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El control de la producción y de la calidad de los biocombustibles exige métodos de análisis efectivos, rápidos y precisos. La cromatografía iónica (CI) es la técnica óptima para este fin.Trazas de aniones en una mezcla de gasolina/etanol se pueden determinar con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de la matriz «inline&187; Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Mientras los aniones se retienen en la columna de preconcentración, la matriz orgánica interferente de gasolina/bioetanol se elimina por lavado.Metales alcalinos perjudiciales y metales alcalinotérreos que se extraen con el agua en el biocombustible se determinan en la gama de sub-ppm usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa, aplicando una extracción automatizada con ácido nítrico, seguida de diálisis «inline&187; Metrohm. A diferencia de sustancias de alto peso molecular, los iones en la matriz de alta fuerza iónica pasan por difusión a través de una membrana a la solución de aceptación de agua con baja fuerza iónica. En muestras de reactor de biogás, ácidos orgánicos de bajo peso molecular se forman por biodegradación de la materia orgánica. Su perfil permite sacar conclusiones importantes sobre el progreso de la reacción de digestión anaeróbica. Ácidos grasos volátiles y lactato pueden determinarse con precisión por medio de la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida depués de la diálisis o la filtración «inline&187;.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación de muestras para cromatografía iónica. Una de ellas es la dilución de muestras «inline automatizada.Después de la primera inyección de la muestra, MagIC NetTM verifica si el área de pico de la muestra está dentro de la gama de calibración. Si el área de pico medida está fuera de estos límites, el software calcula el factor de dilución apropiado, diluye y reinyecta automáticamente la muestra. Para todos los iones analizados (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilución lógica automatizada permitió obtener coeficientes de determinación (R2) mejores que 0.9999. Las recuperaciones de inyección directa para cationes y aniones fueron de 98.6…99.5% y 93.4…100.4%, respectivamente. Por el contrario, después de la dilución lógica, estos valores fueron de 100.1…102.9% y 98.2…102.6%, respectivamente. Las RSD para todas las determinaciones con soluciones de muestra diluidas se situaron por debajo del 0.91%.

El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la determinación de cloruro, fosfato y sulfato en presencia de matrices de muestras difíciles que interfieren con la fase de columna estacionaria o impiden usarla. La diálisis de flujo detenido patentada de Metrohm acoplada al nuevo cromatógrafo iónico 881 Compact IC pro soluciona este problema. Dos soluciones patrón que cubren las gamas de concentración de 1.0…3.6 mg/L y 10…36 mg/L y dos muestras, una de leche larga vida procesada a muy alta temperatura y una de leche en polvo para bebés, se caracterizaron en términos de concentración de analitos, desviación de estándar relativa, calidad de calibración, arrastre y tasas de recuperación. Mientras que las curvas de calibración de cinco puntos arrojaron coeficientes de correlación (R) mejores que 0.9999, el arrastre (entre dos inyecciones seguidas de una muestra concentrada y una ciega ) fue inferior al 0.49%. Las recuperaciones para las concentraciones estándar bajas (10…36 mg/L) y altas (1.0…3.6 mg/L) fueron de 91…99% y 94…100%, respectivamente. La diálisis compacta de flujo detenido automática es una técnica de preparación de muestras muy avanzada que asegura una óptima separación, protegiendo efectivamente la columna de los daños causados por complejos de matriz.

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

Determinación de cloruro y sulfato en la presencia de elevadas concentraciones de nitrato. Optimación de la separación cromatográfica por variación de la temperatura y de la composición del eluyente.

Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.

El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

Este Boletín describe la determinación por cromatografía iónica de aniones, en particular fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato, mediante el uso de la columna CI para aniones Hamilton PRP-X100 sin supresión química.

Esta aplicación se centra en el análisis simultáneo de cationes y aniones suprimidos con un sistema CI de doble canal de Metrohm operado por OpenLab CDS.

Esta nota de aplicación presenta la cromatografía iónica como un método preciso para analizar aniones en cerveza, así como cationes con conductividad no suprimida. También se analiza la automatización con ultrafiltración en línea.

La cromatografía iónica (IC) proporciona una solución automatizada, rápida y sensible para cuantificar con precisión los componentes catiónicos y aniónicos, incluido el acetato, simultáneamente. Este enfoque integral convierte a la IC en una alternativa económica a las técnicas tradicionales para el control de calidad de soluciones farmacéuticas como los concentrados de hemodiálisis. La facilidad de uso, la precisión y el alto rendimiento de IC aumentan la productividad y cumplen con las demandas de los laboratorios de investigación y de rutina modernos.

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

Determinación de nitrato en baño de cobre después de convertir nitrato en amonio. Potenciometría directa usando el NH3-ISE.

El nitrato está presente en todos los productos agrícolas comunes y, debido al uso extensivo de fertilizantes, el contenido de nitrato puede ser desconcertantemente alto en los vegetales y los productos fabricados con vegetales, como los zumos. El contenido de nitratos está regulado en muchos países porque puede formar nitrosaminas en el cuerpo humano. Las nitrosaminas pueden causar cáncer y, por lo tanto, la Organización Mundial de la Salud (OMS) ha definido una ingesta diaria aceptada (IDA) de nitrato de 3,7 mg/kg. Para controlar el contenido de nitratos, por ejemplo, en los zumos, se realiza una evaluación rápida y económica de su concentración mediante adición de patrón con un electrodo ion-selectivo de nitrato. El método puede automatizarse y es más rápido y menos costoso que los métodos cromatográficos o espectroscópicos de la competencia.

