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La determinación por cromatografía iónica simultánea de trazas de lantánidos se hizo usando la detección de conductividad directa sin supresión o la detección UV/VIS después de reacción post-columna (PCR) con arsenazo III a 655 nm. La detección de conductividad bajo condiciones isocráticas se realizó en un tiempo total de análisis de aprox. 70 minutos. A diferencia de ello, la determinación de los lantánidos por elución de gradiente seguida de detección espectrofotométrica de los complejos arsenazo III-lantánido(III) tuvo lugar en 22 minutos. Además de la gran rapidez del análisis, la detección UV/VIS es apreciada por su mayor sensibilidad y selectividad y por no verse afectada por las habituales impurezas de no-lantánidos como hierro(III) u otros metales de transición. Para la detección de conductividad y espectrofotométrica, la inclusión de pasos de preconcentración de las muestras bajó el límite de detección (LOD) a la gama de sub-ppb.

Por medio del análisis de azidas en el Irbesartan, se describe un método de cromatografía iónica simple, rápido, preciso y exacto para la determinación de trazas de sustancias orgánicas contaminantes en productos farmacéuticos. Trazas de azidas tóxicas en productos farmacéuticos pueden determinarse con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de matriz «inline Metrohm usando la cromatografía iónica (CI) isocrática con detección de conductividad con supresión. Mientras los aniones de azida son retenidos en la columna de preconcentración, la matriz farmacéutica interferente se elimina por lavado en una solución de transferencia que, en el caso ideal, contiene 70% de metanol y 30% de agua ultrapura. Se obtiene un pico de azida bien determinado y, por lo tanto, se reduce el problema habitual de interferencia de excipientes, especialmente de aniones de nitrato. La calibración con patrones de azida es lineal en la gama de 5…80 ppb, con un coeficiente de determinación de 0.9995. El límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) de azidas en Irbesartan es de 5 y 30 µg/L, respectivamente; las desviaciones estándar relativas (RSD) para el área de pico, altura de pico y tiempo de retención son inferiores al 3.9%. La prueba de robustez incluyó la variación de la temperatura del horno de columna y composición de la solución de transferencia y, en término de área de pico, la RSD fue interior al 2.8% y 3.1%, respectivamente

El control de la producción y de la calidad de los biocombustibles exige métodos de análisis efectivos, rápidos y precisos. La cromatografía iónica (CI) es la técnica óptima para este fin.Trazas de aniones en una mezcla de gasolina/etanol se pueden determinar con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de la matriz «inline&187; Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Mientras los aniones se retienen en la columna de preconcentración, la matriz orgánica interferente de gasolina/bioetanol se elimina por lavado.Metales alcalinos perjudiciales y metales alcalinotérreos que se extraen con el agua en el biocombustible se determinan en la gama de sub-ppm usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa, aplicando una extracción automatizada con ácido nítrico, seguida de diálisis «inline&187; Metrohm. A diferencia de sustancias de alto peso molecular, los iones en la matriz de alta fuerza iónica pasan por difusión a través de una membrana a la solución de aceptación de agua con baja fuerza iónica. En muestras de reactor de biogás, ácidos orgánicos de bajo peso molecular se forman por biodegradación de la materia orgánica. Su perfil permite sacar conclusiones importantes sobre el progreso de la reacción de digestión anaeróbica. Ácidos grasos volátiles y lactato pueden determinarse con precisión por medio de la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida depués de la diálisis o la filtración «inline&187;.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación de muestras para cromatografía iónica. Una de ellas es la dilución de muestras «inline automatizada.Después de la primera inyección de la muestra, MagIC NetTM verifica si el área de pico de la muestra está dentro de la gama de calibración. Si el área de pico medida está fuera de estos límites, el software calcula el factor de dilución apropiado, diluye y reinyecta automáticamente la muestra. Para todos los iones analizados (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilución lógica automatizada permitió obtener coeficientes de determinación (R2) mejores que 0.9999. Las recuperaciones de inyección directa para cationes y aniones fueron de 98.6…99.5% y 93.4…100.4%, respectivamente. Por el contrario, después de la dilución lógica, estos valores fueron de 100.1…102.9% y 98.2…102.6%, respectivamente. Las RSD para todas las determinaciones con soluciones de muestra diluidas se situaron por debajo del 0.91%.

