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La espectroscopía Raman portátil es una herramienta inestimable para el estudio de yacimientos arqueológicos, ya que permite un análisis in situ que minimiza el impacto de dichos estudios en importantes yacimientos culturales. La flexibilidad del uso de una sonda de fibra óptica y un microscopio de vídeo montado en trípode con un instrumento de peso ligero reduce la necesidad de muestreo y aumenta la capacidad de realizar medidas representativas en lo que pueden ser áreas de muestreo muy grandes. El contenido informativo de la espectroscopía Raman ayuda a comprender los materiales utilizados en la construcción y restauración de importantes yacimientos arqueológicos, así como la degradación que se está produciendo, lo que debería contribuir a los trabajos de conservación y restauración.

Para que los desarrolladores SERS y los usuarios finales de SERS de aplicaciones específicas investiguen los bajos niveles de concentración de compuestos, la pieza central de su plataforma tecnológica debe ser una configuración Raman que proporcione un rendimiento fiable de calidad de laboratorio y que sea asequible y portátil, lo que les permita abordar los problemas del mundo real. El sistema portátil i-Raman Plus junto con un accesorio de muestreo de microscopio de vídeo BAC151 proporciona una configuración ideal. Con el rendimiento y la flexibilidad de uso con diferentes tamaños de punto láser y potencia para la investigación SERS.

La espectroscopía Raman es una herramienta analítica ventajosa que permite la medida de la estructura molecular y la identificación de la composición química de los materiales basándose en los modos de rotación y vibración de una molécula. Con tecnología avanzada y un diseño óptico optimizado, la sonda B&W Tek serie BAC102 de grado E puede acceder a modos de baja frecuencia de hasta 65 cm-1, proporcionando información clave para aplicaciones en caracterización de proteínas, detección e identificación de polimorfismos, junto con la determinación de la fase y estructura del material.

El espectrómetro Raman portátil se utiliza para cuantificar la trigonelina, un alcaloide que contribuye a los beneficios para la salud de algunos alimentos. Se describe un método simple para cuantificar la presencia de trigonelina diluida en soluciones utilizando espectroscopia Raman mejorada de superficie. El espectrómetro Raman portátil es una herramienta que puede ser utilizada en el control de calidad de alimentos como el café y la quinoa.

Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

La identificación correcta de las fases minerales en secciones delgadas de roca es esencial para el análisis petrográfico y petrológico de las rocas. El sistema Raman portátil acoplado a un microscopio óptico proporciona información química junto con las imágenes ópticas para dar una mayor certeza de identificación que solo la microscopía tradicionalmente utilizada.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Este trabajo se realizó con una columna de separación Metrosep C 2 - 150, investigándose los siguientes parámetros de eluyente: concentraciones de los ácidos nítrico, tartárico, cítrico y oxálico y concentración del anión complexante de ácido dipicolínico (DPA). El objetivo era determinar el efecto de estos parámetros y el de la temperatura de la columna sobre los tiempos de retención de metales alcalinos, metales alcalinotérreos, amonio y aminas, usando la cromatografía de intercambio con detección de conductividad sin supresión. Debido a sus afinidades similares para la columna de intercambio iónico, los metales de transición pueden separarse difícilmente con los clásicos eluyentes de ácido nítrico, tartárico, cítrico y oxálico. La complexación parcial con el ligando de dipicolinato reduce significativamente los tiempos de retención y mejora la eficiencia de la separación. Sin embargo, una complexación demasiado fuerte produce un paso rápido a través de la columna y una completa pérdida de separación. Además de un cambio en el orden de elución de magnesio y calcio a elevadas concentraciones de DPA, otros cationes no-amínicos resultan poco afectados por la composición del eluyente. Sin tomar en cuenta la concentración de ácido tartárico y nítrico en el eluyente, un aumento de la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención y mejora ligeramente la simetría de los picos de cationes de amina orgánicos, particularmente en el caso de cationes de trimetilamina. Contrariamente, un aumento de la temperatura de la columna en presencia de concentraciones de DPA superiores a 0.02 mmol/L prolonga el tiempo de retención de los metales de transición. Según el problema de separación específico, la variación del valor pH, el uso de un agente complexante y/o un aumento en la temperatura de la columna son instrumentos eficientes para ampliar el campo de aplicación de la cromatografía catiónica.