El nitrato está presente de forma natural en el medio ambiente. Sin embargo, las concentraciones excesivas de nitrato en las aguas superficiales y subterráneas son problemáticas, ya que tienen un efecto negativo en la calidad del agua. Por lo general, los niveles excesivos de nitrato sonel resultado directo del uso de fertilizantes en grandes cantidades en la agricultura. El nitrato se desprende fácilmente de los suelos por la acción del agua y las lluvias, y puede ir a parar a aguas superficiales o subterráneas. Dado que el contenido de nitrato está regulado en muchos países, se requiere una evaluación rápida y económica de su concentración para monitorizar la calidad del agua.La concentración de nitrato puede obtenerse fácilmente mediante medida directa utilizando un electrodo ion-selectivo de nitrato. Primero se realiza una calibración y después se miden las muestras en menos de un minuto.Este es un método rápido, económico y fiable para determinar el contenido de nitrato en varias muestras de agua.

La lucigenina es uno de los reactivos quimioluminiscentes más utilizados y podría usarse, por ejemplo, para la indicación de la presencia de radicales aniónicos superóxidos.La lucigenina es bastante costosa; sin embargo, su síntesis solo incluye dos etapas a partir de la acridanona. La primera etapa incluye una n-metilación y la segunda forma el cloruro de lucigenina, que finalmente se transforma en nitrato de lucigenina. Para comprobar la pureza de la lucigenina sintetizada, se puede aplicar la medida de iones utilizando un electrodo selectivo de nitrato. Este es un método rápido y económico en comparación con otros métodos alternativos como la cromatografía iónica.

Determinación de NO3- y ClO4- junto a altos excesos de HCl usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa (usando programa de tiempo para cambio de full scale después de 18 min).

Determinación de aniones en pasta para soldar después de extracción con alcohol usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de aniones en una solución de adsorción Schöniger de una mezcla de prueba sin descomposición del H2O2, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro, nitrato, fosfato, sulfato y oxalato en patatas desecadas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en extractos de hojas de plantas usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en soluciones que contienen azúcar sin eliminación de matriz, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en muestras de efluente, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de nitrato, sulfato y tiocianato en aditivos de materiales de construcción, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de nitrato en un baño de niquelado, usando cromatografía de aniones con detección UV (205 nm).

Determinación de sulfito, nitrito, nitrato, sulfato, imidodisulfonato y peroxodisulfato mediante cromatografía de pares iónicos con detección de conductividad después de supresión.

Esta nota de aplicación de proceso se ocupa de las medicciones en línea de amoníaco, nitrito y nitrato en instalaciones de aguas residuales. Para ello, se determina NH3, NO3- y NO2- mediante una medida colorimétrica sin derivaciones.

Las medidas para monitorear o prevenir la corrosión son cruciales en las plantas de energía nuclear, donde pueden ocurrir riesgos significativos para la salud y la seguridad si la corrosión no se controla. Los aniones corroen los metales a alta temperatura y presión, por lo que sus concentraciones deben controlarse en todo momento. El desafío analítico en el circuito primario es la detección de aniones en el rango de µg/L junto con cantidades de gramos de ácido bórico e hidróxido de litio. Un análisis de trazas preciso y fiable requiere que el método esté lo más automatizado posible. El analizador de procesos IC 2060 de Metrohm Process Analytics puede medir varios aniones con una sola inyección, con preconcentración en línea combinada y eliminación de matriz en línea para medir concentraciones bajas de aniones de manera precisa y confiable una y otra vez.

La industria de los productos químicos básicos es responsable de producir millas de materias primas a escalas muy grandes. Los sectores que las utilizan dependen de un cierto nivel de pureza química para fabricar sus propios productos, ya que ciertas impurezas pueden causar problemas importantes en varios procesos. Durante la producción de los productos químicos básicos NaOH y KOH, el producto se consigue mediante la electrólisis de soluciones saturadas de salmuera con células de membrana y la posterior concentración por evaporación. Las impurezas de las sales utilizadas en la salmuera también se concentrarán en este proceso. Este análisis de impurezas se realiza normalmente fuera de línea con varios productos químicos peligrosos con diferentes duraciones de conservación. El Process Ion Chromatograph tiene la capacidad de realizar en línea la medida descrita en la norma ASTM E1787-16, lo que garantiza un producto de calidad sin la necesidad de realizar experimentos laboriosos y peligrosos de laboratorio.

Determinación de niveles de trazas de cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua para calderas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

El agua del circuito primario de los reactores de agua a presión (PWR) contiene boro para absorber los neutrones. Sin embargo, el alto contenido en boro no dificulta la determinación directa de trazas de aniones. Una combinación de neutralización inline con preconcentración variable y eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) permite retirar el boro antes de la inyección.

La combinación del 940 Professional IC Vario, LQH de 942 Extension Module Vario y el módulo de preparación eluyente 941 permite el control del proceso con ayuda de la cromatografía iónica. La combinación de variantes de aniones de la CI Metrohm Process se designa anión ProfIC Vario 12. Una técnica de enriquecimiento inteligente con eliminación de la matriz sirve como preparación de muestras. El uso de un ELGA PURELAB® Flex 6 garantiza el abastecimiento con agua ultrapura de la mejor calidad, especialmente en el caso de resultados de muestras elevados.

Determinación de los aniones en agua potable, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en agua refrigerante, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua residual, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato en agua superficial, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en eluyentes de suelos, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de lactato, cloruro, nitrato, sulfito y fosfato en vino, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de nitrito y nitrato en aguas residuales, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro y nitrato en una solución de NiSO4, ZnSO4 en ácido sulfúrico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de 1 (3) µg/L de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato inyectados directamente, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.