El análisis tratado en este trabajo es la detección de bromuro, sulfato, ácidos monocarboxílicos alifáticos y diversos metales alcalinotérreos en la gama de sub-ppm, en presencia de muy altas concentraciones de sodio y cloruro. Bromuro, sulfato, acetato y butirato se pueden determinar de modo fiable mediante detección de conductividad con supresión. Debido a los efectos de matriz, el propionato sólo se puede determina cualitativamente. Este inconveniente puede resolverse acoplando el cromatógrafo iónico (CI) a un detector espectrométrico de masas (MS). Se reducen así las interferencias de matriz y se aumenta considerablemente la sensibilidad. Los cationes de magnesio, bario y estroncio se determinan mediante detección de conductividad sin supresión.

El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.

Este trabajo se realizó con una columna de separación Metrosep C 2 - 150, investigándose los siguientes parámetros de eluyente: concentraciones de los ácidos nítrico, tartárico, cítrico y oxálico y concentración del anión complexante de ácido dipicolínico (DPA). El objetivo era determinar el efecto de estos parámetros y el de la temperatura de la columna sobre los tiempos de retención de metales alcalinos, metales alcalinotérreos, amonio y aminas, usando la cromatografía de intercambio con detección de conductividad sin supresión. Debido a sus afinidades similares para la columna de intercambio iónico, los metales de transición pueden separarse difícilmente con los clásicos eluyentes de ácido nítrico, tartárico, cítrico y oxálico. La complexación parcial con el ligando de dipicolinato reduce significativamente los tiempos de retención y mejora la eficiencia de la separación. Sin embargo, una complexación demasiado fuerte produce un paso rápido a través de la columna y una completa pérdida de separación. Además de un cambio en el orden de elución de magnesio y calcio a elevadas concentraciones de DPA, otros cationes no-amínicos resultan poco afectados por la composición del eluyente. Sin tomar en cuenta la concentración de ácido tartárico y nítrico en el eluyente, un aumento de la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención y mejora ligeramente la simetría de los picos de cationes de amina orgánicos, particularmente en el caso de cationes de trimetilamina. Contrariamente, un aumento de la temperatura de la columna en presencia de concentraciones de DPA superiores a 0.02 mmol/L prolonga el tiempo de retención de los metales de transición. Según el problema de separación específico, la variación del valor pH, el uso de un agente complexante y/o un aumento en la temperatura de la columna son instrumentos eficientes para ampliar el campo de aplicación de la cromatografía catiónica.

El problema analítico tratado en este trabajo es la detección de concentraciones de trazas (ppb) de bromuro en presencia de una fuerte matriz de cloruro. Esto se resolvió separando los iones de bromuro de la fracción principal de la matriz de cloruro de elución temprana (varios g/L), mediante dos separaciones cromatográficas secuenciales en la misma columna. Después de la primera separación, la fracción principal de la matriz de cloruro interferente se eliminó por lavado, mientras que los aniones que eluyen más tarde se desviaron a una columna de preconcentración con capacidad de retención de aniones. Después de elución en contraflujo, los iones de bromuro se separaron eficientemente de los residuos marginales de cloruro. Las curvas de calibración de cuatro puntos para bromuro y sulfato son lineales en la gama de 10…100 µg/L y 200…800 µg/L y los coeficientes de correlación son de 0.99988 y 0.99953, respectivamente. Para este método, fueron necesarias una segunda válvula de inyección y una columna de preconcentración para resolver este complicado problema de separación.

La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.

Se describen diferentes procedimientos de control como la determinación del índice de acidez y de iodo en biodiesel y el análisis de cloruro y sulfato en bioetanol.

Un análisis completo de agua del grifo incluye la determinación del valor pH, de la alcalinidad y de la dureza total del agua. La medida del pH y la valoración por medio de un electrodo de pH estándar presentan varias desventajas. Primero, el tiempo de reacción de unos minutos es demasiado largo y, además, la velocidad de agitación influye considerablemente el valor pH medido. A diferencia de estos electrodos de pH estándar, el Aquatrode plus, con su membrana de vidrio especial, garantiza medidas y valoraciones de pH rápidas, correctas y muy precisas en soluciones de baja fuerza iónica o débilmente tamponadas. La dureza total del agua se determina de forma ideal con un electrodo ion-selectivo de calcio (Ca ISE). En una valoración complexométrica, el calcio y el magnesio se pueden determinar simultáneamente hasta una relación calcio/magnesio de 10:1. Los límites de detección para ambos iones son de 0.01 mmol/L.

