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Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para la caracterización de nanomateriales de carbono debido a su selectividad, velocidad y capacidad para medir muestras de forma no destructiva. Los materiales de carbono suelen tener espectros Raman simples, pero contienen una gran cantidad de información sobre las estructuras microcristalinas internas en la posición de los picos, la forma y la intensidad relativa.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

El sistema de CI presentado con preparación de muestras «inline» permite detectar de forma segura trazas (ppt) de litio y sodio en presencia de algunos ppm de etanolamina.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

El ácido bórico se utiliza en numerosos circuitos primarios de centrales nucleares, en baños galvánico de níquel, así como en la producción de cristales ópticos. Además el boro está presente en detergentes y fertilizantes. Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de ácido bórico, una vez mediante la titulación potenciométrica y otra vez mediante la titulación termométrica. El método es apto también para la determinación del contenido de otros compuestos del boro, siempre que el análisis esté precedido por una disgregación por ácidos.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

El sulfuro y el sulfito pueden determinarse polarográficamente sin ningún problema. Para el sulfuro, la polarografía se realiza en una solución alcalina y para el sulfito, en una solución primaria ligeramente ácida. El método es adecuado para el análisis de productos farmacéuticos (soluciones de infusión), aguas residuales o de gases de combustión, soluciones fotográficas, etc.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

Este Bulletin describe la determinación automática del uranio por el método de Davies y Gray: el uranio(VI) es reducido en una solución ácida concentrada de fósforo con hierro(II) a uranio(IV). Con el molibdeno como catalizador se oxida el exceso de hierro(II) con ácido nítrico. El ácido nitroso resultante se deshace con ácido sulfámico antes de que el uranio(IV) se titule con una solución de dicromato potásico en presencia de un catalizador de vanadio.

El cloro se añade con frecuencia al agua potable para desinfectarla. En función de la reactividad y la concentración de cloro, se pueden liberar subproductos de desinfección tóxica (DBP). Por lo tanto, resulta necesario controlar la concentración de cloro en el agua potable de forma estricta. Este Application Bulletin muestra cómo determinar la concentración de cloro conforme a tres métodos estándar: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Método B y APHA 4500-Cl Método I.

Este boletín trata de la determinación automatizada de mezclas de HNO , HF y H SiF en la gama de aproximadamente 200-600 g/L HNO , 50-160 g/L HF y 0-185 g/L H SiF usando la titulación termométrica. Las mezclas ácidas de decapado que contienen HNO , HF y H SiF del decapado de sustratos de silicio se pueden analizar en una secuencia de dos determinaciones usando el 859 Titrotherm. La primera determinación implica una titulación directa con el patrón c(NaOH) = 2 mol/L, seguida de una titulación por retroceso con c(HCl) = 2 mol/L. Esta determinación produce el contenido de H SiF, además de un valor para los contenidos (HNO +HF) combinados. La segunda determinación consta de una titulación con c(Al ) = 0,5 mol/L para determinar el contenido de HF. Para mezclas recién hechas de HNO y HF que no contienen H SiF , se emplea una secuencia de dos titulaciones combinadas. Los resultados de las dos determinaciones se usan para producir resultados individuales para HNO , HF y H SiF

Las baterías de iones de litio no deben contener agua (concentración de H2O < 20 mg/kg), pues esta reacciona con la sal conductora, por ejemplo, LiPF6, para formar ácido fluorhídrico.El contenido de agua de varios materiales utilizados en las baterías de iones de litio puede determinarse de forma fiable y precisa mediante la titulación coulométrica Karl-Fischer. En este Application Bulletin, se describe la determinación de los siguientes materiales:materias primas para la fabricación de baterías de iones de litio (por ejemplo, disolventes para electrolitos, negro de carbón/grafito); preparaciones para el recubrimiento de electrodos (suspensiones) para el recubrimiento de ánodos y cátodos; el ánodo recubierto y las láminas de cátodo, así como en la lámina separadora y en el material combinado; electrolitos para baterías de iones de litio;

Los Eco Titrator proporcionan la capacidad de enviar informes PC/LIMS directamente a un ordenador. Esta función se utiliza principalmente para transferir datos a un sistema LIMS externo o simplemente para almacenar los datos de forma digital en el ordenador. Además, es posible controlar el Eco Titrator mediante instrucciones RS232 si la conexión se configura de acuerdo con el procedimiento descrito a continuación.La transferencia de datos del Eco Titrator a un ordenador puede realizarse mediante una opción basada en software o hardware. Para la opción basada en hardware se necesitan accesorios adicionales, mientras que para la opción basada en software se deben instalar dos programas adicionales. Ambas soluciones se describen en este documento.

