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Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

Quantitation of the functionalization of a water-soluble polymer was achieved using a portable Raman spectrometer. The Raman spectrum provides strong, unique bands for both the initial and fully reacted polymer. This enables development of a simple, robust quantitative analysis of the percent polymer functionalization. This method is now routinely used in a manufacturing plant's quality control laboratory.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

L’hydroxyle est un groupe fonctionnel important et la connaissance de sa teneur est requise dans un grand nombre de produits intermédiaires et de consommation finale comme les polyols, les résines, les substances brutes de laques ainsi que les graisses (industrie pétrolière). La méthode de test décrite détermine les groupes hydroxyles primaires et secondaires. L’indice hydroxyle est défini comme la quantité de KOH en mg équivalente à une teneur en hydroxyle de 1 g d’échantillon. La méthode la plus fréquemment décrite de détermination de l’indice d’hydroxyle consiste à convertir l’échantillon avec de l’acide acétique anhydre dans la pyridine, et à titrer l’acide acétique libéré : H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH. Cependant, cette méthode comporte les inconvénients suivants : - L’échantillon doit être porté à ébullition sous reflux pendant une heure (temps de réaction long et manipulation d’échantillon fastidieuse et onéreuse) - La méthode ne se prête pas à l’automatisation - Les petits indices d’hydroxyle ne sont pas déterminés avec exactitude - Il faut avoir recours à la pyridine qui est à la fois toxique et nauséabonde. Les deux normes, ASTM E1899-08 et DIN 53240-2, proposent des méthodes alternatives qui n’exigent pas de préparation d’échantillon et qui peuvent donc être entièrement automatisées : la méthode suggérée est basée sur la réaction de conversion des groupes hydroxyles liés aux atomes de carbone primaires et secondaires avec excédent de toluène-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) en carbamate acide. Ce dernier peut ensuite être titré avec la base forte hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAOH) en milieu non aqueux. La méthode proposée s’appuie sur l’acétylation catalysée du groupe hydroxyle. Après hydrolyse du produit intermédiaire, l’acide acétique restant est titré avec une solution KOH alcoolique en milieu non-aqueux. Le présent document montre et explique cette procédure facile de détermination de l’indice d’hydroxyle selon les normes ASTM E1899-08 ou DIN 53240-2 avec un système de titrage entièrement automatisé pour une grande variété d’échantillons d’huiles industrielles.

La présence excessive d’eau dans les matières plastiques altère la performance des produits polymériques, ce qui explique que la détermination de l’eau soit d’une importance cruciale. Cet article décrit la détermination précise et directe de la teneur en eau par la méthode Karl Fischer Oven (four Karl Fischer) de dix types de plastiques différents qui ne se prêtent pas au titrage Karl Fischer direct. Les expériences ont montré que, en plus de la détermination de la température du four, la préparation des échantillons est l’une des étapes les plus importantes de l’analyse, en particulier dans le cas des échantillons plastiques hygroscopiques.

Le système Combustion IC System présenté permet la détermination entièrement automatique des composés halogénés organiques et des composés de soufre dans tous les échantillons combustibles. Une très haute précision et exactitude sont garanties à la fois par la commande automatique de la désagrégation par combustion au moyen d'un capteur de flammes et par la méthode professionnelle du LQH. Ce poster décrit la détermination de la teneur en halogènes et en soufre dans un étalon polymère certifié, un produit de référence au charbon ainsi que des gants en latex et en vinyle.

Les composés carbonylés (CC) sont présents dans de nombreux produits comme les huiles biologiques et les carburants, les solvants cycliques et acycliques, les arômes et les huiles minérales. Les composés carbonylés peuvent être responsables de l'instabilité de ces produits pendant le stockage ou la transformation. Les huiles biologiques de pyrolyse, en particulier, sont connues pour compromettre la stabilité pendant le stockage, la manipulation et l'amélioration de la qualité. Ce bulletin décrit une méthode de titrage analytique en milieux aqueux et non aqueux pour la détermination de composés carbonylés par titrage potentiométrique.

L'indication du point final des titrages des groupes terminaux réagissant de manière légèrement alcaline ou légèrement acide en solution non aqueuse est souvent difficile. En utilisant un réactif de titrage adéquat (TBAH = hydroxyde de tétrabutylammonium pour les groupes carboxyles; acide perchlorique pour les groupes terminaux amino), il est possible d'obtenir une amélioration remarquable.En choisissant l'alcool benzylique comme solvant, il est également possible d'obtenir une amélioration de l'évaluation des résultats.Il faut également prêter une attention particulière à la combinaison des électrodes et à la configuration de la chaine de mesure. La potentiométrie différentielle avec la technique à trois électrodes permet d'obtenir une amélioration significative lors de titrages dans des solutions de faible conductivité. Les interférences des signaux sont éliminées.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.