La quantification de l'humidité résiduelle dans les peptides pharmaceutiques lyophilisés est une mesure importante pour le contrôle de la qualité dans l'industrie pharmaceutique. Des analyses sont régulièrement effectuées pour le contrôle des processus et pour s'assurer que les lots de production répondent aux spécifications requises. À des fins de développement, ces mesures sont nécessaires lors des études de stabilité et pour optimiser le processus de lyophilisation.
Actuellement, le titrage Karl Fischer est largement utilisé pour la détermination de l'humidité dans les analyses de routine. Cependant, la mesure de la teneur en eau par cette méthode prend du temps et l'échantillon est détruit pendant l'analyse. Cette note d'application montre que la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une méthode rapide, sans réactif et non destructive pour déterminer la teneur en eau des produits pharmaceutiques lyophilisés.
17 spectres d'échantillons à teneur en eau variable ont été recueillis à l'aide d'un analyseur Metrohm NIRS XDS OptiProbe en combinaison avec le processeur d'échantillons robotisé 815. Avec le grand rack d'échantillons attaché, il a été possible d'automatiser les mesures d'un maximum de 62 échantillons en série. Les valeurs de référence ont été obtenues par titrage KF. L'ensemble des données comprenant les spectres et les valeurs de laboratoire a été divisé en un ensemble d'étalonnage (11 échantillons) et un ensemble de validation (6 échantillons). La détection des valeurs aberrantes a été effectuée sur des spectres prétraités (2e dérivée) à l'aide d'un algorithme de distance maximale dans l'espace des longueurs d'onde.
| Prétraitement | Algorithme | Type de validation |
|---|---|---|
| 2e dérivée | PLS | Ensemble de validation indépendant |
Le graphique de corrélation obtenu montre une très forte corrélation (R2 = 0,99) entre l'humidité prédite par le NIRS et la méthode primaire de titrage KF. Les valeurs SEC et SEV sont de l'ordre de 0,060%, ce qui prouve que la NIRS est une technique sensible et appropriée pour la détermination de l'humidité.
| # Facteurs | R2 | SEC | SEV |
|---|---|---|---|
| 2 | 0.99 | 0.054% | 0.061% |
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