Las iColumns de Metrohm son las primeras columnas CI del mundo equipadas con un chip de datos, datos fijos y datos entrados a través del software MagIC NetTM. Toda la información importante como tipo de columna, parámetros estándar, presión máxima, etc. se puede solicitar en cualquier momento. Los datos de análisis, que se pueden introducir en cualquier momento con el software MagIC NetTM garantizan una columna completa y una vigilancia conforme a GLP independientemente del sistema CI en el que opera la columna. El software MagIC NetTM supervisa los datos críticos de la columna e indica cualquier situación en la que no se respetan los límites.

Usando el 800 Dosino y el 849 Level Control como únicos aparatos adicionales, los sistemas de CI inteligentes de Metrohm - el 850 Professional IC y la familia Compact IC - se pueden ampliar para una preparación de eluyentes «inline más completa. Controlado por el MagIC NetTM, el 849 Level Control supervisa el nivel de eluyente mientras el Dosino se encarga de todas las tareas de dosificación y manejo de líquidos. Inyecciones consecutivas de un patrón de 250-µg/L durante unos 20 días revelaron una excelente estabilidad del tiempo de retención. Después de más de 800 inyecciones consecutivas, las desviaciones de estándar relativas para aniones (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) y cationes (Li+ , Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) fueron inferiores a 0.55 y 0.41%, respectivamente. En el caso de una secuencia de 24 h, la precisión de los tiempos de retención para aniones y cationes fue mejor que 0.09 y 0.08%, respectivamente. El sistema de preparación de eluyentes «inline presentado aumenta la reproducibilidad del tiempo de retención y permite la determinaciónde aniones y cationes durante un mes sin preparación manual del eluyente.

Las medidas comparativas muestran que la nueva columna de cationes Metrosep C 4 tiene incluso mejores características de separación que los tipos de columna anteriores Metrosep C 2 y Metrosep Cation 1-2. La columna Metrosep C 4 tiene una forma de pico claramente mejorada que permite una mejor separación de los picos individuales. Al usar la Metrosep C 4, el número de placas teóricas por metro fue visiblemente superior que el obtenido en la columna Metrosep C 2 o C 1-2. Además, para cationes estándar, metales de transición y aminas, la columna Metrosep C 4 muestra mejores resultados respecto a la forma y altura del pico, la resolución y el factor de asimetría. La resolución claramente mejorada de la columna C 4 con sus picos estrechos y altos logra una separación en la línea de base para seis cationes estándar y seis cationes de metales de transición. Los tiempos de análisis y las áreas de pico obtenidos con la columna C 4 están en el mismo rango que los obtenidos con sus predecesores. Como resultado de los métodos y materiales de producción más recientes, la prometedora columna Metrosep C 4 destaca por unos excelentes resultados de separación para mezclas complejas que incluyen cationes estándar, cationes de metales de transición y aminas.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

En los análisis químicos rutinarios, el reto predominante incluye una mayor producción de muestras, una mejora de la reproducibilidad, flexibilidad de Liquid Handling y reducción de costes de personal. En respuesta a estos requisitos, el 872 Extension Module Liquid Handling, en combinación con el software MagIC NetTM y la probada tecnología Dosino, amplía las posibilidades de la preparación de muestras inline y abre nuevos ámbitos de aplicación. Entre otros, el módulo se puede usar, junto con un recipiente de mezclas opcional, para ajustes de pH, derivatizaciones pre-columna o mezcla de soluciones. Como representación de una técnica de preparación de muestras inline, este póster describe el rendimiento de las diluciones precisas. Usando una única solución patrón estable, las curvas de calibración multipunto pueden registrarse automáticamente diluyendo un patrón concentrado en un recipiente externo.

