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Quantitation of the functionalization of a water-soluble polymer was achieved using a portable Raman spectrometer. The Raman spectrum provides strong, unique bands for both the initial and fully reacted polymer. This enables development of a simple, robust quantitative analysis of the percent polymer functionalization. This method is now routinely used in a manufacturing plant's quality control laboratory.

La précipitation des métaux et la récupération des cyanures dans le processus SART (sulfuration, acidification, recyclage, épaississement) dépendent dans une large mesure de la concentration en sulfure. Parmi les méthodes d’analyse par injection en flux continu associées aux analyseurs liquides, la combinaison d’une cellule de diffusion gazeuse avec une chromatographie ionique (CI) suivie d’une détection spectrophotométrique directe s’est avérée être l’une des méthodes les plus pratiques d’analyse du sulfure. Ce document traite de la détermination des anions de sulfure via le couplage d’une cellule de diffusion de gaz à une CI suivie d’une détection spectrophotométrique.

Ce poster décrit une méthode simple et sensible de détermination du perfluorooctanoate (PFOA) et du sulfonate de perfluorooctane (PFOS) dans des échantillons d’eau par détection de la conductivité avec suppression. La séparation est réalisée par une élution isocratique sur une colonne à phase inverse thermostatée à 35 °C à l’aide d’une phase mobile aqueuse contenant de l’acide borique et de l’acétonitrile. Les teneurs en PFOA et PFOS dans la matrice d’eau sont quantifiées par injection directe avec application d’une boucle de 1000 μL. Sur la gamme de concentration de 2 à 50 μg/mL et de 10 à 250 μg/mL, la courbe de calibrage linéaire du PFOA et du PFOS fournit des coefficients de corrélation cohérents respectifs (R) de 0,99990 et de 0,9991. Les écarts-types relatifs sont inférieurs à 5,8 %. La présence de fortes concentrations d’anions monovalents et divalents comme le chlorure et le sulfate est négligeable pour la détermination des substances perfluoroalkyliques (PFAS). En revanche, la présence de cations bivalents, tels que le calcium et le magnésium, normalement présents dans les matrices d’eau, compromet la récupération des PFOS. Cet inconvénient a été surmonté en appliquant la suppression cationique in-line de Metrohm. Pendant que les cations divalents perturbateurs sont échangés contre des cations de sodium sans interférences, les PFOA et PFOS sont transférés directement à la boucle d’échantillonnage. Après élimination in-line des cations, la récupération de PFAS dans les échantillons d’eau contenant 350 mg/mL de Ca et Mg est améliorée et passe de 90 - 115 % à 93 - 107 %. Alors que la détermination PFAS d’échantillons d’eau à faible teneur en sel est réalisée au mieux par simple injection directe CI, l’eau riche en métaux alcalino-terreux est mieux analysée en utilisant la suppression cationique in-line de Metrohm.

La détection UV/VIS est l’une des techniques de détection les plus sensibles de la chromatographie à l’état de traces. Parfois, cependant, la détection par spectrophotométrie manque de sensibilité, de sélectivité ou de reproductibilité et des dérivatisations chimiques sont nécessaires. En utilisant le réacteur à flux continu robuste et polyvalent de Metrohm, des dérivatisations à étape unique ou multiple peuvent être effectuées de manière entièrement automatique, soit en mode pré-colonne soit en mode post-colonne à toute température entre 25 et 120 °C. La géométrie variable du réacteur permet d’ajuster le temps de séjour des réactifs dans le réacteur selon une cinétique de dérivatisation. La flexibilité du réacteur est démontrée par l’optimisation de quatre techniques post-colonne répandues : la réaction à la ninhydrine relativement lente avec des acides aminés et les dérivatisations rapides de silicate, bromate et chromate(VI).

Le poster décrit l'influence des paramètres valeur pH, température, concentration en molybdate et iodure sur la sensibilité de la méthode triiodure.

La détermination du cyanure est d'une grande importance dans les bains galvaniques et lors de la décontamination des eaux usées. En raison de sa toxicité élevée, elle est également importante dans les eaux en général. Une concentration de l'ordre de 0.05 mg/L CN- peut déjà être mortelle pour les poissons.Ce bulletin décrit la détermination de cyanure dans des échantillons de diverses concentrations par titrage potentiométrique.Réactions chimiques:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments antimoine, bismuth et cuivre. La limite de sensibilité pour ces trois éléments va de 0,5 à 1 µg/L.

La détermination du sodium avec lélectrode ionique spécifique (EIS) au sodium décrite dans ce bulletin représente une méthode sélective, rapide, exacte et dont le prix d'achat est raisonnable. À l'aide d'exemples, ce bulletin montre comment des déterminations peuvent être effectuées par mesure directe ou addition de solutions standard avec le pH-/Ionomètre 692. La concentration de sodium a été déterminée dans des solutions standard, des eaux (eau potable, eau minérale, eau usée), des produits alimentaires (épinard, alimentation pour bébé), ainsi que dans l‘urine. La construction, le mode de fonctionnement et les domaines dapplication des deux électrodes ioniques spécifiques au sodium de Metrohm – lEIS à membrane de verre 6.0501.100 et lEIS à membrane polymère 6.0508.100 – sont expliqués de manière détaillée.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode à disque tournant en or. Avec un temps de préconcentration de 90 s, la courbe de calibrage est linéaire de 0,4 μg/L à 15 μg/L et la limite de détermination se situe à 0,4 μg/L.Cette méthode a été surtout élaborée pour l'analyse d'échantillons d'eau. Après une désagrégation correspondante, la détermination du mercure est également possible dans les échantillons ayant une forte concentration en substances organiques (eaux usées, denrées alimentaires et d'agréments, liquides biologiques, produits pharmaceutiques).