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En este artículo se presenta la espectroscopía Raman portátil como una herramienta eficaz para la caracterización at-line del negro de carbón. El análisis espectroscópico Raman puede ser una prueba eficaz para caracterizar el material de negro de carbón.

La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para la caracterización de nanomateriales de carbono debido a su selectividad, velocidad y capacidad para medir muestras de forma no destructiva. Los materiales de carbono suelen tener espectros Raman simples, pero contienen una gran cantidad de información sobre las estructuras microcristalinas internas en la posición de los picos, la forma y la intensidad relativa.

La Directiva sobre restricción de sustancias peligrosas (RoHS) 2002/95/CE estipula límites máximos para el cadmio, plomo y mercurio de metales peligrosos, así como el cromo hexavalente y los materiales ignífugos bromados en productos eléctricos y electrónicos. Para garantizar el cumplimiento, se requieren métodos de análisis fiables. Este póster trata de la determinación con química húmeda de concentraciones de trazas de las seis sustancias restringidas por la RoHS en una amplia variedad de materiales, incluidos los metales, los componentes electrotécnicos, los plásticos y los cables. Tras la preparación de muestras conforme a la IEC 62321, la mejor forma de determinar el plomo, cadmio y mercurio de metales es la voltamperometría de resolución anódica (ASV), y los materiales ignífugos PBB y PBDE se cuantifican mediante cromatografía iónica de inyección directa (CI) usando detección espectrofotométrica. El cromo(VI) puede determinarse mediante voltamperometría de adsorción-resolución (AdSV) o CI. Ambos métodos son muy sensibles y cumplen los límites prescritos por la RoHS.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

Determinación de cloruro y sulfato en la presencia de elevadas concentraciones de nitrato. Optimación de la separación cromatográfica por variación de la temperatura y de la composición del eluyente.

Los metales Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn en la gama inferior a las ppb (límite de determinación 0.05 µg/L) se determinan mediante voltamperometría de redisolución. En Cd, Cu, Pb y Zn se aplica el método DP-ASV, para Co, Ni y Fe, el método DP-CSV (complejos de dimetilglioxima, resp. de brenzcatequina).Con el Procesador VA y el cambiador de muestras es posible determinar automáticamente estos iones de metal en una solución. El método fue desarrollado especialmente para el análisis de trazas en la fabricación de chips de semiconductores a base de silicio. Lógicamente, también puede emplearse con éxito en el análisis medioambiental.

Este boletín trata de la determinación automatizada de mezclas de HNO , HF y H SiF en la gama de aproximadamente 200-600 g/L HNO , 50-160 g/L HF y 0-185 g/L H SiF usando la titulación termométrica. Las mezclas ácidas de decapado que contienen HNO , HF y H SiF del decapado de sustratos de silicio se pueden analizar en una secuencia de dos determinaciones usando el 859 Titrotherm. La primera determinación implica una titulación directa con el patrón c(NaOH) = 2 mol/L, seguida de una titulación por retroceso con c(HCl) = 2 mol/L. Esta determinación produce el contenido de H SiF, además de un valor para los contenidos (HNO +HF) combinados. La segunda determinación consta de una titulación con c(Al ) = 0,5 mol/L para determinar el contenido de HF. Para mezclas recién hechas de HNO y HF que no contienen H SiF , se emplea una secuencia de dos titulaciones combinadas. Los resultados de las dos determinaciones se usan para producir resultados individuales para HNO , HF y H SiF

Los Eco Titrator proporcionan la capacidad de enviar informes PC/LIMS directamente a un ordenador. Esta función se utiliza principalmente para transferir datos a un sistema LIMS externo o simplemente para almacenar los datos de forma digital en el ordenador. Además, es posible controlar el Eco Titrator mediante instrucciones RS232 si la conexión se configura de acuerdo con el procedimiento descrito a continuación.La transferencia de datos del Eco Titrator a un ordenador puede realizarse mediante una opción basada en software o hardware. Para la opción basada en hardware se necesitan accesorios adicionales, mientras que para la opción basada en software se deben instalar dos programas adicionales. Ambas soluciones se describen en este documento.

Este boletín de aplicación contiene instrucciones de instalación para la configuración CVS MVA-24 utilizada para medir supresores, abrillantadores y niveladores en soluciones de enchapado.

La limpieza en la producción de sistemas electrónicos es indispensable. Especialmente, la contaminación iónica produce una degradación drástica de la calidad de las placas de circuitos impresos. La presente Application Note describe la determinación de iones en superficies de placas de circuitos impresos. El método utilizado para ello es la técnica de inyección inteligente Partial Loop (MiPT) que permite la determinación de cationes y aniones en la misma muestra. La determinación de los aniones se describe en la AN-S-317.

En esta Application Note se describe la determinación de dietilhidroxilamina N,N (DEHA), triisopropanolamina (TIPA) y un componente desarrollador del color de iones positivos (Color-Developing component, CDC) en una solución de desarrollador. La analítica se realiza en una columna de alta capacidad del tipo de la Metrosep C - 250/4.0 con la posterior detección directa de la conductividad. Para reducir el tiempo de residencia de los componentes desarrolladores del color intensamente retardados en la columna, se ha aumentado el caudal de la columna tras la elución de las aminas.