Una batería de hidruro de níquel metal (NiMH) es una batería recargable similar a una de níquel cadmio (NiCd), pero que no contiene cadmio como ánodo, sino una aleación que absorbe hidrógeno. El níquel actúa como cátodo, igual que en las baterías NiCd. La salida de tensión de estos packs es directamente proporcional al número de células individuales del pack. En algunos casos, la tensión total puede superar el máximo de 10 V, lo que se puede medir mediante el potenciostato/galvanostato de Autolab. Para poder aplicar y medir tensiones de más de 10 V, hemos desarrollado un multiplicador de tensión que amplía la gama de tensión de Autolab.

Las baterías de iones de litio (Li-Ion) son los acumuladores de energía más importantes del mercado. Una batería típica de iones de litio consta normalmente de una o varias células. Una característica de las células y baterías de iones de litio son la carga y descarga galvanostáticas durante diversos ciclos.

Esta Application Note muestra cómo se utilizan AUTOLAB y NOVA para realizar pruebas GITT en una batería de iones de litio. En esas pruebas,se aplican impulsos de carga galvanostática, cada uno seguido de un tiempo de relajación, hasta que se alcanza el límite de potencial superior. A continuación, se aplican impulsos de descarga, seguidos de un tiempo de equilibrio, hasta alcanzar el límite de potencial inferior. A partir del diagrama de potencial frente a tiempo, se puede obtener información importante para calcular el coeficiente de difusión y las cantidades de los parámetros termodinámicos.

Durante la carga y descarga de la batería de iones de litio, dichos iones pasan de un electrodo al otro mediante el electrolito. Para ello, es muy importante conocer los coeficientes de difusión química del material de los electrodos. La técnica de titulación potenciostática intermitente (PITT, por sus siglas en inglés), es uno de los procedimientos más empleados para obtener información sobre los coeficientes de difusión del material del electrodo activo.

Los componentes principales de una batería son los electrodos positivos y negativos, junto con el electrolito, que solo proporciona la conductividad iónica. Los electrolitos más comunes se encuentran en estado líquido. Por lo tanto, se necesita un separador para proporcionar una separación física entre los electrodos. El separador se empapa con electrolito. El índice de MacMullin es un parámetro que se utiliza para determinar la calidad de un separador, en términos de conductividad iónica, cuando se empapa con un electrolito. El índice de MacMullin puede calcularse utilizando los resultados del ajuste de datos de dos experimentos EIS y los factores geométricos de las células de medida. En esta Application Note se emplea un electrolito comercial, junto con un filtro poroso, utilizado como separador.

Las celdas de batería TSC SW closed y TSC son sistemas compactos diseñados para la medida de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. Estas celdas ofrecen un entorno bien controlado para la medida termorregulada de materiales sólidos y geles en contacto con electrodos metálicos de geometría plana. Por ejemplo, los materiales activos de la batería, los electrolitos de estado sólido iónicamente conductores y los separadores de baterías se pueden probar usando estas celdas. En este experimento, se utilizan resistencias estándar de 100 Ω en ambas celdas para comprender los efectos de las celdas, si los hubiera, en las medidas.

Se presenta el DuoCoin Cell Holder. Se realizan medidas EIS en una pila de botón comercial. Se destacan las diferencias de impedancia entre la configuración de cuatro terminales y la configuración de dos terminales, lo que pone en evidencia la importancia de tener una configuración directa de cuatro terminales cuando se investigan dispositivos bajo prueba de baja impedancia.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el coeficiente de difusión binaria de un electrolito binario de batería comercial de iones de litio basado en un método de polarización de pulso galvanostático.

Esta Application Note presenta los detalles experimentales y una visión conjunta de los hallazgos más importantes del experimento de EIS y voltamperometría cíclica (CV, por sus siglas en inglés) para estudiar la estructura de una interfaz modelo de electrolito sólido que se forma sobre un electrodo plano de Glassy Carbon en contacto con un electrolito orgánico típico de batería.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar la tortuosidad a través del plano τ de un material de cátodo de batería de iones de litio comercial con porosidad y grosor de revestimiento conocidos, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el número de transferencia de iones de litio de un electrolito líquido comercial de batería binaria de iones de litio, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica de muy baja frecuencia (VLF-EIS).

En la investigación de baterías, la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es una herramienta necesaria para investigar los procesos que ocurren en los electrodos. Con una batería común de tres electrodos, la EIS se puede realizar secuencialmente primero en un electrodo y luego en el otro electrodo.

Esta nota de aplicación explica cómo los investigadores pueden determinar la química subyacente y los posibles mecanismos de falla a partir de pruebas de ciclo de baterías con INTELLO.

Esta nota de aplicación analiza el análisis de capacidad diferencial (DCA) y su impacto en la mejora del rendimiento de la batería, con un enfoque en el uso de la plataforma INTELLO.

