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El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

Se determina el contenido de agua de diferentes muestras de biodiesel por medio de la valoración coulométrica directa, del método del horno Karl Fischer y de un procedimiento Karl Fischer automático en conformidad con la norma EN ISO 12937.

El póster describe la determinación del agua en medicamentos mediante la técnica del horno Karl Fischer.

El póster describe la evolución del método automatizado para determinar el contenido de agua de diferentes aceites comestibles.

La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.

Al combinar la información de técnicas electroquímicas y espectroscópicas, la espectroelectroquímica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permite efectuar un análisis exhaustivo de los procesos de transferencia de electrones y de las reacciones redox complejas. La oxidación anódica de un derivado de N-arilo-D 2-pirazolina se investigó combinando la voltamperometría cíclica y la espectroscopía UV/VIS. La absorbancia UV/VIS medida in situ describió los cambios de absorción que acompañaron a la oxidación anódica y por tanto pudo demostrar la estabilidad del catión radical electrogenerado. UV/VIS-SEC proporciona una herramienta poderosa para el estudio in situ de especies, mecanismos de reacción y cinética más efímeros en una amplia variedad de moléculas electroquímicas activas orgánicas, inorgánicas y biológicas.

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

Dada la toxicidad del arsénico, la Organización Mundial de la Salud recomienda una concentración máxima de 10 μg/L en agua potable. Una alternativa sencilla y asequible a la determinación espectroscópica es la voltamperometría de redisolución anódica con el scTRACE Gold.

Sensor de etanol no enzimático basado en un electrodo serigrafiado desechable nanoestructurado.

El póster muestra el uso de la espectroscopia Vis-NIR para la cuantificación simultánea del contenido de cobalto, el contenido de partículas sólidas, la densidad relativa y la viscosidad en secadores de laca como excelente alternativa a los métodos de laboratorio convencionales de química húmeda. Las ventajas de la gama ampliada de longitudes de onda en la gama visible se hacen patentes en esta aplicación: la gama visible (400 nm - 780 nm) se correlaciona directamente con el contenido de cobalto; a la gama NIR (780 nm – 2500 nm) se recurre para la determinación de los parámetros químicos y físicos.

La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

Este póster demuestra la viabilidad de acoplar un sistema de CI de Metrohm a un PerkinElmer NexION ICP-MS, operado con el software Empower 3.Mediante una columna Metrosep Carb 2, la separación cromatográfica de ambas especies se logró con una alta resolución. El bajo fondo y la alta sensibilidad permiten la determinación en el rango bajo de ng/L.La separación óptima y la complejación completa del Cr(III) ya es posible con concentraciones de EDTA de 40 μmol/L en soluciones de matriz baja y puede ser necesario aumentarla dependiendo de la matriz de la muestra.El manejo del sistema fue fácil e intuitivo. Se demostró que la especiación de Cr(III) y Cr(VI) puede llevarse a cabo en este sistema utilizando un sistema de datos profesional para la adquisición, el procesamiento y la generación de informes.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra el nuevo método USP para el zinc según el capítulo <591> utilizando la cromatografía iónica, que es altamente selectiva y sensible. La selectividad se logra mediante la separación y se mejora aún más con la reacción PCR. La sensibilidad y el amplio límite de cuantificación lineal hacen que el nuevo método USP sea ideal para la evaluación y el control de la calidad. La entrega automatizada de PCR hace que el rendimiento general del método sea fácil de validar.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos desarrollado y validado con éxito un único procedimiento de cromatografía iónica para el ensayo de potasio y la identificación en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para la suspensión oral efervescente. Las condiciones cromatográficas optimizadas pueden utilizarse para otras impurezas catiónicas, como magnesio, calcio, sodio y amonio en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en suspensión oral efervescente. El método cromatográfico único para el ensayo y la identificación simplifica el flujo de trabajo global de evaluación y control de la calidad.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos validado con éxito un método de cromatografía iónica para determinar el cloruro y el sulfato en sustancias farmacológicas, bicarbonato de potasio y carbonato de potasio. El método de cromatografía iónica propuesto supera las limitaciones de los métodos de turbidimetría/comparación visual.