Los combustibles comerciales son complejas mezclas de cientos de hidrocarburos diferentes. Para la calibración de motores de prueba o tareas de investigación experimental o computarizada avanzadas, se modelan por medio de mezclas sustitutas de múltiples componentes que representan adecuadamente las características físicas y químicas deseadas. Por definición, cada índice de octano y cetano corresponde a una relación de combustibles de referencia primarios (PRFs). Sobre la base de esta información, el dosificador automático controlado por tiamoTM prepara las mezclas de sustitutos. El ajuste reduce drásticamente los pasos de preparación manual que llevan mucho tiempo y son susceptibles de error; también se evita el contacto con disolventes peligrosos. Además, los resultados precisos y exactos se presentan en forma de informes adaptables a las necesidades, que cumplen con todas las exigencias GLP y GMP actuales.

Comparada con la valoración Epton clásica, las valoraciones de dos fases indicadas potenciométricamente que usan Surfactrodes resistentes a los disolventes orgánicos se pueden automatizar fácilmente y prescinden del cloroformo, que es tóxico para el hombre y el medio ambiente. Ni siquiera matrices difíciles como las grasas y aceites en los aceites para el baño o acondicionadores para el cabello o fuertes agentes oxidantes en los productos de lavado en polvo y en los detergentes industriales interfieren en la valoración de tensioactivos iónicos. Los resultados obtenidos muestran una excelente concordancia con los de la valoración Epton. Independientemente de la matriz, las desviaciones estándar relativas de determinaciones triples están por debajo del 2.1%. Mientras que el Surfactrode Resistant se usa sobre todo para fórmulas que contienen aceite, el Surfactrode Refill es ideal para jabones y productos de lavado en polvo. Ambos electrodos se destacan por su robustez y permiten la determinación rápida y precisa de tensioactivos aniónicos y catiónicos.

El benzobromarona es uno de los medicamentos uricosúricos más empleados. Además de los métodos LC-MS and y MS complicados y caros, el benzobromarona se puede determinar efectivamente por valoración con una solución de hidróxido sódico usando una preparación de muestras sencilla y totalmente automatizada. Un homogeneizador de alta frecuencia pulveriza uno o tres comprimidos en 90 o 120 seg., respectivamente. El tiempo total del análisis es de 8 minutos. Multiplicando por diez las determinaciones con uno o tres comprimidos el resultado es un contenido de benzobromarona de 99.2 y 98.7 mg por comprimido, respectivamente. Aumentando el número de comprimidos de uno a tres, el RSD baja de 1.36 a 0.88%. Estos resultados coinciden ampliamente con el contenido de benzobromarona declarado por el fabricante (aprox. 100 mg/comprimido).Además de la combinación Titrando/homogeneizador, los otros dos miembros de la familia de procesadores de muestras robóticos 815 Robotic Soliprep ofrecen amplias posibilidades de preparación de muestras en los campos de CI, HPLC, ICP o voltametría.

El contenido en agua de comprimidos determina la liberación de sus sustancias activas así como sus propiedades químicas, físicas, microbianas y su duración de vida. Por esta razón, el contenido en agua tiene una importancia crucial y debe determinarse con precisión. Este documento describe la determinación directa del contenido en agua mediante la valoración volumétrica automática según Karl Fischer (KFT). Se eliminan los tediosos pasos de preparación de muestras usando un homogeneizador de alta frecuencia que sirve además como agitador. Antes de la valoración, el homogeneizador pulveriza los comprimidos directamente en la solución KF. Como este proceso tiene lugar directamente en los recipientes de valoración herméticamente cerrados, la humedad atmosférica no interfiere en absoluto. Incluso después de 24 h en los recipientes, el contenido de humedad de cuatro muestras de comprimidos diferentes correspondía al 93…108% de los valores determinados inicialmente. Con un coeficiente de determinación de 0.99993, el método KF es altamente lineal para contenidos en agua de entre 4 y 215 mg. Para todos los tipos de comprimidos estudiados, KFT ofrece resultados dentro de la gama esperada por el fabricante.

