Determinación del contenido de humedad y reología de poliolefinas fluoradas mediante NIRS

Introducción

El etileno tetrafluoroetileno (ETFE) es un copolímero parcialmente fluorado de etileno y tetrafluoroetileno. El ETFE es un polímero procesable por fusión, diseñado para tener una alta resistencia a la corrosión y una gran solidez en una amplia gama de temperaturas. Algunos parámetros de calidad clave que deben controlarse durante la producción de poliolefinas fluoradas son el índice de flujo de fusión (MFR) y el contenido de humedad. La medición de estos parámetros suele implicar el uso de productos químicos y puede llevar mucho tiempo. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) ofrece a los usuarios una predicción rápida y fiable de los parámetros clave de calidad del ETFE sin necesidad de preparar las muestras ni de procedimientos de limpieza.

Equipo

En un analizador espectroscópico de infrarrojo cercano Metrohm se midieron 273 muestras de gránulos de ETFE con diferentes MFR y contenido de humedad en modo de reflexión. Todas las mediciones se realizaron en rotación utilizando un recipiente grande para muestras con el fin de reducir el efecto de la luz parásita causado por la variación del tamaño de las partículas. Una superposición de los espectros de las muestras se muestra en Figure 1.

Resultado

Los espectros NIR obtenidos (Figura 1) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la cuantificación del MFR y el contenido de humedad en el ETFE. La calidad del modelo de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación (Figuras 2 y 3), que muestran una alta correlación entre la predicción NIR y los valores de referencia. Las respectivas figuras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 1. Overlaid NIR spectra of ETFE samples analyzed on a Metrohm near-infrared spectroscopic analyzer with a large sample cup.

Resultado caudal de fusión

Figure 2. Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of melt flow rate in ETFE. The MFR lab value was evaluated using a melt flow indexer.


Figures of Merit	Value
R²	0.9413
Standard Error of Calibration	0.96 g/10 min
Standard Error of Cross-Validation	0.98 g/10 min

Resultado contenido de humedad

Figure 3. Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of moisture content in ETFE. The lab value was evaluated by Karl Fischer titration.


Figures of Merit	Value
R²	0.840
Standard Error of Calibration	0.011%
Standard Error of Cross-Validation	0.012%

Conclusión

Esta Nota de Aplicación demuestra la viabilidad de determinar las propiedades mecánicas y realizar análisis de humedad en poliolefinas fluoradas como el ETFE utilizando NIRS. En comparación con los métodos analíticos estándar (Tabla 1), el control de calidad con espectroscopia NIR muestra ventajas evidentes en cuanto al tiempo de análisis. Además, la manipulación de muestras con espectroscopia de infrarrojo cercano es más fácil de realizar y más segura, ya que no se necesitan productos químicos.

**Table 1.** Time to result overview for the different key quality parameters.
Parameter	Method	Time to result
Melt flow rate	Melt flow indexer	∼20 min (measurement and cleaning)
Moisture	Karl Fischer titration	∼3–5 min

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