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Este póster presenta una determinación directa de HF, HNO3, ácidos orgánicos de cadena corta y H2SiF6 en muestras de baños decapantes, por medio de la cromatrografía iónica. Los iones estándar como fluoruro, nitrato, acetato y sulfato se determinaron por detección de conductividad con supresión, mientras que el silicato disuelto se determinó como ácido molibdosilícico por espectrofotometría en el mismo paso, después de una reacción postcolumna (PCR) en sentido descendente. Resultados analíticos de varias mezclas comerciales de HF-HNO3-H2SiF6 obtenidos por cromatografía iónica y valoración confirman las ventajas de la aplicación del método CI deteción «dual» para el control de la composición de baños ácidos de texturación.

Se describe un método potenciométrico para la determinación del níquel en baños de oro y plata galvánicos. La valoración se hace con KCN. Oro y plata se eliminan por reducción antes de la valoración. Para la determinación de níquel en aceros, etc., rogamos remitirse a la literatura sobre el tema.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Se describe un método de uso habitual para la determinación de cobre. Después de la digestión de la muestra y de la adición de una solución de KI/KCNS, el iodo liberado se valora en retroceso con tiosulfato. La indicación del punto final se hace potenciométricamente.

El boletín describe la determinación simultánea de oro y cobre mediante valoración potenciométrica con solución de Fe(II) como reactivo de valoración. El Fe(II) reduce Au(III) directamente a metal, mientras que el Cu(II) no reacciona. Mediante la adición de iones de fluoruro se forma un complejo de Fe(III) y se produce un desplazamiento redox. Se agrega después ioduro de potasio, con lo cual el Cu(II) se reduce a Cu(I) y el iodo liberado se valora nuevamente con solución de Fe(II) usando un Titrode Pt.Reacciones químicas:Au(III) + 3 Fe(II) →Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- →2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) →2 I- + 2 Fe(III)

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

La plata es un metal importante no solo en aplicaciones de joyería y cubertería, sino también en conductores y contactos eléctricos. Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata y plata fina permite garantizar que se cumplan las normas de calidad para la joyería y cubertería. En cuanto a la industria del enchapado, conocer la cantidad de plata en los baños de enchapado con plata ayuda a operar el baño de manera eficiente.Si bien la fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es una alternativa rápida para determinar el contenido de plata en aleaciones de plata y plata fina, esta fluorescencia solo puede determinar el contenido de plata de las secciones más superficiales del metal. En cambio, la titulación representa una solución más completa al considerar la muestra en su totalidad, previniendo de esta manera que se lleve a cabo un fraude mediante un enchapado grueso.Este Application Bulletin describe la determinación potenciométrica de plata en aleaciones de plata y plata finaconforme a las normas EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823, y GB/T 18996, así como en baños de enchapado con plata mediante una titulación con bromuro de potasio o cloruro de potasio, respectivamente

El ácido bórico se utiliza en numerosos circuitos primarios de centrales nucleares, en baños galvánico de níquel, así como en la producción de cristales ópticos. Además el boro está presente en detergentes y fertilizantes. Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de ácido bórico, una vez mediante la titulación potenciométrica y otra vez mediante la titulación termométrica. El método es apto también para la determinación del contenido de otros compuestos del boro, siempre que el análisis esté precedido por una disgregación por ácidos.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

El Boletín describe métodos de titulación potenciométricos para el control de baños electrolíticos de oxidación con ácido crómico y sulfúrico. Además de los componentes principales aluminio, ácido sulfúrico y ácido crómico, también se determina cloruro, ácido oxálico y sulfato.

Se indican métodos de valoración para el análisis de baños de estaño ácidos y alcalinos. Se describen los siguientes métodos: estaño(II) / estaño(IV) / estaño total, ácido fluorobórico libre o ácido sulfúrico libre, cloruro en baños de estaño ácidos, hidróxido libre y carbonato en baños de estaño alcalinos.