Se desarrolló un método adecuado de voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) para la determinación de trazas de uranio(VI) en muestras de agua potable, usando ácido cloranílico (CAA). La presencia de varios componentes de matriz (KNO3, Cl-, Cu2+, orgánicos) puede afectar a la determinación del complejo uranio-CAA. Las interferencias se pueden reducir mediante la selección apropiada de los parámetros voltamperométricos. Mientras que las muestras de agua problemáticas permiten una determinación de uranio en la gama inferior a µg/L, en muestras de agua corriente ligeramente contaminadas, el uranio se puede determinar hasta la gama de ng/L, comparable a la determinación mediante métodos ICP-MS corrientes.

Actualmente se presta gran atención a la presencia de cobre en mezclas combustibles de etanol porque el Cu2+ cataliza reacciones oxidantes que provocan un deterioro de olefinas y la formación de goma. Anodic stripping voltammetry (ASV), o voltamperometría de redisolución anódica, es una de las técnicas más sensibles y precisas para los análisis de trazas de metales y se demuestra aquí para la determinación de Cu(II) en mezclas de etanol/gasolina sin tratamiento previo de las muestras. Los iones de cobre se depositan eléctroquímicamente sobre la superficie de un electrodo de gota de mercurio (HMDE), antes de la redisolución cuantitativa del cobre amalgamado (disolución anódica), registrándose una curva de potencial-corriente.Condiciones experimentales como tiempo de deposición y potencial así como el electrolito y el electrodo de referencia adecuados se determinaron en experimentos preliminares. Para muestras sintéticas con Cu2+ añadido (5…100 µg/L), se obtuvieron tasas de recuperación de entre 96 y 112%. La muestra de cobre E85 tuvo una recuperación del 100%. Las desviaciones estándar relativas para concentraciones de Cu2+ de 5 µg/L y superiores fueron del 8.0 % y 5.5%, respectivamente. Usando un tiempo de preconcentración de 60 s a -0.7 V versus Ag/AgCl, se obtuvo una gama lineal de 0…500 µg/L con un límite de detección de 2 µg/L.

Por diferentes motivos, el contenido de agua en el chocolate es de vital importancia y tiene que determinarse con precisión. Este póster compara una versión automatizada de la titulación Karl Fischer (KFT), que usa la adición secuencial de diferentes disolventes, con la extendida titulación manual a temperaturas elevadas, que usa una mezcla de cloroformo y metanol. El contenido de agua determinado por los dos procedimientos muestra una excelente concordancia. Sin embargo, la titulación manual requiere una intensa preparación de muestras en laboratorio, las reacciones secundarias son difíciles de cuantificar y hay que usar disolventes halogenados peligrosos. En contraste, el KFT automatizado es sencillo, usa disolventes no peligrosos, permite cuantificar las reacciones secundarias y se puede aplicar con facilidad a determinaciones del contenido de agua en matrices que contienen azúcar y grasa.

Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.

Este póster presenta un procedimiento muy reproducible para la determinación de la contribución de sodio de especies orgánicas extraíbles con ácido en licores de proceso Bayer. La precisión del método se estima en 0.2% RSD.

Las iColumns de Metrohm son las primeras columnas CI del mundo equipadas con un chip de datos, datos fijos y datos entrados a través del software MagIC NetTM. Toda la información importante como tipo de columna, parámetros estándar, presión máxima, etc. se puede solicitar en cualquier momento. Los datos de análisis, que se pueden introducir en cualquier momento con el software MagIC NetTM garantizan una columna completa y una vigilancia conforme a GLP independientemente del sistema CI en el que opera la columna. El software MagIC NetTM supervisa los datos críticos de la columna e indica cualquier situación en la que no se respetan los límites.