La humedad del cannabis reduce su potencia y debe determinarse con precisión. La pérdida por desecación (LOD) es el método más popular para determinar la humedad en el cannabis. Desafortunadamente, esta técnica no es específica para la humedad y la pérdida de cualquier componente volátil, como los terpenos, se clasificará incorrectamente como humedad. La titulación Karl Fischer (KF) es la única prueba químicamente específica para determinar la humedad. Este póster describe el aparato utilizado para determinar el contenido de humedad mediante la titulación Karl Fischer y compara los resultados de estos datos con la pérdida durante el secado.

El yoduro de potasio (KI) se utiliza para tratar la hiperactividad de la tiroides y para proteger la glándula tiroides de los efectos de la radiación del yodo radiactivo inhalado o ingerido. En la actualidad, en la monografía sobre el yoduro de potasio de la USP, la identificación del yoduro se realiza mediante química húmeda y el ensayo por titulación manual, que tiene un historial de precisión y exactitud reducidas. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se desarrolló y validó un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa a la química húmeda.

El fluoruro se utiliza comúnmente en los productos dentales para ayudar a prevenir la caries dental. Cuando el flúor está presente en altas concentraciones, estos productos están regulados por la norma 21 CFR 355. En los productos dentales anticaries de venta libre se utilizan tres compuestos de flúor: fluoruro de sodio, fluoruro de estaño y monofluorofosfato de sodio (MFP). El ensayo de flúor en estos ingredientes activos y formulaciones terminadas se determina por titulación manual o por electrodos ion-selectivos. Como parte de la iniciativa de modernización de la monografía mundial de la USP, se ha desarrollado y validado un método selectivo y sensible alternativo: la cromatografía iónica (CI). El método de CI propuesto también puede utilizarse para la prueba de identificación como alternativa al método de la química húmeda.

Se desarrolló un sistema automatizado de alto rendimiento para determinar el pH del medio de cultivo utilizando un módulo de pH equipado con una celda de flujo continuo externa. Se desarrolló una aguja de perforación de septos y ventilación personalizada para tener en cuenta la forma y el tamaño de los recipientes de muestra del cliente. Para esta aplicación se necesitaban medidas de pH tanto precisas como exactas. Los datos presentados en este documento fueron recogidos por un cliente como parte de su proceso de validación y se proporcionaron para el uso con su consentimiento.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

Se describe un método de valoración automático con indicación del punto final biamperométrica para la determinación de antimonio en plomo de cables con aleación de antimonio (aprox. 1% Sb). Como reactivo se usa una solución de 0.01 mol/L KBrO3.

Zinc, por ej. como componente de aleaciones de metales ligeros, puede determinarse mediante valoración por precipitación con indicación potenciométrica del punto final. La determinación de zinc junto con cadmio también es posible. 2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl.

Se describe un método potenciométrico para la determinación del níquel en baños de oro y plata galvánicos. La valoración se hace con KCN. Oro y plata se eliminan por reducción antes de la valoración. Para la determinación de níquel en aceros, etc., rogamos remitirse a la literatura sobre el tema.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Se describe un método de uso habitual para la determinación de cobre. Después de la digestión de la muestra y de la adición de una solución de KI/KCNS, el iodo liberado se valora en retroceso con tiosulfato. La indicación del punto final se hace potenciométricamente.

Se describe un método para la determinación potenciométrica de CaCO3 en harina bruta. Para ello, la muestra pesada exactamente se descompone con HCl, se calienta hasta ebullición y, finalmente, se valora en retroceso el excedente de HCl con NaOH.

