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Se desarrolló un sistema automatizado de alto rendimiento para determinar el pH del medio de cultivo utilizando un módulo de pH equipado con una célula de flujo continuo externa. Se desarrolló una aguja de perforación de septos y ventilación personalizada para tener en cuenta la forma y el tamaño de los recipientes de muestra del cliente. Para esta aplicación se necesitaban medidas de pH tanto precisas como exactas. Los datos presentados en este documento fueron recogidos por un cliente como parte de su proceso de validación y se proporcionaron para el uso con su consentimiento.

Halogenuros perturban generalmente las determinaciones de mercurio o de plata. Pero si el mercurio o la plata se determinan con iones de sulfuro, se forman sulfuros extremedamente insolubles.Se describe aquí un método sencillo que permite la titulación directa de compuestos de mercurio(II) o plata(I) en presencia de halogenuros. La titulación potenciométrica se efectúa en solución alcalina usando tioacetamida como reactivo tras la formación del complejo EDTA.Compuestos orgánicos que no son solubles en EDTA alcalino se pueden titular también tras una cuidadosa digestión.

Este Application Bulletin proporciona información sobre el sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). El MATi 10 es un sistema configurado para la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada con el que se puede determinar el contenido de agua en muestras líquidas y sólidas. Hasta 24 muestras pueden ser analizadas directamente en recipientes de titulación de 75 mL. Las muestras son pesadas en los recipientes de titulación y cubiertas con papel de aluminio. Esto evita la falsificación del contenido de agua.

El presente Application Bulletin contiene aplicaciones NIR y estudios de viabilidad para los sistemas NIR en la industria química. Los análisis cualitativos y cuantitativos de las más diversas muestras son parte de este Bulletin. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado inicialmente para el análisis, así como el sistema recomendado para el análisis y los resultados obtenidos de este.

El MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado completamente para la determinación del contenido de agua en muestras sólidas o líquidas por medio de la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada. Este sistema contiene un Polytron PT 1300 D para la homogeneización de las muestras. Hasta 53 muestras pueden ser analizadas directamente en vasos de titulación de 120 mL. Las muestras son pesadas en un vaso de titulación, cerradas con láminas de papel de aluminio y un soporte de láminas, de manera que no pierdan ni absorban agua.

Los Eco Titrator proporcionan la capacidad de enviar informes PC/LIMS directamente a un ordenador. Esta función se utiliza principalmente para transferir datos a un sistema LIMS externo o simplemente para almacenar los datos de forma digital en el ordenador. Además, es posible controlar el Eco Titrator mediante instrucciones RS232 si la conexión se configura de acuerdo con el procedimiento descrito a continuación.La transferencia de datos del Eco Titrator a un ordenador puede realizarse mediante una opción basada en software o hardware. Para la opción basada en hardware se necesitan accesorios adicionales, mientras que para la opción basada en software se deben instalar dos programas adicionales. Ambas soluciones se describen en este documento.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en betaína usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio en filtros de jeringas usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

La madera astillada y el serrín pueden utilizarse en la producción de piensos, por ejemplo, para rumiantes. La melamina, una materia prima para resinas en adhesivos para madera, está limitada para su uso en piensos. Por lo tanto, la concentración de melamina en el serrín se debe analizar. Melamina determinada tras la separación por cromatografía iónica con detección UV/VIS.

Las características de transporte de masa de la oxidación y la reducción controladas por difusión del par ferri/ferrocianuro fueron estudiadas utilizando el Autolab RDE con un contacto de mercurio líquido de bajo ruido.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

Cuando la corriente fluye a través de una célula electroquímica, se produce una caída de potencial entre el electrodo de referencia y el electrodo de trabajo. Esta caída de potencial está influenciada por la conductividad del electrolito, la distancia entre los electrodos de referencia y de trabajo y la magnitud de la corriente. Esta Application Note proporciona una explicación básica de la caída óhmica, sus causas y el impacto en las medidas.

Esta Application Note describe tres métodos de medida de la caída óhmica y de la resistencia óhmica presentada. La interrupción de la corriente y la retroalimentación positiva son métodos rápidos, pero es necesario tener cuidado al usarlos para evitar que los datos se malinterpreten o se dañe la configuración. El EIS, por otro lado, es un método más fiable para determinar la resistencia óhmica. La caída óhmica puede ser compensada por el potenciostato durante la medida o se puede aplicar una corrección matemática a los datos.