Usando el 800 Dosino y el 849 Level Control como únicos aparatos adicionales, los sistemas de CI inteligentes de Metrohm - el 850 Professional IC y la familia Compact IC - se pueden ampliar para una preparación de eluyentes «inline más completa. Controlado por el MagIC NetTM, el 849 Level Control supervisa el nivel de eluyente mientras el Dosino se encarga de todas las tareas de dosificación y manejo de líquidos. Inyecciones consecutivas de un patrón de 250-µg/L durante unos 20 días revelaron una excelente estabilidad del tiempo de retención. Después de más de 800 inyecciones consecutivas, las desviaciones de estándar relativas para aniones (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) y cationes (Li+ , Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) fueron inferiores a 0.55 y 0.41%, respectivamente. En el caso de una secuencia de 24 h, la precisión de los tiempos de retención para aniones y cationes fue mejor que 0.09 y 0.08%, respectivamente. El sistema de preparación de eluyentes «inline presentado aumenta la reproducibilidad del tiempo de retención y permite la determinaciónde aniones y cationes durante un mes sin preparación manual del eluyente.

Por medio de la IC-ICP/MS es posible identificar en un solo paso estados de arsénico y mercurio de valencia diferente en especies orgánicas e inorgánicas. La identificación es sensitiva y sin lugar a confusiones. La determinación de especies de arsénico comunes en matrices biológicas es sencilla y puede hacerse hasta el nivel de ppm. Pero transformaciones de especies de mercurio que se producen durante varias técnicas de preparación de muestras exigen el uso de la espectrometría de masas con dilución de isótopos específicos (SIDMS = specific isotope dilution mass spectrometry). Este trabajo muestra las ventajas decisivas que el Método 6800 (SIDMS) de la Environmental Protection Agency (EPA) ofrece para estudiar las transformaciones de especies de mercurio durante la preparación de muestras de tejidos de peces. Debido a las funciones y ventajas únicas del método EPA 6800, se espera que la utilización de la SIDMS aumente y que esta valiosa herramienta de optimación y validación de la preparación de muestras de trazas de especies de metales goce de una aceptación cada vez mayor por parte de los químicos analíticos.

Las medidas comparativas muestran que la nueva columna de cationes Metrosep C 4 tiene incluso mejores características de separación que los tipos de columna anteriores Metrosep C 2 y Metrosep Cation 1-2. La columna Metrosep C 4 tiene una forma de pico claramente mejorada que permite una mejor separación de los picos individuales. Al usar la Metrosep C 4, el número de placas teóricas por metro fue visiblemente superior que el obtenido en la columna Metrosep C 2 o C 1-2. Además, para cationes estándar, metales de transición y aminas, la columna Metrosep C 4 muestra mejores resultados respecto a la forma y altura del pico, la resolución y el factor de asimetría. La resolución claramente mejorada de la columna C 4 con sus picos estrechos y altos logra una separación en la línea de base para seis cationes estándar y seis cationes de metales de transición. Los tiempos de análisis y las áreas de pico obtenidos con la columna C 4 están en el mismo rango que los obtenidos con sus predecesores. Como resultado de los métodos y materiales de producción más recientes, la prometedora columna Metrosep C 4 destaca por unos excelentes resultados de separación para mezclas complejas que incluyen cationes estándar, cationes de metales de transición y aminas.

Este póster presenta una determinación directa de HF, HNO3, ácidos orgánicos de cadena corta y H2SiF6 en muestras de baños decapantes, por medio de la cromatrografía iónica. Los iones estándar como fluoruro, nitrato, acetato y sulfato se determinaron por detección de conductividad con supresión, mientras que el silicato disuelto se determinó como ácido molibdosilícico por espectrofotometría en el mismo paso, después de una reacción postcolumna (PCR) en sentido descendente. Resultados analíticos de varias mezclas comerciales de HF-HNO3-H2SiF6 obtenidos por cromatografía iónica y valoración confirman las ventajas de la aplicación del método CI deteción «dual» para el control de la composición de baños ácidos de texturación.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la determinación de cloruro, fosfato y sulfato en presencia de matrices de muestras difíciles que interfieren con la fase de columna estacionaria o impiden usarla. La diálisis de flujo detenido patentada de Metrohm acoplada al nuevo cromatógrafo iónico 881 Compact IC pro soluciona este problema. Dos soluciones patrón que cubren las gamas de concentración de 1.0…3.6 mg/L y 10…36 mg/L y dos muestras, una de leche larga vida procesada a muy alta temperatura y una de leche en polvo para bebés, se caracterizaron en términos de concentración de analitos, desviación de estándar relativa, calidad de calibración, arrastre y tasas de recuperación. Mientras que las curvas de calibración de cinco puntos arrojaron coeficientes de correlación (R) mejores que 0.9999, el arrastre (entre dos inyecciones seguidas de una muestra concentrada y una ciega ) fue inferior al 0.49%. Las recuperaciones para las concentraciones estándar bajas (10…36 mg/L) y altas (1.0…3.6 mg/L) fueron de 91…99% y 94…100%, respectivamente. La diálisis compacta de flujo detenido automática es una técnica de preparación de muestras muy avanzada que asegura una óptima separación, protegiendo efectivamente la columna de los daños causados por complejos de matriz.