El boletín describe la determinación simultánea de oro y cobre mediante valoración potenciométrica con solución de Fe(II) como reactivo de valoración. El Fe(II) reduce Au(III) directamente a metal, mientras que el Cu(II) no reacciona. Mediante la adición de iones de fluoruro se forma un complejo de Fe(III) y se produce un desplazamiento redox. Se agrega después ioduro de potasio, con lo cual el Cu(II) se reduce a Cu(I) y el iodo liberado se valora nuevamente con solución de Fe(II) usando un Titrode Pt.Reacciones químicas:Au(III) + 3 Fe(II) →Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- →2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) →2 I- + 2 Fe(III)

Los electrodos de Ag se utilizan para la indicación de los puntos finales potenciométricos en las titulaciones de precipitación entre iones de plata y halogenuros o sulfuros. Un recubrimiento en el anillo de plata puede aumentar la sensibilidad del electrodo y reducir así el límite de detección. Esta es la razón por la que existe una variedad de electrodos de Ag recubiertos disponible comercialmente. Este boletín describe cómo se puede recubrir el anillo de plata de los electrodos de Ag por electrólisis con AgCl, AgBr, AgI o Ag2S.

Cuando el cloruro y el bromuro están presentes en casi las mismas concentraciones, se los puede valorar directamente con solución de nitrato de plata agregando acetato de bario. Pero si se modifica la relación n(Br-) : n(Cl-) de 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, cabe esperar muchos errores en este método. El Boletín describe otro método de valoración que permite determinar el bromuro junto con un gran excedente de cloruro. La determinación de bajas concentraciones de cloruro junto a un gran excedente de bromuro no es posible mediante valoración volumétrica.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

Para la determinación de cromo se describen dos métodos, uno es la titulación biamperométrica y el otro, el análisis polarográfico.

Se describe un método potenciométrico, no acuoso, para la determinación del ácido sulfonítrico con ciclohexilamina como reactivo. El ácido sulfúrico y el ácido nítrico se pueden registrar cuantitativamente.

Se describen dos métodos electrométricos para la determinación del valor de pH de papeles con sección de pH homogénea y heterogénea.

Los compuestos carbonílicos (CC) se encuentran en muchos productos como los bioaceites y combustibles biológicos, disolventes cíclicos y acíclicos, aromatizantes y aceites minerales. Los compuestos de carbonilo pueden ser responsables de la inestabilidad de estos productos durante el almacenamiento o el procesamiento. Especialmente los bioaceites de pirólisis son conocidos por causar problemas durante el almacenamiento, manejo y los procesos para mejorarlos. El presente boletín describe un método de titulación analítica acuosa y no acuosa para la determinación de compuestos carbonílicos mediante titulación potenciométrica.

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Es imprescindible saber antes de iniciar el análisis de la muestra si el electrodo se encuentra en buen estado o no. Un electrodoen buen estado de funcionamiento mejorará la calidad de sus resultados, ya que la exactitud y la precisión aumentarán. Además, se puede omitir el tedioso seguimiento de errores y no se desperdicia ninguna muestra a causa del deterioro o envejecimiento del electrodo. Existen varias maneras de comprobar los electrodos de metal, por ejemplo, la medida de los potenciales redox, la valoración potenciométrica o la valoración bivoltamétrica. Este boletín describe los mejores métodos para los diferentes electrodos de metal disponibles en Metrohm.

La determinación del contenido de plomo en combustibles de la industria de automóviles ha adquirido mucha importancia desde la introducción de la técnica de catalizadores. Incluso bajos contenidos de plomo afectan negativamente a la eficacia de los catalizadores o hasta pueden desactivarlos. Por otra parte, todavía hay muchos vehículos en el mercado que utilizan gasolina con plomo (aditivos de tetraalquilplomo). También aquí es interesante conocer el contenido de plomo.De conformidad con DIN 51769 y ASTM 0-1269, se describe aquí un procedimiento simplificado para la determinación del plomo en productos a base de aceites minerales. Los productos se precipitan con HCI y los compuestos de plomo se transforman en cloruro de plomo(II). Después de la extracción con agua, se lleva a cabo la determinación de plomo por voltamperometría de preconcentración.

La titulación potenciométrica por nitrógeno Kjeldahl es uno de los procesos de análisis más extendidos. Aparece en una gran cantidad de normas, desde las referidas a la industria alimentaria y de fabricación de piensos, hasta la industria de abonos, pasando por el análisis de aguas residuales y otros residuos. Por regla general, las muestras se disuelven con ácido sulfúrico concentrado con la adición de un catalizador. El sulfato de amonio resultante se destila en una solución alcalina, se recoge en una solución de absorción y allí titula.El boletín describe de forma detallada el método Kjeldahl después de la destilación de la solución reactiva, antes de plantearse las posibilidades de la titulación coulométrica (sin destilación).