La permitividad relativa εr, también conocida como constante dieléctrica, es de gran importancia en la caracterización de materiales. Puede definirse como la relación entre la cantidad de energía eléctrica almacenada en un material y la cantidad de energía eléctrica almacenada en el vacío. Una de las maneras más fáciles de obtener la permitividad relativa es calcularla a partir de los valores de la capacidad eléctrica. En esta Application Note, se han comparado cinco técnicas para obtener valores de capacidad eléctrica.

La voltamperometría de convolución consiste esencialmente en un experimento voltamperométrico, cronoamperométrico o cronocoulométrico seguido de una transformación matemática: la convolución. Utilizando un método de convolución, el efecto de la disminución del gradiente de concentración puede ser eliminado de la respuesta total del electrodo. Esta Application Note explica cómo funciona la convolución en NOVA.

Los condensadores son componentes electrónicos necesarios para el éxito de la industria electrónica. También se han convertido en componentes esenciales de los vehículos eléctricos e híbridos. Para comprobar el rendimiento de los condensadores se utilizan pruebas electroquímicas, como la voltamperometría cíclica potenciostática. VIONIC alimentado por INTELLO puede realizar voltamperometrías de escalera y cíclicas lineales (CV). Esta Application Note ofrece una comparación entre las voltamperometrías cíclicas potenciostáticas lineales y en escalera, y destaca la necesidad de utilizar la CV lineal para estudiar mejor el rendimiento de los condensadores.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

El funcionamiento de un bloque de células de combustible se evalúa normalmente a partir de la determinación de la polarización, así como las curvas de la densidad de potencia de la celda. Estas curvas sirven para una caracterización rápida de la potencia del bloque y una evaluación de sus condiciones de uso óptimas (temperatura, humedad, electrocatalizador y membrana intercambiadora de iones).

El contenido en agua de polvo de carbón se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra voluminosa, debe usarse el método del horno (nitrógeno, 270 °C) y la titulación coulométrica.

Determinación del contenido de agua en amoníaco líquido según Karl Fischer después de absorción de agua en etilenglicol.

Un alto volumen de muestra origina frecuentemente valores en blanco elevados. Esta Application Note describe la determinación de un valor en blanco relativo y contribuye a la mejora de la exactitud de los resultados.

Las industrias del cigarrillo electrónico y del vapeo están creciendo. A las mezclas utilizadas en estos productos se les conoce comúnmente como e-líquido, "e-fluid" o "e-juice". Para garantizar la calidad de dichas mezclas es necesario probar sus parámetros más importantes. Un parámetro importante para el control de calidad es el contenido de agua o humedad.La determinación del contenido de agua/humedad mediante titulación Karl Fischer (KFT, por sus siglas en inglés) es un método establecido y confiable. En comparación con otros métodos, las ventajas de la KFT son su precisión, velocidad y selectividad. Para muestras con un alto contenido de agua tales como los e-líquidos, la KFT volumétrica es el método preferido.En esta Application Note se presenta un sistema para la determinación rápida y confiable del contenido de agua en los e-líquidos. Este sistema completamente automatizado lleva a cabo el análisis totalmente desatendido, que incluye las etapas de preparación del sistema, establecimiento de valores blancos, determinación del título y determinación de las muestras. De esta manera, el trabajo del operador se reduce a únicamente pesar la muestra y colocar los recipientes herméticos con las muestras en el sistema.

Determinación de dietilamina y trimetilamina aplicando la cromatografía de cationes con detección MS.

El cromato (Cr(VI)) se considera tóxico y potencialmente cancerígeno, por lo que su concentración debe ser lo más baja posible en los juguetes para niños. La directiva UE 2009/48/CE define los valores límite para la migración del cromato de los juguetes para niños. La solución de migración de ácido clorhídrico se diluye con un amortiguador. De esta solución, 2000 μL se inyectan automáticamente por medio de la tecnología de enriquecimiento inteligente y eliminación de la matriz. La detección se consigue mediante Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP/MS).

La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se utilizó como método de análisis para el control de calidad de soluciones acuosas de goma de xantano. Se desarrollaron modelos cuantitativos para la determinación de la densidad óptica, la glucosa y la goma de xantano, lo que permite un control de calidad rápido y fiable.

La presente Application Note describe un método rápido para la cuantificación simultánea de nicotina y glicerina en mezclas líquidas utilizadas para cigarrillos electrónicos. Con la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (VIS-NIRS), los resultados están disponibles sin preparación de muestras, lo que hace que la VIS-NIRS sea muy adecuada para un rápido control de calidad.

