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El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.

El Application Bulletin describe un sencillo método polarográfico para determinar el estireno monómero en polímeros. El límite de determinación se sitúa en 5 mg/L. Antes de la determinación, el estireno se convierte en el pseudonitrosito electroquímicamente activo con nitrito de sodio .

El presente Application Bulletin explica algunas aplicaciones para la industria de polímeros que son realizadas con ayuda de los aparatos NIR. Este Bulletin contiene los análisis de los más diversos parámetros en muy diferentes muestras. El índice de hidroxilo es uno de los parámetros más conocidos que puede ser determinado rápidamente mediante la espectroscopia del infrarrojo cercano. La determinación del índice de hidroxilo en diversos rangos y en distintos tipos de poliol forma también parte de este Bulletin. Cada aplicación describe la muestra y el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el aparato recomendado y los resultados.

This method is applicable to all samples containing glycerin in the absence of other triols or other compounds that react with periodate to produce acidic products. Glycerin may be determined in the presence of glycols. A periodate solution reacts slowly with diols and triols in acidic aqueous media at room temperature. A quantitative amount of formic acid is generated from the reaction with glycerin (a triol). The reaction with diols produces neutral aldehydes. The amount of formic acid generated by this reaction is determined by titration against sodium hydroxide.

En esta Nota de Aplicación, se describe un método NIRS rápido, no destructivo y confiable para la determinación del índice de hidroxilo en polioles. Los resultados se presentan en tiempo real, lo que hace que la espectroscopia del infrarrojo cercano sea especialmente adecuada para el control de calidad dentro del proceso. Las segundas derivadas de los espectros y la regresión lineal (utilizando el método de los mínimos cuadrados) producen resultados que coinciden en gran medida con los obtenidos mediante la determinación por titulación habitual.

Durante la polimerización, las determinaciones en tiempo real del índice de hidroxilo y de ácido proporcionan información importante sobre el peso molecular y el punto final de reacción. Esta Application Note describe aspectos prácticos del control de procesos para procesos en lote de la producción de polioles mediante NIRS. El control de procesos en tiempo real con ayuda de NIRS reduce los costes de producción y mejora la calidad del producto.

La determinación del contenido de vinilo del caucho silicónico es un proceso largo y difícil. Primero, los grupos de vinilo se deben convertir en etileno mediante la reacción con un ácido, seguido de la determinación del etileno producido con la cromatografía de gases (GC).Esta Application Note demuestra que la espectroscopía Vis-NIR (infrarrojo cercano visible) proporciona una solución rápida y económica para la determinación del contenido de vinilo en cauchos silicónicos. Con el DS2500 Solid Analyzer es posible obtener resultados en menos de un minuto sin necesidad de preparación de la muestra ni de ningún reactivo químico.

Los ácidos dicarboxílicos aromáticos como el ácido tereftálico, el ácido isoftálico y el ácido 5-sulfoisoftálico son monómeros importantes en la producción de poliésteres y resinas alquídicas. La proporción de monómeros de los ácidos dicarboxílicos tiene una enorme influencia en la polimerización. La separación de los componentes que se eluyen más tarde finaliza en 15 minutos, siempre y cuando se utilice una columna corta como la Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 conjuntamente con altas concentraciones y altos flujos de eluyente.

El contenido de epoxi de las resinas epóxicas influye considerablemente en la reactividad de las resinas, así como en las propiedades del revestimiento obtenido del proceso de curado de la resina. Por lo tanto, el contenido de epoxi es un importante parámetro de control de calidad tanto para los fabricantes como para los consumidores. Este análisis se basa en la reacción del bromuro de hidrógeno con los grupos epoxi de la muestra. A su vez, el bromuro de hidrógeno se produce por la reacción del bromuro de tetraetilamonio (TEABr) con el ácido perclórico estandarizado. Las normas EN ISO 3001 y ASTM D1652 describen la determinación del contenido de epoxi expresado en peso equivalente de epoxi (EEW, por sus siglas en inglés) mediante titulación. El uso de un Titrando y Solvotrode easyClean en lugar de la titulación manual aumenta enormemente la reproducibilidad y la repetibilidad de la determinación.

Determinación de monómeros de estireno en poliestireno. El estireno libre se convierte en un pseudonitrosito polarográficamente activo.

La fabricación de productos químicos como la producción de poliuretano se caracteriza por un proceso de producción muy costoso combinado con un impacto ecológico negativo. Estos efectos adversos pueden mejorarse significativamente mediante el uso de la espectroscopía por vibración. Esta técnica analítica puede ayudar al operador de la planta a reducir costes y minimizar el impacto sobreel medio ambiente, como se demuestra en el presente documento técnico.