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

Al combinar la información de técnicas electroquímicas y espectroscópicas, la espectroelectroquímica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permite efectuar un análisis exhaustivo de los procesos de transferencia de electrones y de las reacciones redox complejas. La oxidación anódica de un derivado de N-arilo-D 2-pirazolina se investigó combinando la voltamperometría cíclica y la espectroscopía UV/VIS. La absorbancia UV/VIS medida in situ describió los cambios de absorción que acompañaron a la oxidación anódica y por tanto pudo demostrar la estabilidad del catión radical electrogenerado. UV/VIS-SEC proporciona una herramienta poderosa para el estudio in situ de especies, mecanismos de reacción y cinética más efímeros en una amplia variedad de moléculas electroquímicas activas orgánicas, inorgánicas y biológicas.

Mediante deposición electrolítica desde una solución de platinado, electrodos de platino se pueden recubrir sencillamente con negro de platino.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

En nuestras instrucciones para el uso del detector 656 Electrochemical Detector, el usuario hallará todos los datos básicos sobre el funcionamiento y el manejo del aparato y sobre la manipulación de los electrodos. También se mencionan las exigencias impuestas al sistema de separación y la causa y la corrección de errores o fallos de detección.Este Application Bulletin presenta una vista de conjunto de las principales clases de sustancias y algunos compuestos que pueden detectarse bien por oxidación, es decir con límites de detección en la gama de pg. También se suministran algunos ejemplos de posibles condiciones de trabajo para la separación y la detección electroquímica.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

Este boletín proporciona una vista de conjunto de la determinación del título de reactivos de valoración habituales. En muchas publicaciones sólo se describen métodos con indicadores de color. Para la determinación del título habría que elegir en lo posible las mismas condiciones de valoración que para el análisis propiamente dicho. En las tablas se resumen sustancias de referencia y electrodos adecuados para reactivos y se proporcionan otras informaciones importantes. En un ejemplo se explica también cómo se pueden establecer las instrucciones para la determinación del título.

La preparación de muestras para la cromatografía iónica se divide en pasos que deben efectuarse generalmente para cuidar las columnas y en pasos que se ejecutan para lograr un mejor cromatograma. El objetivo es tener la sustancia que se determinará en forma iónica en la solución sin que haya impurezas.

Este Boletín describe la determinación por cromatografía iónica de aniones, en particular fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato, mediante el uso de la columna CI para aniones Hamilton PRP-X100 sin supresión química.

Este Application Bulletin describe los métodos de comprobación de los electrodos de tensioactivos para la titulación de tensioactivos. En el caso de los electrodos de tensioactivos para la titulación de tensioactivos iónicos (Ionic Surfactant electrodes), se realiza una determinación de dodecilsulfato sódico (SDS o SLS, por sus siglas en inglés) con TEGO®trant. En el caso de los electrodos de tensioactivos que se utilizan para la titulación de tensioactivos catiónicos (Cationic Surfactant electrodes), se titula, a la inversa, TEGO®trant con SDS.En el caso de los electrodos para la titulación de tensioactivos no iónicos (NIO surfactant electrode), se titula PEG 1000 con tetrafenilborato de sodio (STPB, por sus siglas en inglés).Para probar los electrodos Surfactrode Resistant y Surfactrode Refill, se titula SDS con TEGOtrant. Los criterios de prueba adecuados son la altura del salto de potencial y la forma de la curva de titulación.Palabra clave: NaPh4B

Las baterías de iones de litio no deben contener agua (concentración de H2O < 20 mg/kg), pues esta reacciona con la sal conductora, por ejemplo, LiPF6, para formar ácido fluorhídrico.El contenido de agua de varios materiales utilizados en las baterías de iones de litio puede determinarse de forma fiable y precisa mediante la titulación coulométrica Karl-Fischer. En este Application Bulletin, se describe la determinación de los siguientes materiales:materias primas para la fabricación de baterías de iones de litio (por ejemplo, disolventes para electrolitos, negro de carbón/grafito); preparaciones para el recubrimiento de electrodos (suspensiones) para el recubrimiento de ánodos y cátodos; el ánodo recubierto y las láminas de cátodo, así como en la lámina separadora y en el material combinado; electrolitos para baterías de iones de litio;