La directiva UE para limitar el uso de determinadas sustancias peligrosas en aparatos eléctricos y electrónicos y la norma IEC 61249-2-21 definen valores límite para el contenido de halógenos en materiales que se utilizan en la electrónica. Metrohm Combustion IC con determinación por cromatografía iónica permite una determinación de halógenos precisa, rápida y automatizada de las materias primas que se utilizan en las placas de circuito impreso según la norma IEC 61189-2.Palabra clave: pirohidrólisis

El peróxido de hidrógeno está disponible en diferentes grados de pureza en función de su uso. El H2O2 de alta pureza (grado electrónico) requiere unos niveles de contaminación muy bajos, concretamente, de menos de 1 μg/L de trimetilamina (TMA). Esta aplicación describe la determinación de trimetilamina en una solución de H2O2 de alta pureza (30%). Se lleva a cabo un análisis mediante la técnica de preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME, por sus siglas en inglés) aplicando la detección de conductividad tras la supresión de cationes secuencial.

La determinación de los niveles de trazas de cationes y aminas en el peróxido de hidrógeno es importante para la determinación de la calidad de los productos químicos semiconductores de alto rendimiento. En particular, algunos fabricantes buscan 1 ppb de trimetilamina o menos en muestras de peróxido de hidrógeno. Se aplica la cromatografía iónica después de la MiPCT-ME* con detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

Se puede decir que el cobre es uno de los metales más importantes desde el punto de vista tecnológico, especialmente para la industria de los semiconductores. El proceso de deposición utilizado en esta industria se conoce como proceso de doble damasquinado e implica la electrodeposición del cobre de un compuesto cúprico ácido, en presencia de aditivos.Esta Application Note ilustra el uso del electrodo de disco de anillo giratorio Autolab (RRDE) para el estudio de la electrodeposición del cobre y la detección del intermedio de Cu+.

En esta Application Note, la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) se utiliza para probar una batería comercial conectada de dos maneras diferentes. En la primera medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de dos terminales. En la segunda medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de cuatro terminales (detección Kelvin). La diferencia en la forma en que se conectan los cables da como resultado diferentes valores de impedancia medidos para la batería.

La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.

Las celdas TSC SW Closed y TSC Battery son sistemas compactos diseñados para las medidas de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. En este documento se explican dos procedimientos de prueba. El primer procedimiento es la voltamperometría cíclica (CV) potenciostática, mientras que el segundo es la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

Los condensadores son componentes electrónicos necesarios para el éxito de la industria electrónica. También se han convertido en componentes esenciales de los vehículos eléctricos e híbridos. Para comprobar el rendimiento de los condensadores se utilizan pruebas electroquímicas, como la voltamperometría cíclica potenciostática. VIONIC alimentado por INTELLO puede realizar voltamperometrías de escalera y cíclicas lineales (CV). Esta Application Note ofrece una comparación entre las voltamperometrías cíclicas potenciostáticas lineales y en escalera, y destaca la necesidad de utilizar la CV lineal para estudiar mejor el rendimiento de los condensadores.

En esta nota de aplicación, los experimentos de permeación de hidrógeno se realizan siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM G148.

La celda de Devanathan-Stachurski (o «célula H») se utiliza con éxito para evaluar la penetración de hidrógeno a través de láminas o membranas. Como pequeñas cantidades de hidrógeno pasan a través de la lámina o membrana, se requiere un potenciostato muy sensible para su detección. En esta nota de aplicación se analiza un estudio de las propiedades de permeación de hidrógeno de diferentes láminas de hierro teniendo en cuenta los requisitos instrumentales.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

Esta nota de aplicación presenta la medición de Mott-Schottky, una extensión de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), en un material semiconductor popular.

Determinación de nitrato en baño de cobre después de convertir nitrato en amonio. Potenciometría directa usando el NH3-ISE.

Determinación de fluoruro en baño de cromo por potenciometría directa usando el F-ISE.

Determinación de aniones en pasta para soldar después de extracción con alcohol usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

En la industria de los semiconductores, las resinas termoendurecibles combinadas con tejido o papel se utilizan como capa intermedia entre los sustratos de las placas de circuito impreso (PCB). Estas láminas a base de polímeros (laminados) se seleccionan considerando el grosor y sus características termomecánicas y eléctricas. La espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es un método analítico rápido, no destructivo y fácil de usar que permite medir múltiples parámetros clave de calidad en menos de un minuto. En la siguiente Application Note se describe la determinación del tiempo de transición de los laminados de placas de circuito impreso mediante NIRS; el tiempo de transición es un parámetro que se correlaciona con el grosor, la temperatura de transición del vidrio y la resistencia a la tracción del material.

Detección rápida y confiable de ácidos fosfórico, sulfúrico, nítrico y fluorhídrico con espectroscopia de infrarrojo cercano en menos de un minuto.

Esta nota de aplicación analiza un método de espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) alternativo que puede determinar de manera confiable todos los parámetros en un minuto, incluso en mezclas de ácido complejos.

