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Pour l'analyse des lubrifiants, la détermination de l'indice d'acidité (ASTM D664), de la viscosité (ASTM D445), de la teneur en eau (ASTM D6304) et de l'indice de coloration (ASTM D1500) nécessite l'utilisation de plusieurs technologies analytiques et, en partie, de grands volumes de produits chimiques. Le temps nécessaire pour obtenir un résultat peut donc être un processus assez long et coûteux.

Cette note d'application démontre que le XDS RapidLiquid Analyzer fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR) constitue une alternative rapide et rentable pour la détermination de l'AN, de la viscosité, de la teneur en eau et de la couleur des lubrifiants. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet une analyse multiparamétrique des lubrifiants en moins d'une minute.

XDS RapidLiquid Analyzer et des échantillons de lubrifiants.
Figure 1. XDS RapidLiquid Analyzer et des échantillons de lubrifiants.

Les échantillons de lubrifiants ont été mesurés avec un analyseur XDS RapidLiquid en mode transmission sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm) (Figure 1). L'acquisition reproductible des spectres a été réalisée à l'aide du contrôle de température intégré à l'instrument (à 40°C). Pour des raisons de commodité, des flacons jetables d'une longueur de trajet de 8 mm ont été utilisés, ce qui a rendu inutile le nettoyage des récipients contenant les échantillons. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.

Tableau 1. Vue d'ensemble des équipements matériels et logiciels
Equipement Numéro Metrohm
XDS RapidLiquid Analyzer 2.921.1410
Flacons à usage unique, diamètre 8 mm, transmission 6.7402.000
Vision Air Complete 6.6072.208

Les spectres Vis-NIR obtenus (Figure 2) ont été utilisés pour créer des modèles de prédiction pour la quantification de l'indice d'acidité, de la viscosité, de la teneur en eau et de l'indice de coloration dans les lubrifiants. Les diagrammes de corrélation, qui montrent la relation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire, sont utilisés pour déterminer la qualité des modèles de prédiction. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction lors d'une analyse de routine.

Figure 2. Sélection de spectres Vis-NIR d'huiles lubrifiantes obtenus à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid et de flacons jetables de 8 mm. Pour des raisons d'affichage, un décalage des spectres a été appliqué.

Résultat numéro d'acide

Figure 3. Diagramme de corrélation pour la prédiction de l'indice d'acidité (AN) dans les lubrifiants à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. La valeur de laboratoire de l'AN a été évaluée par titrage.
Tableau 2. Chiffres de mérite pour la prédiction de l'indice d'acidité dans les lubrifiants à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid.
Figures de mérite Valeur
R2 0.898
Erreur standard d'étalonnage 0.422 mg KOH/g
Erreur standard de la validation croisée 0.439 mg KOH/g

Viscosité du résultat

Figure 4. Diagramme de corrélation pour la prédiction de la viscosité des lubrifiants à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. La valeur de laboratoire de la viscosité a été évaluée par viscosimétrie.
Tableau 3. Chiffres de mérite pour la prédiction de la viscosité des lubrifiants à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. 
Figures de mérite Valeur
R2 0.987
Erreur standard d'étalonnage 1.77 cSt
Erreur standard de la validation croisée 1.84 cSt

Résultat teneur en eau

Figure 5. Diagramme de corrélation pour la prédiction de la teneur en humidité des lubrifiants à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. La valeur de laboratoire de la teneur en humidité a été évaluée par titrage Karl Fischer (KF).
Tableau 4. Chiffres de mérite pour la prédiction de la teneur en humidité des lubrifiants à l'aide d'un XDS RapidLiquid Analyzer. 
Figures de mérite Valeur
R2 0.907
Erreur standard d'étalonnage 0.0059%
Erreur standard de la validation croisée 0.0062%

Résultat numéro de couleur

Figure 6. Diagramme de corrélation pour la prédiction du nombre de couleurs dans les lubrifiants à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. L'indice d'hydroxyle a été évalué par photométrie.
Tableau 5. Chiffres de mérite pour la prédiction de l'indice de coloration dans les lubrifiants à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. 
Figures de mérite Valeur
R2 0.700
Erreur standard d'étalonnage 0.841
Erreur standard de la validation croisée 0.916

La note d'application suivante démontre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse des principaux paramètres de qualité des lubrifiants. Par rapport aux méthodes chimiques humides (tableau 6), le temps nécessaire pour obtenir un résultat est un avantage majeur de la spectroscopie NIR, puisque tous les paramètres sont déterminés en une seule mesure et en moins d'une minute.

Tableau 6. Aperçu des délais d'obtention des résultats pour les différents paramètres de contrôle de la qualité.
Paramètres Méthode Délai d'obtention des résultats
Indice d'acide Titration ∼5 min
Viscosité Viscométrie ∼4 min
Teneur en eau KF Titration ∼5 min
Numéro de couleur Photomètre UV-Vis ∼1 min
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