La cuantificación de la humedad residual en los péptidos liofilizados de uso farmacéutico es una medida importante para el control de calidad en la industria farmacéutica. En proyectos de desarrollo, esas medidas son necesarias y se realizan de manera rutinaria durante los estudios de estabilidad y para optimizar el proceso de liofilización. Actualmente, la titulación Karl Fischer se utiliza ampliamente para la determinación de la humedad en los análisis rutinarios. Sin embargo, este método consume mucho tiempo y destruye la muestra durante el análisis. Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es un método rápido, sin reactivos y no destructivo para determinar el contenido de humedad en productos liofilizados de uso farmacéutico.

Esta Application Note muestra la determinación de glucosa y galactosa en una solución de lactosa al 2%. La separación se consigue en una Hamilton RCX-30 - 250/4,6 mediante la detección amperométrica pulsada (PAD) en un electrodo de oro. El control del aparato, la adquisición de datos y el tratamiento de datos se realizan con Empower 3.0 mediante el Metrohm IC Driver 2.0 para Empower.

La planitud y suavidad de las obleas de silicio son fundamentales para fabricar aparatos semiconductores óptimos, y la Planarización Mecánica Química (CMP, por sus siglas en inglés) es la tecnología utilizada con más frecuencia para lograr superficies ultraplanas. Para ello se utiliza una pasta compuesta de agua desionizada, una dispersión líquida de silicio coloidal o alúmina y peróxido de hidrógeno, que debe ser monitorizada constantemente en todo momento.La monitorización online del proceso de CMP es necesaria para evitar los desechos químicos y aumentar el rendimiento de la producción de obleas. Metrohm Process Analytics puede medir no solo la concentración de H2O2, sino también el pH, la conductividad y la temperatura utilizando el 2060 Process Analyzer de uso múltiple.

Es posible una monitorización rápida en línea de los principales componentes del baño SC1/SC2 con espectroscopía de infrarrojo cercano sin reactivos, por ejemplo, el analizador 2060 The NIR-R.

Se han desarrollado muchos métodos electroquímicos, pero tradicionalmente se limitan a medios acuosos. La espectroelectroquímica Raman en soluciones orgánicas es una alternativa interesante, pero aún es necesario desarrollar nuevos procedimientos EC-SERS. Esta nota de aplicación demuestra que la activación electroquímica de electrodos de oro y plata permite la detección de tintes y pesticidas en medios orgánicos.

Determinación de cloruro, nitrito, nitrato y sulfato en betaína mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en un electrólito usado en sensores para medida trascutánea de CO2, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de impurezas de fluoruro, acetado, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en filtros de jeringa usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial.

Determinación de fluoruro, formiato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, sulfato, oxalato y molibdato en un refrigerante usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química aplicando la diálisis «inline» Metrohm.

Los líquidos iónicos, también denominados «disolventes de diseño», son sales orgánicas líquidas a bajas temperaturas. Son solventes potentes, conducen la corriente eléctrica y, por lo tanto, se utilizan en muchas aplicaciones. Los aniones, en particular los halogenuros, son subproductos comunes en la fabricación de líquidos iónicos. Por lo tanto, su concentración tiene que ser controlada.

Determinación del contenido en hierro de polvo de hierro mediante titulación potenciométrica con dicromato de potasio usando el Pt-Titrode.

Las industrias de los cigarrillos electrónicos y del vapeo han experimentado un crecimiento impresionante en la última década. Las mezclas que se utilizan en esos productos suelen denominarse "e-líquid", "e-fluid" o "e-juice". Para garantizar la calidad de estos e-líquidos, se requieren pruebas de los parámetros de calidad más importantes, como el contenido de nicotina. La nicotina en el tabaco generalmente se determina mediante cromatografía de gases o cromatografía líquida. La titulación ácido-base acuosa es una alternativa mucho más asequible para esta determinación. Como los e-líquidos no contienen otros componentes que puedan interferir con la titulación, la titulación ácido-base acuosa presentada en esta Application Note puede utilizarse para la determinación de nicotina. Este método es una forma asequible y fiable de determinar el contenido de nicotina en los e-líquidos y su materia prima de nicotina, lo que garantiza la calidad de estos productos.

Determinación de iodato, cloruro, bromato y nitrito por cromatografía iónica con supresión, con detección UV/VIS después de reacción postcolumna.