Se describen métodos de valoración para la determinación de los siguientes componentes de baños:baño de latón: cobre, zinc, cianuro libre, amonio, carbonato y sulfitobaño de bronce: cobre, estaño y cianuro libre

En este Boletín se describe la titulación potenciométrica de plomo, estaño(II) y del ácido fluorobórico libre

En el Boletín se describen métodos potenciométricos para la determinación de cadmio, lejía de sosa libre, carbonato sódico y cianuro total. El cianuro libre puede calcularse a partir del cianuro total y el contenido de Cd.

En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

En este boletín se describe un método que permite determinar el molibdeno también en aceros y otros materiales con alto contenido en hierro. Mediante la polarografía catalítica, se determina el Mo(VI) en el electrodo de plata por gota suspendida de mercurio. El límite de determinación se sitúa alrededor de 10 μg/L Mo(VI).

Este Bulletin describe tres métodos de titulación potenciométricos, uno de tipo fotométrico, uno de tipo termométrico y otro de tipo conductimétrico para la determinación de sulfato. El método de indicación más adecuado viene determinado principalmente por la matriz de la muestra.Método 1: precipitación como sulfato de bario y retrotitulación del exceso de Ba2+ con EGTA. Utilización del electrodo de calcio ion-selectivo como electrodo indicador.Método 2: como el método 1, pero con la combinación de electrodos tungsteno/platino.Método 3: titulación por precipitación en solución semiacuosa con nitrato de plomo según la Farmacopea Europea con el electrodo de plomo ion-selectivo como electrodo indicador.Método 4: titulación fotométrica con nitrato de plomo, indicador de ditizona y el Optrode de 610 nm, especialmente indicado para concentraciones bajas (hasta 5 mg SO42- en la solución de muestra).Método 5: titulación de solución termométrica con Ba2+ en solución acuosa, especialmente indicado para fertilizantes.Método 6: titulación conductimétrica con acetato de bario de acuerdo con la norma DIN 53127

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

La tiourea forma compuestos altamente insolubles con mercurio. Las ondas anódicas resultantes se utilizan para la determinación polarográfica de la tiourea. Para el análisis de cantidades muy pequeñas (μg/L), se utiliza la voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés). En ambos casos se utiliza el modo de medida de pulso diferencial.

El boletín describe la valoración simultánea del ácido bórico libre y del ácido tetrafluorobórico libre en baños de níquel. Tras la adición de manita, los complejos de manita formados se valoran con lejía de sosa. La determinación se hace directamente en la muestra del baño, sin perturbación de iones de níquel u otros metales.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

En este Application Bulletin se describe la determinación de supresores en baños de cobre ácidos por medio de smartDT. Con la determinación de supresores mediante titulación por dilución (Dilution Titration, DT) son posibles numerosas adiciones de solución patrón o muestra hasta conseguir la proporción de evaluación. Generalmente se trabaja con volúmenes de adición equidistantes fijos. Con smartDT se utilizan volúmenes de adición variables, calculados de forma dinámica por el software. Al principio, los volúmenes son mayores. Para la proporción de evaluación se reducen los volúmenes con el fin de garantizar resultados exactos. El usuario determina el primer volumen de adición y el más pequeño. El resto de volúmenes los calcula el software teniendo en cuenta el progreso del análisis.En comparación con la DT clásica, el ahorro de tiempo con smartDT está entre un 20 y un 40% por determinación.smartDT es adecuado para la regresión no lineal y cuadrática, así como para la interpolación lineal. Se puede utilizar para la determinación de supresores en baños de cobre ácidos y en baños de estaño. Para ello pueden utilizarse electrodos de trabajo Pt de 1, 2 y 3 mm.Es necesario un 800 Dosino para la adición automatizada del patrón de supresor o de la muestra. El método se puede integrar también en sistemas CVS completamente automatizados.

Los Eco Titrator proporcionan la capacidad de enviar informes PC/LIMS directamente a un ordenador. Esta función se utiliza principalmente para transferir datos a un sistema LIMS externo o simplemente para almacenar los datos de forma digital en el ordenador. Además, es posible controlar el Eco Titrator mediante instrucciones RS232 si la conexión se configura de acuerdo con el procedimiento descrito a continuación.La transferencia de datos del Eco Titrator a un ordenador puede realizarse mediante una opción basada en software o hardware. Para la opción basada en hardware se necesitan accesorios adicionales, mientras que para la opción basada en software se deben instalar dos programas adicionales. Ambas soluciones se describen en este documento.