Determinación de citrato, ascorbato y acetato en solución de revelado fotográfico usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con supresión.

En un baño de deposición química, los ingredientes consumidos tienen que reponerse regularmente para garantizar una capa uniforme de aleación de níquel-fósforo. Esto requiere un control en línea de los componentes activos del baño. Los parámetros a controlar son el valor de pH (4.5–5.0) así como el níquel (NiSO4 < 10 g/L) y concentración de hipofosfito (NaH2correos2: 1–12%). Otras opciones de medida son el sulfato, la alcalinidad y los aditivos orgánicos (mediante CVS).

Los productos químicos utilizados en la fabricación de semiconductores deben exhibir una pureza excepcional, porque incluso las trazas de contaminantes tienen un efecto negativo en las propiedades eléctricas. Para la fabricación de placas de circuito impreso, la fotorresistencia sensible a la luz aplicada al sustrato (oblea) se expone a la luz en áreas definidas con la ayuda de una plantilla fotográfica y luego se revela en una reacción química. El revelador contiene de 2,38 a 2,62 % de hidróxido de tetrametilamonio (TMAH) y asegura que las áreas expuestas se puedan separar fácilmente del sustrato. El control de la concentración de TMAH en la solución de revelador se realiza con un analizador de procesos de Metrohm Applikon que está configurado especialmente para la titulación. Además de esto, el analizador ayuda con la mezcla de las soluciones de TMAH.

La planitud y suavidad de las obleas de silicio son fundamentales para fabricar aparatos semiconductores óptimos, y la Planarización Mecánica Química (CMP, por sus siglas en inglés) es la tecnología utilizada con más frecuencia para lograr superficies ultraplanas. Para ello se utiliza una pasta compuesta de agua desionizada, una dispersión líquida de silicio coloidal o alúmina y peróxido de hidrógeno, que debe ser monitorizada constantemente en todo momento.La monitorización online del proceso de CMP es necesaria para evitar los desechos químicos y aumentar el rendimiento de la producción de obleas. Metrohm Process Analytics puede medir no solo la concentración de H2O2, sino también el pH, la conductividad y la temperatura utilizando el 2060 Process Analyzer de uso múltiple.

Es posible una monitorización rápida en línea de los principales componentes del baño SC1/SC2 con espectroscopía de infrarrojo cercano sin reactivos, por ejemplo, el analizador 2060 The NIR-R.

El litio es un metal alcalino blando que suele obtenerse de las salmueras de los lagos salados. El litio se utiliza para muchas aplicaciones, pero especialmente para la producción de baterías de iones de litio destinadas a coches eléctricos, teléfonos móviles, etc. Esta Nota de aplicación del proceso presenta un método para monitorear el litio y otros cationes en salmueras mediante cromatografía iónica (IC) de proceso en línea, una técnica analítica multiparamétrica que puede medir analitos iónicos en una amplia gama de concentraciones.

El grabado es un proceso vital en la fabricación de semiconductores, que implica la eliminación química de capas del sustrato de la oblea. Se necesitan medidas estrictas de control de calidad para determinar las concentraciones de grabador ácido en soluciones ácidas mixtas (p. ej., SPM, DSP o DSP+), fundamentales para optimizar la tasa de grabado, la selectividad y la uniformidad durante varios pasos de grabado de obleas. Esta aplicación presenta un método para medir el ácido sulfúrico y el peróxido de hidrógeno en baños de grabado simultáneamente mediante espectroscopia Raman con el analizador PTRam de Metrohm Process Analytics.

El control de los aditivos orgánicos en los baños de cobre es fundamental. El analizador de procesos CVS 2060 optimiza la galvanoplastia de cobre proporcionando un control preciso del baño.

Esta Application Note presenta el procedimiento para determinar el valor de respuesta para la calibración de luces blancas del Metrohm Autolab Optical Bench.

Determinación de fluoruro, cloruro y nitrato en una solución de NiSO4, ZnSO4 en ácido sulfúrico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, nitrato, fosfato y sulfato en reactivo cauterizante, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato de bromo, sulfonato de metano, cloruro, fosfato y sulfato en una solución detergente ácida mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de bromuro, sulfito, sulfato y tiosulfato en una solución de revelado fotográfico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

La limpieza en la producción de sistemas electrónicos es indispensable. Especialmente, la contaminación iónica produce una degradación drástica de la calidad de las placas de circuitos impresos. La presente Application Note describe la determinación de iones en superficies de placas de circuitos impresos. El método utilizado para ello es la técnica de inyección inteligente Partial Loop (MiPT) que permite la determinación de cationes y aniones en la misma muestra. La determinación de los cationes se describe en la AN-C-149.

El ácido nítrico en calidad electrónica (electronic grade) solo puede contener pequeñas contaminaciones (en la gama de mg/L) de aniones. La determinación por cromatografía iónica de dichas trazas de aniones requiere tanto una columna de alta capacidad como un eluyente del nitrato después de que todos los demás iones de interés se hayan eluido de la columna. Esta separación se realiza en una columna del tipo Metrosep A Supp 16 - 250/4,0 mediante un eluyente fuerte de carbonato/bicarbonato.