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Actualmente está surgiendo un nuevo tipo de materiales energéticos (explosivos). Los tradicionales nitratos aromáticos aún se usan, pero hay una gran necesidad de técnicas analíticas para materiales energéticos de la clase química de los peróxidos, azoicos, etc. Esta presentación demostrará el uso de un moderno sistema HPLC con detector tradicional (DAD) y combinado también con la espectrometría de masas para el análisis de las distintas clases citadas de materiales energéticos.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

Al combinar la información de técnicas electroquímicas y espectroscópicas, la espectroelectroquímica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permite efectuar un análisis exhaustivo de los procesos de transferencia de electrones y de las reacciones redox complejas. La oxidación anódica de un derivado de N-arilo-D 2-pirazolina se investigó combinando la voltamperometría cíclica y la espectroscopía UV/VIS. La absorbancia UV/VIS medida in situ describió los cambios de absorción que acompañaron a la oxidación anódica y por tanto pudo demostrar la estabilidad del catión radical electrogenerado. UV/VIS-SEC proporciona una herramienta poderosa para el estudio in situ de especies, mecanismos de reacción y cinética más efímeros en una amplia variedad de moléculas electroquímicas activas orgánicas, inorgánicas y biológicas.

El alcaloide nicotina, un componente básico del tabaco, puede determinarse cuantitativamente por medio de la polarografía. El límite de determinación se sitúa por debajo de 0,1 mg/L en el recipiente de polarografía.

Este Boletín amplía el Application Bulletin no. 36 (potenciales de semionda de sustancias inorgánicas), mencionando los potenciales de semionda de 100 sustancias orgánicas diferentes. Incluye también las soluciones de base empleadas y los límites de determinación.Las sustancias están ordenadas alfabéticamente. Se tomaron en cuenta los grupos funcionales polarográficamente activos más importantes. Sustancias afines, no mencionadas, pueden valorarse polarográficamente en soluciones de base iguales o similares.El potencial de semionda se refiere, salvo otra indicación, a una temperatura de 20 °C (tensión en voltios). Estos potenciales se midieron con un electrodo de referencia plata/cloruro de plata/KCl saturado.El límite de determinación indica hasta qué contenido mínimo se puede trabajar sin correr el riesgo de graves errores en el análisis. El límite de detección está en todos los casos por debajo del límite de determinación.

Los dos procedimientos de valoración potenciométrica descritos aquí permiten determinar el contenido de soluciones de betaína de venta habitual en los comercios. Los procedimientos no son aptos para la determinación del contenido de betaína en formulaciones. Las posibilidades y limitaciones de ambos procedimientos se indican precisando particularidades y posibles fuentes de perturbaciones. El Boletín explica los principios teóricos más importantes y ayuda al usuario a desarrollar métodos de valoración propios y específicos para sus productos.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monoetanolamina, la dietanolamina y la trietanolamina también se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en 2,5 minutos.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monometilamina, la dimetilamina y la trimetilamina se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en cuestión de cuatro minutos.

En la producción de gas natural, resulta extremadamente importante la eliminación de la contaminación, en particular de los gases ácidos, por ejemplo, H2S y CO2. Estos gases ácidos se eliminan en el lavado de gas con aminas mediante el tratamiento químico con aminas o alcanolaminas. Esta Application Note muestra un análisis sencillo y preciso mediante la separación de diversas aminas y cationes estándar en una columna como la Metrosep C 6 - 250/4,0 y, directamente a continuación, la detección de la conductividad.

N-metildietanolamina y piperazina se utilizan en soluciones de lavado, por ejemplo, en el proceso del gas natural. La prueba de este tipo de muestras por cromatografía iónica precisa una buena resolución y la separación de aminas respecto a los cationes estándar. La separación se consigue en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

Antes del proceso de licuefacción del gas natural, el carbonato y el sulfuro de hidrógeno deben eliminarse a través de una solución de lavado que contiene piperazina y N-metildietanolamina (MDEA). La relación de concentración de los dos componentes se determina por cromatografía iónica en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.

La madera astillada y el serrín pueden utilizarse en la producción de piensos, por ejemplo, para rumiantes. La melamina, una materia prima para resinas en adhesivos para madera, está limitada para su uso en piensos. Por lo tanto, la concentración de melamina en el serrín se debe analizar. Melamina determinada tras la separación por cromatografía iónica con detección UV/VIS.

El mecanizado abrasivo de, por ejemplo, piezas metálicas requiere un lubricante refrigerante. Su propósito, además de la refrigeración y lubricación, es inhibir la corrosión. Las aminas se añaden a la emulsión para mantener el pH alto. En la aplicación real, es necesario analizar la DCHA y la MDCHA junto con otros componentes amínicos y cationes inorgánicos. Para evitar la contaminación de aceite en el sistema de cromatografía iónica, se aplica la diálisis inline. La detección se realiza mediante la detección de conductividad directa.

