatography. Thanks to the high capacity of the Metrosep C 6 column, large volumes can be injected without compromising the peak shapes. The analytical technique can be used at laboratory scale but also for process analysis.

燃焼分解による高粘度の油サンプル中の塩化物および硫酸塩（定量化されていない）の測定とそれに続く連続サプレッション後の電気伝導度検出器による陰イオンクロマトグラフィー。キーワード: 熱加水分解

この Application Note ではメトローム Combustion ICを使用した認証液化ガス中のフッ素および硫黄の測定について述べています。連続して実行される測定は一部並行して行われます: 燃焼されたサンプルの吸収液をイオンクロマトグラフィーで分析している間に、もう次のサンプルの燃焼が行われます。キーワード:熱加水分解　

原油蒸留のワックス留分からパラフィンおよび潤滑油を得ます。両方とも塩化物含有量が低くなくてはなりません。この技術資料ではインライン燃焼後の塩化物測定について解説しています。ここでは行われませんが、このメソッドで硫黄含有量を測定することもできます。

この技術資料では液化ガスサンプル (LPG、Liquid Petroleum Gas)　中のフッ素含有量および塩素含有量の測定、言い換えればプロパン・ブタン混合物中のハロゲンについて述べています。フッ素はペルフルオロブタンから、塩素は塩化メチルから生じます。50 µL のサンプルが LPG/GSS Module によって 燃焼 システムに注入されます。燃焼の際に放出されたハロゲンは、インラインマトリックス除去後、インテリジェント・パーシャルループインジェクション技術によってイオンクロマトグラフで測定されます。