El acoplamiento «inline del 815 Robotic Soliprep a un cromatógrafo iónico (CI) permite la determinación directa de aniones y cationes en comprimidos. Después de la adición automática del disolvente y la trituración, las muestras de comprimidos homogeneizadas (Singulair y Bezafibrat) se filtran y transfieren al inyector. La preparación de muestras totalmente automática ahorra tiempo y dinero, garantiza la trazabilidad de cada paso de preparación de muestras y permite obtener resultados correctos y precisos. En la gama de 0.2…50 mg/L, las curvas de calibración de seis puntos para aniones y cationes alcanzan coeficientes de correlación mejores que 0.99990 y 0.99991, respectivamente. Mientras que las RSD para niveles inferiores a ppm de nitrato, sulfato, calcio y magnesio en Singulair y Bezafibrat son inferiores a 3.64%, la RSD de niveles de ppm de cloruro es mejor que 0.83%. La aplicación de pasos suplementarios de preparación de muestras «inline como la pulverización, la extracción, la filtración o la dilución permite ajustar los pasos según las necesidades individuales para determinaciones de iones en matrices como alimentos para animales, sedimentos o alimentos humanos. .

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.

El fluoruro sódico se usa para proteger muestras biológicas destinadas al análisis del contenido de alcohol. Todas las muestras de sangre analizadas, incluidas las de personas bajo sospecha de conducir en estado de ebriedad, deben ser analizadas para conservarlas correctamente antes de la determinación del contenido de alcohol por cromatografía de gas. Esto es fundamental para asegurar la conservación adecuada de las muestras. La conservación inadecuada puede permitir una glicolisis o/y crecimiento de microorganismos que producen etanol. Antes, esto se hacía por medida potenciométrica directa usando un electrodo selectivo a fluoruro (F ISE), un ionómetro y soluciones patrón de NaF certificadas. El nivel de fluoruro de sodio se determinaba manualmente introduciendo directamente el electrodo en la muestra de sangre. Los resultados se registraban manualmente. Este póster describe dos métodos de análisis automáticos independientes que permiten reducir este procedimiento rutinario y que lleva mucho tiempo.En el primero de ellos, el contenido de fluoruro en una alícuota de sangre se determina por medida potenciométrica directa después de la adición de TISAB y agua desionizada. El segundo método emplea la valoración de la alícuota de muestra con La(NO3)3 después de la adición de una solución tampón.

El 800 Dosino, controlado mediante el tiamo™ o Touch Control, puede emplearse de forma universal para tareas de dosificación y de «Liquid Handling», así como en el laboratorio de síntesis de forma tanto analítica como directa. Este póster describe tres posibilidades de uso típicas, primero la síntesis de enlaces organometálicos, luego la el aboración de patrones y por último la determinación de principios activos en pastillas.

Este póster describe la combinación de la preparación de muestras inline y la cromatografía iónica para el análisis de aniones y cationes en biocombustibles. Además, se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación.