Las concentraciones de aminas tóxicas biógenas en los alimentos, especialmente en el pescado y el vino, son una marca de calidad importante. La siguiente Application Note muestra la separación de putrescina, cadaverina e histamina junto a las acciones estándares. La separación se lleva a cabo en una Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 con Dose-in Gradient y la cuantificación sobre la detección de conductividad después de la supresión secuencial.

La atorvastatina es un producto farmacéutico que se emplea para reducir el nivel de colesterol. Puesto que el tetrabutilamonio (TBA) deja rastros en la atorvastatina y sus derivados, se necesita un método sensible y fiable para la comprobación de TBA. Uno de ellos es la separación cromatográfica iónica de Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.

Esta Application Note muestra la selectividad de la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 para alquilaminas y etanolaminas junto a acciones estándar en condiciones isocráticas. La cuantificación se realiza mediante detección de conductividad después de la supresión secuencial.

El meropenem es un antibiótico ß-Lactama de la clase de los carbapenemas, que suprime la biosíntesis de la mureina y con ello la formación de la pared celular de las bacterias. La dimetilamina es un importante precursor en la síntesis de meropenem, y de ahí que sea relevante como contaminación. La comprobación se obtiene en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.

El agua de alimentación de calderas es un medio empleado en las centrales térmicas. Para mantener baja la corrosión, el valor del pH debe permanecer en un margen ligeramente básico, con lo que se añade amina al agua de alimentación. Esa adición debe ser controlada con regularidad. También es importante la monitorización de la concentración de sodio, pues un exceso de la misma significaría que agua de refrigeración se ha filtrado en el condensador. La cromatografía iónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial es el sistema óptimo para la monitorización, especialmente en combinación con la preconcentración inteligente de muestras y la supresión de la matriz.

El peróxido de hidrógeno está disponible en diferentes grados de pureza en función de su uso. El H2O2 de alta pureza (grado electrónico) requiere unos niveles de contaminación muy bajos, concretamente, de menos de 1 μg/L de trimetilamina (TMA). Esta aplicación describe la determinación de trimetilamina en una solución de H2O2 de alta pureza (30%). Se lleva a cabo un análisis mediante la técnica de preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME, por sus siglas en inglés) aplicando la detección de conductividad tras la supresión de cationes secuencial.

Esta nota de aplicación presenta un recorrido por un experimento con 4-nitrotiofenol utilizando EC-Raman con guión, una combinación de espectroscopia Raman y electroquímica.

Determinación de dietilamina y trimetilamina aplicando la cromatografía de cationes con detección MS.

La urea no es un analito típico para la cromatografía iónica. No obstante, la CI en combinación con MS es el método de la selección para los análisis de trazas de urea en agua ultrapura. Esta Application Note muestra la determinación de las concentraciones de urea en los rangos de ppb con ayuda de la columna Metrosep C 6 - 250/4.0.

El alendronato sódico o ácido alendrónico es un bisfosfonato usado para la osteoporosis. Es el componente principal de las pastillas y se utiliza de acuerdo con el recetario chino (2015). La separación se realiza en la columna Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 y la detección de conductividad se usa para la cuantificación directa.

Determinación de sulfito, nitrito, nitrato, sulfato, imidodisulfonato y peroxodisulfato mediante cromatografía de pares iónicos con detección de conductividad después de supresión.

El cobre se utiliza ampliamente en los sistemas de agua de refrigeración industrial por sus propiedades de transferencia de calor, aunque es susceptible de sufrir corrosión. La corrosión puede provocar una pérdida de eficacia y, en última instancia, un fallo del equipo, lo que conlleva un mantenimiento costoso, sustitución y tiempo de inactividad. Se pueden añadir inhibidores de la corrosión (triazoles) a la química del agua, que forman capas protectoras poco solubles en la superficie del metal. Las concentraciones de triazol deben estabilizarse para proteger el cobre, lo que requiere determinaciones periódicas de la concentración en el agua de refrigeración. El analizador de procesos 2060 IC con detección UV/VIS es ideal para esta aplicación, capaz de medir de forma precisa y múltiples compuestos iónicos y activos UV simultáneamente en agua de refrigeración.

La espectroelectroquímica es una técnica de respuesta múltiple que proporciona información electroquímica y espectroscópica sobre un sistema químico en un solo experimento, es decir, ofrece información desde dos puntos de vista diferentes. La espectroelectroquímica centrada en la región UV/VIS es una de las combinaciones más importantes porque nos permite obtener no solo valiosa información cualitativa, sino también resultados cuantitativos sobresalientes. En esta Application Note, se determina la cinética de degradación de 4-nitrofenol, un contaminante conocido, por medio del SPELEC.

Esta nota de aplicación describe la identificación rápida y no destructiva de disolventes orgánicos convencionales utilizando espectrómetros Raman portátiles. Las mediciones con el espectrómetro portátil Raman Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos e inequívocos.

La espectroscopia Raman puede monitorear fácilmente la polimerización mediante el seguimiento del consumo de monómeros y la formación de polímeros, lo que proporciona una herramienta valiosa para los fabricantes de polímeros.

