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La espectroscopía Raman es ampliamente utilizada por los cuerpos de seguridad como herramienta de detección sobre el terreno gracias a su velocidad, selectividad y facilidad de uso. La mayoría de los materiales pueden ser identificados por los modelos Raman, ya que exhiben picos distintivos y nítidos que sirven como huella molecular. Sin embargo, muchas muestras de la calle y del mundo real son de color oscuro y no puras. El color oscuro, a menudo debido a impurezas, da lugar a una fluorescencia que interfiere con la medida Raman. Un método para suprimir la fluorescencia de una muestra y mejorar la actividad/señal de Raman es mediante el uso de la espectroscopía Raman de superficie mejorada (SERS).

La aparición de fármacos de prescripción falsificados se ha convertido en una preocupación para la industria farmacéutica. Debido a las bajas concentraciones de API que se encuentran en los fármacos, la espectroscopía Raman normal suele no ser lo suficientemente sensible como para detectar el API desde la superficie de una pastilla. En este estudio, desarrollamos un enfoque basado en la espectroscopia Raman mejorada en superficie (SERS) para identificar una dosis baja del API alprazolam en una tableta Xanax utilizando un espectrómetro Raman portátil. Si no se observan picos SERS homogéneos con alprazolam en un comprimido de Xanax, la pastilla es una supuesta falsificación. El método demuestra el poder del SERS para verificar rápidamente la presencia de alprazolam en el comprimido para luchar contra la falsificación.

Se presenta un nuevo diseño de sistema Raman que amplía la aplicabilidad de Raman para ver a través de medios de dispersión difusa como materiales de envasado opacos, así como para medir el espectro Raman e identificar muestras termolábiles, fotolábiles o heterogéneas.

La idoneidad y el potencial de la espectroscopía Raman en el ámbito forense es ampliamente conocida por los especialistas forenses que la utilizan en el laboratorio para identificar una amplia variedad de compuestos, incluidos explosivos, fármacos, pinturas, fibras textiles y tintas. Sin embargo, el uso de la espectroscopía Raman de calidad para laboratorio fuera del laboratorio, por ejemplo, para análisis in situ en la escena de un crimen, era algo que se creía posible solo en la ficción forense hasta hace unos pocos años. Afortunadamente, los espectrómetros Raman portátiles modernos están disponibles comercialmente y sus características instrumentales son comparables a las de los espectrómetros Raman de laboratorio.Para comprobar esto, se probaron algunas aplicaciones extraordinariamente exigentes y desafiantes en las que podría ser aconsejable una identificación in situ de las muestras.

El personal de los cuerpos de seguridad, los técnicos de laboratorio, los investigadores de la escena del crimen y muchos otros se enfrentan a un reto importante para la identificación de materiales en una investigación forense: tradicionalmente, los técnicos utilizaban múltiples formas de identificación con el fin de recoger los resultados de diversas formas de muestras forenses. Aunque ciertas tecnologías son ideales para una identificación precisa en el laboratorio, muchas de ellas, como la espectroscopía Raman, pueden utilizarse con éxito para la identificación de múltiples tipos de muestras forenses, ya sea directamente sobre el terreno o en el laboratorio. La espectroscopía Raman está clasificada como un método analítico de categoría A por el grupo de trabajo científico para el análisis de fármacos incautados (SWGDRUG; versión 7.1, 2016).

En la escena de un crimen, un oficial de policía recoge una muestra de fibra que puede ser una prueba inestimable para identificar a un criminal o para exculpar a una persona inocente. En los últimos años, la espectroscopía Raman ha sido ampliamente estudiada para el análisis de fibras forenses debido a la alta selectividad de los modelos Raman, la naturaleza no destructiva de la prueba y la capacidad de llevar a cabo el análisis sin ninguna preparación de la muestra. El espectro Raman puede medirse directamente sobre tejidos o fibras montadas sobre portaobjetos de vidrio con muy poca interferencia de la resina de montaje o del vidrio.