El alcaloide nicotina, un componente básico del tabaco, puede determinarse cuantitativamente por medio de la polarografía. El límite de determinación se sitúa por debajo de 0,1 mg/L en el recipiente de polarografía.

La fructosa (azúcar de fruta) es la única cetosa presente en la naturaleza. Se la encuentra libre, mezclada con dextrosa (miel, dulces, tomates) o unida como componente del azúcar de caña y de diferentes hidratos de carbono similares al almidón. Como la fructosa tiene un sabor más dulce que la dextrosa, es muy utilizada como endulzante.Ya en 1932, Heyrovsky y Smoler describieron por primera vez la reducibilidad polarográfica del azúcar. Con el método explicado aquí se puede determinar cuantitativamente de forma sencilla el contenido de fructosa en frutas, zumos de frutas y miel.

La plata es un metal importante no solo en aplicaciones de joyería y cubertería, sino también en conductores y contactos eléctricos. Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata y plata fina permite garantizar que se cumplan las normas de calidad para la joyería y cubertería. En cuanto a la industria del enchapado, conocer la cantidad de plata en los baños de enchapado con plata ayuda a operar el baño de manera eficiente.Si bien la fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es una alternativa rápida para determinar el contenido de plata en aleaciones de plata y plata fina, esta fluorescencia solo puede determinar el contenido de plata de las secciones más superficiales del metal. En cambio, la titulación representa una solución más completa al considerar la muestra en su totalidad, previniendo de esta manera que se lleve a cabo un fraude mediante un enchapado grueso.Este Application Bulletin describe la determinación potenciométrica de plata en aleaciones de plata y plata finaconforme a las normas EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823, y GB/T 18996, así como en baños de enchapado con plata mediante una titulación con bromuro de potasio o cloruro de potasio, respectivamente

Los diversos tipos de cemento pueden ser muy diferentes, pero lo que caracteriza a todos ellos es la presencia de calcio, magnesio, hierro, aluminio y silicio.El calcio, magnesio, hierro y aluminio pueden determinarse a partir de la información de las muestras de cemento a través de la titulación fotométrica con el Optrode en 610 nm con distintos indicadores. En cambio, la determinación de silicio debe ser gravimétrica.

Mediante deposición electrolítica desde una solución de platinado, electrodos de platino se pueden recubrir sencillamente con negro de platino.

El ácido bórico se utiliza en numerosos circuitos primarios de centrales nucleares, en baños galvánico de níquel, así como en la producción de cristales ópticos. Además el boro está presente en detergentes y fertilizantes. Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de ácido bórico, una vez mediante la titulación potenciométrica y otra vez mediante la titulación termométrica. El método es apto también para la determinación del contenido de otros compuestos del boro, siempre que el análisis esté precedido por una disgregación por ácidos.

A menudo no es fácil la indicación del punto final de valoración de grupos terminales que reaccionan de forma ligeramente alcalina o ligeramente ácida en solución no acuosa. Usando el reactivo de valoración adecuado (TBAH = hidróxido de tetrabutilamonio para grupos carboxílicos terminales; ácido perclórico para grupos amino terminales) se obtienen mejores resultados.Con la elección de bencilalcohol como disolvente, también se logra mejorar la evaluación. Es importante asimismo la elección de la combinación de electrodos y el orden de medida.La potenciometría diferencial con la técnica de tres electrodos permite mejorar considerablemente las valoraciones en soluciones de baja conductividad: se eliminan las señales ruidosas.

La calidad de pastas alimenticias a base de huevo es determinada sobre todo por su contenido de huevos. Son importantes también el contenido de agua, que influye en la duración de conservación del producto, y el grado de acidez que, si es alto, da lugar a demasiada acidez durante la elaboración de la masa o en el secado. Con el control de cloruro pueden detectarse aditivos de sal de cocina no deseados.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.