En 2008 se descubrió en China un escándalo por la adición intencionada de melamina a la leche fresca. Miles de niños pequeños e infantes que consumieron una fórmula a partir de leche contaminada con melamina sufrieron daños renales y muertes. En consecuencia, se establecieron en todo el mundo tanto límites de ingesta diaria como una mayor vigilancia de la melamina en los productos lácteos.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) proporciona una detección rápida, fácil y eficaz de la melamina en una compleja matriz de alimentos. Como prueba directa sin reactivos adicionales, el formato de ensayo de Misa requiere una capacitación mínima del usuario, en contraste con las pruebas analíticas estándar para detectar melamina, que incluyen electroforesis capilar, GC-MS, LC-MS y ensayos basados en el sistema inmunitario.

Determinación de hipofosfito, formiato, fosfato, adipato, p-nitrobenzoato y sebacato en etilenglicol usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación del contenido en nitrógeno de nitrocelulosa mediante titulación potenciométrica con Fe(II) usando un electrodo de Pt combinado.

Esta Application Note describe la titulación ácido-base no acuosa de ketoconazol conforme a la Farmacopea europea. El Solvotrode easyClean se utiliza como electrodo.

La pureza de la sulfanilamida puede determinarse con ayuda de la titulación potenciométrica automática con nitrito de socio como reactivo de titulación. La solución se puede mezclar con bromuro de potasio, para que los iones de bromuro catalicen la titulación de diazotación.

El triacetato de nitrilo (NTA) es un agente complejante que se utiliza en los detergentes como ablandador de agua. El NTA forma complejos con iones metálicos como Ca2+, Cu2+ y Fe3+ evitando de este modo la formación de cal y de depósitos de cal. Por ese motivo, el contenido de NTA es un parámetro importante para la calidad de los detergentes y se determina mediante titulación inversa de los excedentes de nitrato de cobre.

La nicotina es un alcaloide nitrogenado que es peligroso para la salud y se caracteriza por un potencial de adicción muy alto. El contenido de nicotina en los productos de tabaco debe determinarse y especificarse con precisión. Esta Application Note presenta un método fácil y sencillo para la determinación de la nicotina en el tabaco mediante una titulación no acuosa.Los resultados determinados mediante cromatografía de gases y cromatografía iónica se presentan como una comparación. En comparación con los métodos cromatográficos, la titulación es un "método absoluto", lo que significa que no es necesario calibrar el sistema antes de los análisis.

La metformina pertenece al grupo de las biguanidas y es uno de los fármacos utilizados con más frecuencia para la diabetes tipo 2. Esta Application Note describe la determinación del ensayo de clorhidrato de metformina según la USP utilizando anhídrido acético como disolvente.

Las sales de amonio cuaternario son los ingredientes activos del suavizante de telas y requieren una determinación precisa para evaluar el coste y el rendimiento del suavizante de telas. Esta Application Note describe la determinación de sales de amonio cuaternario basadas en diamidoaminas mediante titulación potenciométrica.

Las sales de amonio cuaternario son los ingredientes activos del suavizante de telas y requieren una determinación precisa para evaluar el coste y el rendimiento del suavizante de telas. Esta Application Note describe la determinación de sales de dialquildimetilamonio cuaternario mediante titulación por retroceso.

Determinación de sacarina, benzamida y o-toluenosulfonamida en un baño de niquelado, usando la cromatografía RP con detección UV.

Determinación de fenilalanina, aspartamo, cafeína y benzoato en un refresco, usando la cromatografía RP con detección UV.

Determinación de hidrocloruro de tiamina según USP 28-NF 23 (segundo suplemento) usando cromatografía RP con detección UV.

Determinación de penicilina G potasio y 2-fenil-acetamida según USP 28-NF 23 (segundo apéndice) mediante cromatografía RP con detección UV. Palabra clave: antibióticos

Determinación de melamina en leche, productos lácteos, huevos y comidas a base de huevos, usando la cromatografía de cationes.

En los sistemas de agua de refrigeración industriales, se emplean sobre todo cobre y aleaciones de cobre, ya que son unos excelentes conductores del calor. Sin embargo, estos materiales son sensibles a la corrosión. Como protección contra la corrosión para el cobre y sus aleaciones se emplean azoles. Su determinación se efectúa mediante cromatografía iónica y detección UV/VIS.

Determinación de cumarina y tartrazina en vodka.

Determinación de clotiapina en solución estándar farmacéutica.

Quinina se puede determinar en el DME usando un tampón Britton-Robinson a pH = 7.0 como electrólito de soporte.

Determinación de tiourea por CSV con la HMDE en un tampón de amoníaco a pH 8.9. El cloruro en la muestra no afecta a esta determinación.

Determinación de la concentración de nitrobenceno en anilina por polarografía en un electrólito de etanol / ácido acético.

La medición de tiourea durante la electrorrefinación de cobre puede complicarse por los altos niveles de cloruro. El análisis voltamperométrico supera este problema y mejora la calidad del cobre.