Se considera que el cromato (Cr(VI)) es cancerígeno, mutagénico y perjudicial para el ADN, por lo que las concentraciones de Cr(VI) deben mantenerse lo más bajas posibles. La Directiva UE 2018/725 relativa a la seguridad de los juguetes define los valores límite de migración para la liberación del cromato presente en los juguetes. Las "soluciones de migración de HCl" se diluyen con un tampón previamente a la inyección de 2000 µL mediante la técnica de preconcentración inteligente de Metrohm con eliminación de la matriz (MiPCT-ME). La determinación se realiza con la detección de VIS después de la derivación con difenilcarbazida.

El cromo hexavalente (Cr(VI)) está clasificado como tóxico y potencialmente carcinógeno. Por ello, su concentración en agua potable debe ser lo más baja posible. El Cr(VI) se determina mediante cromatografía iónica. La separación se realiza con la columna de separación Metrosep A Supp 10 - 250/2.0. Después de la reacción post-columna (PCR) con difenilcarbazida, se determina el Cr(VI) fotométricamente.

El germanio se puede determinar por AdSV en el HMDE usando como electrólito portador un tampón de acetato como electrolito y catecol como agente complejante.

Determinación de la concentración de Pd en un baño de aceleración por polarografía en un electrólito de cloruro de amonio.

El cromato es alérgeno, cancerígeno y extremadamente tóxico. Por consiguiente está sometido a una estricta monitorización. Se incluye en distintas concentraciones de agua potable, juguetes, tejidos, cuero y en muchos más materiales. Metrohm ha desarrollado diversos métodos para la determinación cromatógrafica iónica del cromo (VI) que sirven para obtener diversas gamas de matices y de concentraciones (de ng/L hasta mg/L) gracias a la preparación de muestras inline.

Mediante la unión de la cromatografía iónica y la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP/MS) se crea un eficiente sistema de medida con el que se dominan algunos de los análisis particularmente exigentes. Por ejemplo, permite la determinación de la composición elemental, los estados de oxidación y los enlaces químicos de manera fiable. Esta información es necesaria, entre otros fines, para evaluar la toxicidad de los medicamentos, y de muestras medioambientales y de agua, así como la toxicidad de alimentos y bebidas.

La espectroscopía NIR ha estado tradicionalmente limitada debido a la absorción de agua en esta gama espectral. De esta manera, la conocida restricción de agua ha limitado el desarrollo de nuevas aplicaciones para la espectroelectroquímica NIR. En este trabajo se proponen varias alternativas interesantes para minimizar o incluso eliminar la presencia del agua en esta gama espectral.

El óxido de propileno (PO) es un producto industrial importante que se utiliza en diversas aplicaciones industriales, principalmente para la producción de polioles (los componentes de los plásticos de poliuretano). Existen varios métodos de producción, con y sin coproductos. En este documento técnico se exponen las oportunidades de optimizar la producción de PO para lograr procesos más seguros y eficientes, productos de mayor calidad y un ahorro de tiempo considerable mediante el uso de análisis de procesos online en lugar de medidas de laboratorio.

La subestimación de los procesos de control de calidad (CC) es uno de los principales factores que conducen al fracaso de los productos internos y externos, que según se ha informado causan una pérdida de facturación de entre el 10 y el 30%. Como resultado, se han establecido muchas normas diferentes para ayudar a los fabricantes con su proceso de CC. Sin embargo, el tiempo de obtención de resultados y los costes asociados a los productos químicos pueden ser bastante excesivos, lo que lleva a muchas empresas a implementar la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en su proceso de control de calidad. Este documento ilustra la capacidad de la NIRS y muestra un potencial de ahorro de costes de hasta el 90%.

Las medidas electroquímicas que utilizan un electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se usan ampliamente en aplicaciones industriales de corrosión cuando es necesario simular las condiciones realistas de la tubería en un entorno de laboratorio. Este documento técnico permite profundizar en las particularidades y parámetros que rigen las medidas electroquímicas, en particular las medidas realizadas en condiciones de flujo turbulento, y muestra una imagen completa de las prácticas recomendadas de uso de esta técnica. Los anexos proporcionan una visión general y una breve explicación de los parámetros y leyes específicos del comportamiento de los fluidos en las células electroquímicas con RCE.

El objetivo del proceso de producción de biogás es obtener un rendimiento de metano de al menos el 50%. El valor FOS/TAC es una característica importante para evaluar el estado del fermentador antes de que surjan problemas costosos. El nuevo Eco Titrator de Metrohm permite determinar este cociente de forma rápida, rentable y precisa. Este documento técnico da una idea de por qué es tan importante realizar una monitorización analítica del fermentador de biogás y cómo se realiza el análisis en la práctica.