Este póster describe un método sencillo y sensible para la determinación de perfluorooctano (PFOA) y sulfonato de perfluorooctano (PFOS) en muestras de agua por detección de la conductividad con supresión. La separación se logró mediante la elución isocrática en una columna de fase inversa a 35 °C usando una fase móvil acuosa que contenía ácido bórico y acetonitrilo. El contenido de PFOA y PFOS en la matriz de agua se cuantificó mediante inyección directa aplicando un bucle de 1000 μL. Para el rango de concentración de 2 a 50 μg/mL y de 10 a 250 μg/mL, la curva de calibración lineal para PFOA y PFOS obtuvo coeficientes de correlación (R) de 0,99990 y 0,9991, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron inferiores al 5,8 %.La presencia de altas concentraciones de monoaniones y aniones divalentes como el cloruro y el sulfato no tiene una influencia significativa en la determinación de las sustancias de alquilo perfluoradas (PFAS). En contraste, la presencia de cationes divalentes, como el calcio y el magnesio, que normalmente están presentes en matrices de agua, perjudica la recuperación de PFOS. Este inconveniente se superó al aplicar la eliminación de cationes inline de Metrohm. Mientras que los cationes divalentes que interfieren se intercambian por cationes de sodio que no interfieren, el PFOA y PFOS se transfieren directamente al bucle de muestras. Tras la eliminación de cationes inline, la recuperación de PFAS en muestras de agua que contienen 350 mg/mL de Ca y Mg mejoró del 90…115 % al 93…107 %. Mientras que la determinación PFAS de muestras de agua baja en sal se efectúa mejor mediante una simple inyección directa CI, el agua rica en metales alcalinotérreos se analiza mejor usando la eliminación de cationes inline de Metrohm.

En los análisis químicos rutinarios, el reto predominante incluye una mayor producción de muestras, una mejora de la reproducibilidad, flexibilidad de Liquid Handling y reducción de costes de personal. En respuesta a estos requisitos, el 872 Extension Module Liquid Handling, en combinación con el software MagIC NetTM y la probada tecnología Dosino, amplía las posibilidades de la preparación de muestras inline y abre nuevos ámbitos de aplicación. Entre otros, el módulo se puede usar, junto con un recipiente de mezclas opcional, para ajustes de pH, derivatizaciones pre-columna o mezcla de soluciones. Como representación de una técnica de preparación de muestras inline, este póster describe el rendimiento de las diluciones precisas. Usando una única solución patrón estable, las curvas de calibración multipunto pueden registrarse automáticamente diluyendo un patrón concentrado en un recipiente externo.

El ácido gamma-hidroxibutírico (GHB) psicoactivo y su profármaco gamma-butirolactona (GBL) son sustancias de las que se abusa cada vez más para perpetrar violaciones en citas y como drogas consumidas con fines recreativos (festivas). Ya que el GBL no controlado se convierte en GHB ilegal tanto in vivo como in vitro, su distinción legal es de vital importancia. Para la determinación forense del GHB y GBL añadidos ilegalmente en bebidas consumidas habitualmente, este trabajo presenta un método sencillo y sensible que emplea la cromatografía iónica de inyección directa combinada con detección espectrofotométrica. El método permite trazar la transformación de GHB-GLB, ya sea por escisión de lactona in vivo o in vitro o por esterificación de GHB intramolecular, y, así, cumple los requisitos pertinentes de los organismos de orden público.

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

La Directiva sobre restricción de sustancias peligrosas (RoHS) 2002/95/CE estipula límites máximos para el cadmio, plomo y mercurio de metales peligrosos, así como el cromo hexavalente y los materiales ignífugos bromados en productos eléctricos y electrónicos. Para garantizar el cumplimiento, se requieren métodos de análisis fiables. Este póster trata de la determinación con química húmeda de concentraciones de trazas de las seis sustancias restringidas por la RoHS en una amplia variedad de materiales, incluidos los metales, los componentes electrotécnicos, los plásticos y los cables. Tras la preparación de muestras conforme a la IEC 62321, la mejor forma de determinar el plomo, cadmio y mercurio de metales es la voltamperometría de resolución anódica (ASV), y los materiales ignífugos PBB y PBDE se cuantifican mediante cromatografía iónica de inyección directa (CI) usando detección espectrofotométrica. El cromo(VI) puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) o CI. Ambos métodos son muy sensibles y cumplen los límites prescritos por la RoHS.

