Control de calidad de los isocianatos: determinación rápida, sin productos químicos, del contenido de isocianatos con NIRS

La determinación de los isocianatos (ASTM D7252) es un procedimiento sumamente difícil debido a la reactividad de estas especies orgánicas con la humedad atmosférica, así como su toxicidad. Además, el análisis por HPLC que se utiliza normalmente para este tipo de análisis implica pasos de preparación de la muestra y uso de productos químicos, y cada medida tarda hasta 20 minutos en completarse.

Esta nota de aplicación demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución rápida y libre de químicos para la determinación del contenido de isocianato. Con no se necesita preparación de muestras, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de isocianatos en menos de un minuto.

Figure 1. XDS RapidLiquid Analyzer y una muestra de isocianato presente en el vial desechable de 8 mm.

Las muestras de isocianato se midieron con un XDS RapidLiquid Analyzer en modo de transmisión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). La adquisición del espectro reproducible se logró mediante el control de temperatura integrado (a 30 °C) del XDS RapidLiquid Analyzer. Por conveniencia, se utilizaron viales desechables con una longitud de paso de 8 mm, lo que hizo innecesaria la limpieza de los recipientes de muestra. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

**Tabla 1.** Resumen de equipos de hardware y software.
Equipo	Número de metrohmios
Analizador de líquidos XDS Rapid	2.921.1410
Viales desechables, 8 mm de diámetro, transmisión	6.7402.000
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de isocianato. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Selección de espectros Vis-NIR de isocianato obtenidos con un analizador XDS RapidLiquid y viales desechables de 8 mm. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de isocianato (NCO) utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer. El valor de laboratorio del contenido de isocianato se evaluó mediante titulación.

**Tabla 2.** Cifras de mérito para la predicción del isocianato (NCO) contenido utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Figuras de merito	Valor
R²	0,968
Error estándar de calibración	0,24
Error estándar de validación cruzada	0,26

Este estudio demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de isocianatos. En comparación con los métodos químicos húmedos (Tabla 3), el tiempo hasta el resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que el contenido de isocianato se determina sin necesidad de preparación de muestras en menos de un minuto.

**Tabla 3.** Visión general del tiempo hasta el resultado para los diferentes parámetros
Parámetro	Método	tiempo de resultado
isocianato	HPLC	∼20 min (preparación) + ∼20 min (HPLC)

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