Ver a través de la espectroscopia Raman (STRamanreg;) es una tecnología recientemente desarrollada que amplía la capacidad de la espectroscopia Raman para medir muestras debajo de material de empaque de dispersión difusa. La tecnología STRaman presenta un área de muestreo mucho más grande que el enfoque confocal. Este diseño mejora la intensidad relativa de la señal de las capas más profundas, lo que aumenta la profundidad efectiva de muestreo y, a su vez, permite la medida de materiales dentro de embalajes visualmente opacos. El área de muestreo más grande tiene la ventaja adicional de prevenir el daño de la muestra al reducir la densidad de potencia, así como de mejorar la precisión de la medida al eliminar el efecto heterogéneo.

TacticID de B&W Tekreg;-1064 es un sistema Raman portátil listo para el campo que utiliza excitación láser de longitud de onda de 1064 nm. Diseñado para el análisis forense por parte del personal de seguridad, los equipos de primeros auxilios y el personal policial, el TacticID-1064 reduce significativamente la fluorescencia, permitiendo a los usuarios identificar muestras callejeras difíciles, como pastillas de éxtasis, en una variedad de colores y formas de mezcla.

Las pruebas forenses de las muestras encontradas por los cuerpos de seguridad y los agentes de aduanas se basan en técnicas analíticas que actualmente se están miniaturizando y simplificando y que se están introduciendo en la instrumentación de campo. Las pruebas de campo con espectroscopía Raman permiten a los usuarios realizar medidas fiables en el punto de detención, lo que reduce la carga de trabajo de los laboratorios de criminalística y acelera el proceso de enjuiciamiento.

El TacticID®-1064 ST es un sistema Raman portátil de 1064 nm diseñado para funcionarios encargados de hacer cumplir la ley, socorristas y funcionarios de aduanas y protección fronteriza para la identificación rápida en el campo de sustancias ilícitas como narcóticos, explosivos y otros materiales sospechosos.El TacticID-1064 ST está especialmente diseñado con funcionalidad Raman transparente para medir materiales a través de contenedores transparentes y opacos. Estas medidas a través de la barrera suprimen la necesidad de realizar un muestreo activo de compuestos potencialmente peligrosos como el fentanilo, lo que conduce a operaciones más seguras y reduce el tiempo que se tarda en obtener resultados claros.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

En este estudio de caso, mediante un TacticID Mobile y utilizando un accesorio lente se midió directamente una presunta píldora de Adderall falsificada. Se comprobó que el espectro de la presunta píldora falsificada contenía celulosa y cafeína, pero no el principio activo. El TacticiD Mobile con excitación láser de 1064 nm suprime la fluorescencia, lo que pone una eficaz herramienta en manos de quienes luchan en primera línea contra las peligrosas falsificaciones de fármacos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Se describen diferentes procedimientos de control como la determinación del índice de acidez y de iodo en biodiesel y el análisis de cloruro y sulfato en bioetanol.

Se determina el contenido de agua de diferentes muestras de biodiesel por medio de la valoración coulométrica directa, del método del horno Karl Fischer y de un procedimiento Karl Fischer automático en conformidad con la norma EN ISO 12937.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

La plata es un metal importante no solo en aplicaciones de joyería y cubertería, sino también en conductores y contactos eléctricos. Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata y plata fina permite garantizar que se cumplan las normas de calidad para la joyería y cubertería. En cuanto a la industria del enchapado, conocer la cantidad de plata en los baños de enchapado con plata ayuda a operar el baño de manera eficiente.Si bien la fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es una alternativa rápida para determinar el contenido de plata en aleaciones de plata y plata fina, esta fluorescencia solo puede determinar el contenido de plata de las secciones más superficiales del metal. En cambio, la titulación representa una solución más completa al considerar la muestra en su totalidad, previniendo de esta manera que se lleve a cabo un fraude mediante un enchapado grueso.Este Application Bulletin describe la determinación potenciométrica de plata en aleaciones de plata y plata finaconforme a las normas EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823, y GB/T 18996, así como en baños de enchapado con plata mediante una titulación con bromuro de potasio o cloruro de potasio, respectivamente

Los diversos tipos de cemento pueden ser muy diferentes, pero lo que caracteriza a todos ellos es la presencia de calcio, magnesio, hierro, aluminio y silicio.El calcio, magnesio, hierro y aluminio pueden determinarse a partir de la información de las muestras de cemento a través de la titulación fotométrica con el Optrode en 610 nm con distintos indicadores. En cambio, la determinación de silicio debe ser gravimétrica.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

El Boletín describe métodos de titulación potenciométricos para el control de baños electrolíticos de oxidación con ácido crómico y sulfúrico. Además de los componentes principales aluminio, ácido sulfúrico y ácido crómico, también se determina cloruro, ácido oxálico y sulfato.