Este boletín de aplicación contiene instrucciones de instalación para la configuración CVS MVA-24 utilizada para medir supresores, abrillantadores y niveladores en soluciones de enchapado.

Determinación de zinc, sodio, calcio y magnesio en un baño industrial con aceites refrigerantes usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) es una técnica utilizada en la investigación de la corrosión para simular en un entorno de laboratorio el flujo turbulento que suele producirse cuando se transportan líquidos a través de tuberías. El RCE se utiliza para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando las condiciones de flujo de la tubería. Los experimentos que implican el uso de un RCE están regulados por la norma ASTM G185. En esta Application Note, el RCE con una muestra de cilindro de acero al carbono 1018 se utilizó con la técnica de medida de polarización lineal (LP).

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se utiliza con éxito en un entorno de laboratorio para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando condiciones de flujo de tubería realistas. En esta Application Note, la tasa de corrosión se mide y compara entre las condiciones de flujo reposado y turbulento, manteniendo inalteradas todas las demás condiciones experimentales. Se utilizó la técnica de polarización lineal (LP) junto con el RCE (con y sin rotación).

La norma ASTM G61 se utiliza para determinar la susceptibilidad a la corrosión localizada en varias aleaciones de hierro, níquel y cobalto, en un ambiente clorado. Esta Application Note muestra un ejemplo de medida conforme a la norma ASTM G61 utilizando un Autolab PGSTAT302N de Metrohm y una célula de corrosión Autolab 1 L de Metrohm.

La norma ASTM B825 se utiliza para determinar la película de corrosión y deslustre en superficies metálicas. Esto se logra mediante el uso del llamado método de reducción catódica. Con un Metrohm Autolab PGSTAT302N y una célula de corrosión Metrohm Autolab 1 L, se muestra un procedimiento para reproducir la norma ASTM B825.

La norma internacional ISO 17463 describe la determinación de las propiedades anticorrosivas de los revestimientos protectores orgánicos de alta impedancia sobre metales. Esta técnica utiliza ciclos compuestos de medidas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), polarizaciones catódicas y relajación de potencial. Esta Application Note muestra la conformidad del Metrohm Autolab PGSTAT M204 y de la célula plana con la norma ISO 17463.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

Se puede decir que el cobre es uno de los metales más importantes desde el punto de vista tecnológico, especialmente para la industria de los semiconductores. El proceso de deposición utilizado en esta industria se conoce como proceso de doble damasquinado e implica la electrodeposición del cobre de un compuesto cúprico ácido, en presencia de aditivos.Esta Application Note ilustra el uso del electrodo de disco de anillo giratorio Autolab (RRDE) para el estudio de la electrodeposición del cobre y la detección del intermedio de Cu+.

La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.

En esta nota de aplicación, los experimentos de permeación de hidrógeno se realizan siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM G148.

La celda de Devanathan-Stachurski (o «célula H») se utiliza con éxito para evaluar la penetración de hidrógeno a través de láminas o membranas. Como pequeñas cantidades de hidrógeno pasan a través de la lámina o membrana, se requiere un potenciostato muy sensible para su detección. En esta nota de aplicación se analiza un estudio de las propiedades de permeación de hidrógeno de diferentes láminas de hierro teniendo en cuenta los requisitos instrumentales.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

Determinación de nitrato en baño de cobre después de convertir nitrato en amonio. Potenciometría directa usando el NH3-ISE.

Determinación de fluoruro en baño de cromo por potenciometría directa usando el F-ISE.

Determinación de nitrato en un baño de niquelado, usando cromatografía de aniones con detección UV (205 nm).

Determinación de citrato y sacarina en un baño de níquel usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de gluconato y salicilato en un baño de zinc usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de lactato, formiato y acetato en un baño de pintura cataforético usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.