Determinación de zinc, litio, cobalto, sodio, amonio, potasio, manganeso, magnesio y calcio en agua de centrales energéticas estabilizada con 7 ppm de monoetanolamina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de magnesio, estroncio y bario en "produced water", usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de niveles de trazas de litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en agua para calderas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de zinc e hierro(II) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en agua para caldera, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Metilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimetilamina (TMA) en metilpirrolidona aplicando la eliminación de matriz inline Metrohm.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA), trimetilamina (TMA), monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio y monoetanolamina (MEA) usando la cromatografía iónica con detección de conductividad directa aplicando la preconcentración Metrohm «inline y calibración «inline.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante principal. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio garantiza un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación permite detectar zinc, níquel, calcio y magnesio en la gama sub-ppb junto a un gran exceso de hidróxido de litio y ácido bórico.

El agua de los sistemas de refrigeración de acero necesita un valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. A menudo se usa amonio o aminas orgánicas para ajustar el valor de pH. Esta aplicación muestra la determinación de aminas típicas de centrales eléctricas junto a cationes inorgánicos. La preparación de muestras consta de preconcentración y eliminación de la matriz inline combinadas.

En los reactores de agua a presión (PWR) se emplea agua liviana como refrigerante. El boro (como ácido bórico) absorbe neutrones ligeros y se añade al circuito primario para controlar la reactividad. El hidróxido de litio mantiene el valor de pH en la gama alcalina para evitar la corrosión. Esta aplicación describe la determinación de litio junto a un gran exceso de ácido bórico. La determinación de trazas de metal se efectúa con la misma configuración de equipo y se describe en la AN-C-138.

La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.

N-metildietanolamina y piperazina se utilizan en soluciones de lavado, por ejemplo, en el proceso del gas natural. La prueba de este tipo de muestras por cromatografía iónica precisa una buena resolución y la separación de aminas respecto a los cationes estándar. La separación se consigue en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

Antes del proceso de licuefacción del gas natural, el carbonato y el sulfuro de hidrógeno deben eliminarse a través de una solución de lavado que contiene piperazina y N-metildietanolamina (MDEA). La relación de concentración de los dos componentes se determina por cromatografía iónica en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

La exploración y el procesamiento de los minerales de litio está cobrando importancia con la creciente demanda de hidróxido de litio. El hidróxido de litio es un componente clave en la fabricación de baterías recargables para su uso en diversas aplicaciones, como vehículos eléctricos, sistemas de almacenamiento doméstico, herramientas eléctricas y electrónica de consumo. Para garantizar la eficiencia del procesamiento avanzado del hidróxido de litio de alta pureza, se requiere una técnica de detección cuantitativa rápida y fiable. Esta aplicación se ha desarrollado para monitorizar el contenido de litio, sodio y calcio en las muestras de procesamiento de litio y de los concentrados minerales.

La producción de agua ultrapura para la industria farmacéutica o de semiconductores requiere intercambiadores de iones de alta calidad. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm representa a tal efecto una herramienta indispensable para la comprobación de la pureza de material intercambiador de aniones. La muestra inicial estaba húmeda y tuvo que secarse a 105 °C en un horno especial con eliminación de aire.Palabra clave: pirohidrólisis

La combustión de carbón contamina la atmósfera con halógenos. El flúor y el cloro son componentes naturales del carbón, mientras que el bromuro es añadido con frecuencia como bromuro de calcio para reducir las emisiones de mercurio. Esta Application Note muestra los resultados del proceso de combustión mediante Combustion IC para tres muestras de carbón con un contenido distinto en bromuro.Palabra clave: pirohidrólisis

El carbón contiene una cierta cantidad de compuestos de flúor, cloro y azufre. Durante la combustión del carbón, estos componentes liberan ácidos corrosivos; por ejemplo, los compuestos de flúor forman ácido fluorhídrico. Por ese motivo, las centrales térmicas demandan carbón de bajo contenido en flúor para evitar la producción masiva de ácido fluorhídrico. En esta Application Note, el contenido de flúor en el carbón se determina por cromatografía iónica después de la pirohidrólisis.

Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.

La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.

La norma ASTM G100 es un método electroquímico para probar la corrosión localizada del aluminio 3003-H14 y otras aleaciones. Una polarización galvanostática cíclica en escalera se compone de un barrido hacia arriba y hacia abajo. Los valores potenciales al final de cada paso se recogen y ajustan linealmente, y se encuentran los valores potenciales a corriente cero.

La norma ASTM G5 es un método para probar la corrosión del acero inoxidable tipo 430 con una medida de polarización anódica potenciodinámica. La norma ASTM G5 para probar la corrosión del acero inoxidable 430 en solución de ácido sulfúrico ha sido implementada en un procedimiento NOVA y el experimento se ha realizado con un PGSTAT302N y una célula de corrosión de 1 L.