Se indican métodos de valoración para el análisis de baños de estaño ácidos y alcalinos. Se describen los siguientes métodos: estaño(II) / estaño(IV) / estaño total, ácido fluorobórico libre o ácido sulfúrico libre, cloruro en baños de estaño ácidos, hidróxido libre y carbonato en baños de estaño alcalinos.

Se describen métodos de valoración para la determinación de los siguientes componentes de baños:baño de latón: cobre, zinc, cianuro libre, amonio, carbonato y sulfitobaño de bronce: cobre, estaño y cianuro libre

En este Boletín se describe la titulación potenciométrica de plomo, estaño(II) y del ácido fluorobórico libre

En el Boletín se describen métodos potenciométricos para la determinación de cadmio, lejía de sosa libre, carbonato sódico y cianuro total. El cianuro libre puede calcularse a partir del cianuro total y el contenido de Cd.

En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

En este boletín se describe la determinación de calcio, magnesio y la alcalinidad del agua mediante una titulación complejométrica con EDTA como reactivo. Se compone de dos partes: la determinación potenciométrica y la fotométrica.Hay varias definiciones para los distintos tipos de durezas del agua. En este Application Bulletin se usan las siguientes: alcalinidad, dureza del calcio, dureza del magnesio, dureza general y dureza permanente. Puede encontrar las explicaciones de cada una de estas definiciones, así como otras expresiones, en el apéndice.En la parte potenciométrica se determina la alcalinidad en una titulación ácido-base independiente, antes de la titulación complejométrica de calcio y magnesio en agua. A partir de los valores obtenidos en este punto se puede calcular la dureza permanente. Asimismo, también se describe la determinación de calcio y magnesio en las bebidas (zumos de frutas y verduras o vino).La parte fotométrica incluye la determinación de la dureza general y la del calcio y, de forma indirecta, la dureza del magnesio mediante negro de eriocromo T y ácido calconcarboxílico como indicador (de conformidad con DIN 38406-03).

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

El boletín describe la determinación potenciométrica de anhidrido sulfuroso, sulfuro de carbono y mercaptanos en productos gaseosos y líquidos de la industria del petróleo (gas natural, gas líquido, soluciones de absorción usadas, productos destilados, kerosina, gasolina, kerosina de aviación, etc.). Las muestras se titulan con una solución de nitrato de plata con alcohol, empleando el Titrode Ag.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

La determinación de los parámetros físicos y químicos como la conductividad eléctrica, el valor de pH, los valores p y m (alcalinidad), el contenido de cloruro, la dureza de calcio y magnesio, la dureza total, así como del contenido de fluoruro, es necesaria para evaluar la calidad del agua. Este boletín describe cómo determinar los parámetros mencionados anteriormente en un experimento analítico individual.Otros parámetros importantes en el análisis del agua son el índice de permanganato (PMI) y la demanda química de oxígeno (COD). Por lo tanto, este Application Bulletin describe además la determinación totalmente automatizada del PMI según la EN ISO 8467, así como la determinación de la COD según la DIN 38409-44.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

El boletín describe la valoración simultánea del ácido bórico libre y del ácido tetrafluorobórico libre en baños de níquel. Tras la adición de manita, los complejos de manita formados se valoran con lejía de sosa. La determinación se hace directamente en la muestra del baño, sin perturbación de iones de níquel u otros metales.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

Este Bulletin describe la determinación automática del uranio por el método de Davies y Gray: el uranio(VI) es reducido en una solución ácida concentrada de fósforo con hierro(II) a uranio(IV). Con el molibdeno como catalizador se oxida el exceso de hierro(II) con ácido nítrico. El ácido nitroso resultante se deshace con ácido sulfámico antes de que el uranio(IV) se titule con una solución de dicromato potásico en presencia de un catalizador de vanadio.