Los Eco Titrator proporcionan la capacidad de enviar informes PC/LIMS directamente a un ordenador. Esta función se utiliza principalmente para transferir datos a un sistema LIMS externo o simplemente para almacenar los datos de forma digital en el ordenador. Además, es posible controlar el Eco Titrator mediante instrucciones RS232 si la conexión se configura de acuerdo con el procedimiento descrito a continuación.La transferencia de datos del Eco Titrator a un ordenador puede realizarse mediante una opción basada en software o hardware. Para la opción basada en hardware se necesitan accesorios adicionales, mientras que para la opción basada en software se deben instalar dos programas adicionales. Ambas soluciones se describen en este documento.

El procesamiento y análisis de muestras automatizados aportan grandes ventajas a las medidas rutinarias de un gran número de muestras. Metrohm ofrece para ello una amplia gama de potentes aparatos de LQH, que se combinan con la gama de Autolab y se controlan directamente con el software NOVA.

El 800 Dosino de Metrohm es EL caballo de batalla de todas las estructuras de LQH automatizadas. Este aparato puede usarse cómodamente junto con el software NOVA e integrarse sin problemas en medidas electroquímicas que se realizan con los sistemas Autolab.

El 858 Professional Sample Processor de Metrohm es un sistema robótico para el LQH que puede procesar una gran cantidad de muestras de forma automática. Este aparato ofrece una plataforma que se puede controlar directamente mediante el software NOVA y puede realizar medidas electroquímicas automatizadas con el potenciostato/galvanostato de Autolab con un alto rendimiento.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el coeficiente de difusión binaria de un electrolito binario de batería comercial de iones de litio basado en un método de polarización de pulso galvanostático.

Esta Application Note presenta los detalles experimentales y una visión conjunta de los hallazgos más importantes del experimento de EIS y voltamperometría cíclica (CV, por sus siglas en inglés) para estudiar la estructura de una interfaz modelo de electrolito sólido que se forma sobre un electrodo plano de Glassy Carbon en contacto con un electrolito orgánico típico de batería.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar la tortuosidad a través del plano τ de un material de cátodo de batería de iones de litio comercial con porosidad y grosor de revestimiento conocidos, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el número de transferencia de iones de litio de un electrolito líquido comercial de batería binaria de iones de litio, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica de muy baja frecuencia (VLF-EIS).

En la investigación de baterías, la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es una herramienta necesaria para investigar los procesos que ocurren en los electrodos. Con una batería común de tres electrodos, la EIS se puede realizar secuencialmente primero en un electrodo y luego en el otro electrodo.

Esta nota de aplicación explica cómo los investigadores pueden determinar la química subyacente y los posibles mecanismos de falla a partir de pruebas de ciclo de baterías con INTELLO.

Esta nota de aplicación analiza el análisis de capacidad diferencial (DCA) y su impacto en la mejora del rendimiento de la batería, con un enfoque en el uso de la plataforma INTELLO.

El uso de un Full Scale apropiado junto con la función Zero en el Detector CI 732 reduce drásticamente el ruido en la línea de base. Se logran limites de detección más bajos.

Determinación de aluminio usando la cromatografía de cationes, reacción post-columna y detección UV.

Determinación de mono, di y trietanolamina (MMA, DMA, TMA, respectivamente) junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio, cesio, calcio y estroncio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de metilamina, isopropilamina, dietiletanolamina y dietilamina junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de amonio junto a sodio, potasio, magnesio y calcio mediante cromatografía de cationes y detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de lutecio, yterbio, tulio, ebio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio y lantanio mediante cromatografía de cationes con elución de gradiente y detección UV/VIS después de derivatización post-columna con arsenazo III.

Determinación de metilamina junto con sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio en filtros de jeringas usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimeilamina (TMA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, cesio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.