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Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

Raman spectroscopy is a valuable tool for the characterization of carbon nanomaterials due to its selectivity, speed, and ability to measure samples nondestructively. Carbon materials typically have simple Raman spectra, but they contain a wealth of information about internal microcrystalline structures in peak position, shape, and relative intensity.

La détection UV/VIS est l’une des techniques de détection les plus sensibles de la chromatographie à l’état de traces. Parfois, cependant, la détection par spectrophotométrie manque de sensibilité, de sélectivité ou de reproductibilité et des dérivatisations chimiques sont nécessaires. En utilisant le réacteur à flux continu robuste et polyvalent de Metrohm, des dérivatisations à étape unique ou multiple peuvent être effectuées de manière entièrement automatique, soit en mode pré-colonne soit en mode post-colonne à toute température entre 25 et 120 °C. La géométrie variable du réacteur permet d’ajuster le temps de séjour des réactifs dans le réacteur selon une cinétique de dérivatisation. La flexibilité du réacteur est démontrée par l’optimisation de quatre techniques post-colonne répandues : la réaction à la ninhydrine relativement lente avec des acides aminés et les dérivatisations rapides de silicate, bromate et chromate(VI).

Le système CI présenté avec préparation d'échantillons en ligne permet de détecter de manière sure des traces (ppt) de lithium et de sodium en présence de quelques ppm d'éthanolamine.

Le système Combustion IC System présenté permet la détermination entièrement automatique des composés halogénés organiques et des composés de soufre dans tous les échantillons combustibles. Une très haute précision et exactitude sont garanties à la fois par la commande automatique de la désagrégation par combustion au moyen d'un capteur de flammes et par la méthode professionnelle du LQH. Ce poster décrit la détermination de la teneur en halogènes et en soufre dans un étalon polymère certifié, un produit de référence au charbon ainsi que des gants en latex et en vinyle.

L'acide borique est utilisé dans de nombreux circuits primaires des centrales nucléaires, dans les bains galvaniques de nickel ainsi que dans la production de verres optiques. De plus, le bore est présent dans les produits détergents et les engrais. Cet Application Bulletin décrit la détermination de l'acide borique, une fois par titrage potentiométrique et une fois par titrage thermométrique. Cette méthode est également adaptée à la détermination d'autres composés du bore, dans la mesure où une désagrégation par acides précède l'analyse.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.