La presencia excesiva de agua en los plásticos afecta negativamente al rendimiento de los artículos poliméricos, por eso la determinación del contenido de agua es de vital importancia. Este artículo describe la determinación precisa y sencilla del contenido de agua usando el método del horno Karl Fischer en diez tipos de plástico diferentes que no son aptos para la titulación Karl Fischer directa. Los experimentos revelaron que, además de la determinación de la temperatura del horno, la preparación de muestras es uno de los pasos más importantes del análisis, especialmente en el caso de las muestras de plásticos higroscópicos.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

El método de titulación termométrica presentado aquí permite una determinación simple y directa del número de acidez total (TAN) en productos derivados del petróleo. Es una alternativa invaluable a los métodos manuales y potenciométricos actuales. La titulación termométrica utiliza un sensor de temperatura que no requiere mantenimiento, no requiere rehidratación y está libre de incrustaciones y efectos de matriz. El procedimiento requiere una preparación mínima de la muestra. Los resultados concuerdan estrechamente con los del procedimiento titulométrico potenciométrico según ASTM D664, pero el método de titulación termométrica es muy superior en términos de reproducibilidad y velocidad de análisis, y las determinaciones se completan en aproximadamente un minuto.

El análisis descrito en este póster considera la titulación termométrica como un método prometedor para la determinación directa del sodio en los alimentos. Se realizaron pruebas de titulación termométrica de sodio para determinar su aplicabilidad a varias matrices de alimentos, como sopas, salsa de carne y varios aperitivos salados. El cambio de entalpía puede ser monitorizado como un cambio en la temperatura de la solución mediante un termómetro digital sensible. La determinación del sodio aquí descrita se basa en la precipitación exotérmica de elpasolita (NaK2AlF6). El reactivo de titulación es una solución patrón de aluminio que contiene un exceso de iones de potasio. La titulación se realiza directamente en una suspensión de la muestra de alimento y se completa en menos de dos minutos. El método es consistente, puede ser totalmente automatizado y, gracias a una homogeneización de alta frecuencia y elevada reproducibilidad, puede hacer frente a una gran variedad de matrices de alimentos difíciles (salsa kétchup, sopas instantáneas, aperitivos salados, etc.). Además de la presente Application Note, puede encontrar más información sobre la determinación termométrica del sodio en alimentos en nuestro vídeo de aplicaciones disponible en YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

El método Rancimat es un método ampliamente aceptado para la determinación de la estabilidad a la oxidación de las grasas y los aceites naturales. Su aplicación principal es el control de calidad en los molinos de aceite y en el sector de procesamiento del aceite. A temperaturas elevadas y expuestos al aire, los ácidos grasos se oxidan. Los productos de reacción se absorben en agua ultrapura cuya conductividad se controla continuamente. Tras un período de inducción con reacción lenta, la formación de ácidos carboxílicos volátiles se acelera. En ese momento, la conductividad empieza a aumentar rápidamente. En vez de invertir semanas o meses, la muestra puede oxidarse en unas horas. El método también se puede usar para determinar la estabilidad a la oxidación de alimentos sólidos que contienen grasas o aceites naturales. Con frecuencia, es posible efectuar una determinación directa sin extracción de la grasa, en caso de que el contenido de grasa supere un nivel mínimo. En estos casos, es posible efectuar una evaluación sencilla y fiable de la calidad del alimento producido. Con el método Rancimat se comprobaron con éxito diversos alimentos sólidos con contenido en grasa, como almendras, cacahuetes, aperitivos de maíz con sabor a cacahuete, patatas fritas y patatas fritas de bolsa, magdalenas, galletas de mantequilla y pasta instantánea. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro.

Este póster informa de la detección por cromatografía iónica de fluoruro, cloruro, nitrato y sulfato junto con productos de descomposición orgánicos como glicolato, formiato y acetato

El sistema de CI presentado con preparación de muestras «inline» permite detectar de forma segura trazas (ppt) de litio y sodio en presencia de algunos ppm de etanolamina.

Determinación de cloruro y sulfato en la presencia de elevadas concentraciones de nitrato. Optimación de la separación cromatográfica por variación de la temperatura y de la composición del eluyente.

El póster describe la influencia que tienen sobre la sensibilidad del método de triyoduro parámetros tales como el valor de pH, la temperatura, la concentración de molibdato y yoduro.

Tres sistemas de supresor diferentes se evalúan mediante cromatografía iónica. También se detectan diferentes fosfatos junto con aniones monovalentes y divalentes con elución de gradiente.