El cloro se añade con frecuencia al agua potable para desinfectarla. En función de la reactividad y la concentración de cloro, se pueden liberar subproductos de desinfección tóxica (DBP). Por lo tanto, resulta necesario controlar la concentración de cloro en el agua potable de forma estricta. Este Application Bulletin muestra cómo determinar la concentración de cloro conforme a tres métodos estándar: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Método B y APHA 4500-Cl Método I.

Este boletín trata de la determinación automatizada de mezclas de HNO , HF y H SiF en la gama de aproximadamente 200-600 g/L HNO , 50-160 g/L HF y 0-185 g/L H SiF usando la titulación termométrica. Las mezclas ácidas de decapado que contienen HNO , HF y H SiF del decapado de sustratos de silicio se pueden analizar en una secuencia de dos determinaciones usando el 859 Titrotherm. La primera determinación implica una titulación directa con el patrón c(NaOH) = 2 mol/L, seguida de una titulación por retroceso con c(HCl) = 2 mol/L. Esta determinación produce el contenido de H SiF, además de un valor para los contenidos (HNO +HF) combinados. La segunda determinación consta de una titulación con c(Al ) = 0,5 mol/L para determinar el contenido de HF. Para mezclas recién hechas de HNO y HF que no contienen H SiF , se emplea una secuencia de dos titulaciones combinadas. Los resultados de las dos determinaciones se usan para producir resultados individuales para HNO , HF y H SiF

La determinación del índice de acidez desempeña un papel importante en el análisis de los productos derivados del petróleo. Esto se manifiesta en los numerosos procedimientos normalizados que se utilizan en todo el mundo (especificaciones internas de empresas multinacionales, especificaciones nacionales e internacionales de ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Estos procedimientos se diferencian principalmente en la composición de los disolventes y reactivos de titulación utilizados.En este boletín se describe la determinación del índice de acidez en los productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación.La determinación potenciométrica se describe según ASTM D664, la fotométrica según ASTM D974 y la titulación termométrica según ASTM D8045.

Este Boletín de Aplicación muestra la determinación del número de base total en productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación de acuerdo con diversos estándares.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de arsénico en agua por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo scTRACE Gold. El método permite diferenciar entre la concentración total de arsénico y la concentración de arsénico (III). En un tiempo de enriquecimiento de 60 s, el límite de detección para el contenido de arsénico total es de 0,9 µg/L y para el contenido de arsénico (III) es de 0,3 µg/L.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación del índice de acidez total en varias muestras de aceite mediante titulación termométrica catalítica según ASTM D8045.

Los análisis del agua potable están regulados por normas muy estrictas. Esta Application Note describe la determinación de cationes según ISO 14911. Para ello, la Metrosep C 4 - 150/4.0 es la columna más adecuada.

El mecanizado abrasivo de, por ejemplo, piezas metálicas requiere un lubricante refrigerante. Su propósito, además de la refrigeración y lubricación, es inhibir la corrosión. Las aminas se añaden a la emulsión para mantener el pH alto. En la aplicación real, es necesario analizar la DCHA y la MDCHA junto con otros componentes amínicos y cationes inorgánicos. Para evitar la contaminación de aceite en el sistema de cromatografía iónica, se aplica la diálisis inline. La detección se realiza mediante la detección de conductividad directa.

Corrosión se refiere a un proceso que involucra la deterioración o degradación del metal. El ejemplo más común de corrosión es la formación de óxido sobre el acero. La mayoría de los fenómenos de corrosión son de naturaleza electroquímica y consisten en al menos dos reacciones sobre la superficie del metal que se corroe.

Los métodos electroquímicos ofrecen una alternativa a los métodos tradicionales utilizados para determinar la tasa de corrosión. Por ejemplo, las tasas de corrosión, las velocidades a las que un espécimen se corroe, pueden calcularse a partir de medidas electroquímicas simples como la voltamperometría de barrido lineal (LSV, por sus siglas en inglés).

En la vida real es frecuente que la corrosión sea el resultado de varias reacciones, y no es posible determinar a priori el mecanismo de reacción. En tales casos, es posible utilizar la resistencia a la polarización para determinar la resistencia contra la corrosión del metal bajo investigación.

La espectroscopia de impedancia electroquímica, abreviada como EIS por sus siglas en inglés, ha demostrado ser muy eficaz en la medida de resistencias de polarización contra sistemas de corrosión y la determinación de mecanismos de corrosión.