Online-Elementanalyse von Kupfer, Zinn und Zink in Weißbronzebädern mittels XRF

Die galvanische Weißbronzierung ist ein Galvanisierungsverfahren für dekorative und funktionale Schichten. Bei dem Verfahren wird eine Schicht aus Weißbronze – einer Legierung aus Kupfer (Cu), Zinn (Sn) und Zink (Zn) – auf ein Basismetall aufgebracht. Weißbronze wird häufig aufgrund ihrer elektrischen Leitfähigkeit und Korrosions- und Verschleißbeständigkeit verwendet [1].

Präzise chemische Analysetechniken sind für die Gewährleistung der Qualität des Weißbronzebads von entscheidender Bedeutung, da sie wertvolle Erkenntnisse über die Konzentrationen verschiedener Chemikalien liefern, die den Beschichtungsprozess beeinflussen. Traditionell werden diese Analysen in Laboren durchgeführt, wobei oft spezielle Geräte und Reagenzien zum Einsatz kommen. Dieser Ansatz bringt jedoch mehrere Nachteile mit sich, darunter lange Bearbeitungszeiten, erhebliche finanzielle Kosten und die Notwendigkeit spezieller Laboreinrichtungen. Diese Einschränkungen verzögern die Möglichkeit, Echtzeitdaten zu erhalten, die für eine genaue chemische Dosierung des Beschichtungsbads unerlässlich sind.

Um diese Herausforderungen zu bewältigen, bietet Metrohm den 2060 XRF Process Analyzer an. Dieser Prozessanalysator nutzt Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF, RFA), um eine kontinuierliche Überwachung der chemischen Konzentrationen im Beschichtungsbad zu ermöglichen und Echtzeitdaten bereitzustellen, die eine präzise Dosierung der Chemikalien ermöglichen.

Die Beschichtung mit einzelnen Metallen ist gängige Praxis in der Oberflächenbearbeitung. Allerdings lassen sich die Eigenschaften einer Oberfläche damit nur begrenzt verbessern. Im Gegensatz dazu ermöglicht die gemeinsame Abscheidung von zwei oder mehr Metallen als Legierungsbeschichtung Verbesserungen, die auf bestimmte Anwendungen zugeschnitten sind [2].

Weißbronze ist eine Art Trimetalllegierung, d. h. sie besteht aus drei verschiedenen Metallelementen [3]. Genauer gesagt handelt es sich um eine Legierung aus Cu, Sn und Zn (auch bekannt als CTZ), die sorgfältig entwickelt wurde, um eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit und eine glänzende, gleichmäßige Oberfläche zu gewährleisten.

Der in der Oberflächentechnik verwendete Elektrolyt zur Weissbronzierung verbessert sowohl die chemischen als auch die physikalischen Eigenschaften verschiedener Metallprodukte erheblich. Bei sorgfältiger Anwendung auf Oberflächen verbessert Bronze die Korrosionsbeständigkeit und sorgt gleichzeitig für eine optisch ansprechende, silbrig-weiße Oberfläche [1]. Dieses Verfahren wird häufig bei der Herstellung von Schmuck und Dekorationsartikeln eingesetzt, da es die Haltbarkeit und Attraktivität von Metallprodukten erhöht [1].

Eine der größten Herausforderungen bei der Pflege eines Weißbronzebades ist die Sicherstellung des richtigen Verhältnisses von Sn, Cu und Zn [1]. Ein Ungleichgewicht in der Konzentration dieser Elemente kann zu ungleichmäßigen Beschichtungsergebnissen führen, die die ästhetischen und funktionellen Eigenschaften der überzogenen Schicht beeinträchtigen.

Cyanidverbindungen werden oft als Elektrolytbestandteil für die Weißbronzebeschichtung eingesetzt. Vor allem wegen ihrer Fähigkeit, stabile Komplexe mit Kupfer zu bilden [4]. Sie sorgen für eine effiziente Metallabscheidung und eine glatte, gleichmäßige Beschichtung. Dieser Cyanid-Kupfer-Komplex trägt dazu bei, die Abscheidungsrate zu kontrollieren und die Gesamtqualität der fertigen Schicht zu verbessern.

Kleine Schwankungen in der Metallkonzentration können die Leistung des Elektrolyten erheblich beeinträchtigen. Dies führt zu Problemen wie stumpfen Ablagerungen, brüchigen Beschichtungen oder schlechter Adhäsion. Diese Schwankungen können durch Unregelmäßigkeiten bei der Badbefüllung, bei den Verbrauchsraten oder durch Verunreinigungen entstehen. Daher ist eine kontinuierliche Überwachung für einen stabilen Betrieb unerlässlich.

Herkömmliche Überwachungsmethoden sind wegen der manuellen Probenahme, der chemischen Vorbereitung und der manuellen Analyse recht zeitaufwändig und bilden nicht immer ein aktuelles Bild über den Zustand des Prozesses ab. Eine manuelle Probenvorbereitung und Analytik  erhöht auch das Potenzial für menschliche Fehler, was wiederum die Zuverlässigkeit der erfassten Daten verringert.

Darüber hinaus bringt die Verwendung von Zyanid erhebliche Handhabungs- und Sicherheitsbedenken mit sich, da es hochgiftig ist und strenge Sicherheitsprotokolle erfordert, um eine versehentliche Exposition oder Umweltverschmutzung zu verhindern [5]. Die Betreiber müssen bei der Lagerung, Handhabung und Entsorgung von Zyanidlösungen große Sorgfalt walten lassen, was die Wartung der Bäder zusätzlich erschwert.

Daher besteht ein wachsender Bedarf an Online-Überwachung, die eine Anpassung der Badzusammensetzung in Echtzeit ermöglicht. Auf diese Weise werden potenzielle Störungen vermieden und optimale Beschichtungsbedingungen aufrechterhalten, ohne dass es zu den Verzögerungen kommt, die mit analytischen Offline-Prüfmethoden verbunden sind.

Der 2060 XRF Process Analyzer von Metrohm Process Analytics kann an wichtigen Punkten im Beschichtungsprozess eingesetzt werden, um eine optimale Badzusammensetzung und Beschichtungsqualität sicherzustellen. Sein Einsatzgebiet ist in der Regel nach der Vorbehandlung und der Säureaktivierung (Abbildung 1), wo die Badzusammensetzung genau kontrolliert werden muss, um unerwünschte Schwankungen zu vermeiden.

Außerdem hilft die Echtzeitüberwachung während des Beschichtungsprozesses, das richtige Verhältnis von Sn, Cu und Zn aufrechtzuerhalten. Dadurch werden Qualitätsmängel wie stumpfe Ablagerungen oder schlechte Haftung vermieden. Durch die Integration des 2060 XRF Process Analyzers in den Arbeitsablauf können die Bediener sofortige Anpassungen vornehmen, um Abfall zu reduzieren und gleichbleibende, qualitativ hochwertige Beschichtungsergebnisse zu gewährleisten.

Der 2060 XRF Process Analyzer von Metrohm Process Analytics  stellt eine schnelle und zuverlässige Online-Lösung für die Echtzeitüberwachung der Sn-, Cu- und Zn-Konzentrationen in Weißbronze-Beschichtungsbädern dar. Dank seiner Schnelligkeit, Benutzerfreundlichkeit und chemikalien- sowie zerstörungsfreien Anwendung ist es ein ideales Werkzeug zur Optimierung und Kontrolle des Galvanisierungsprozesses. Der Einsatz der Röntgenfluoreszenz  erlaubt kontinuierliche Echtzeiteinblicke in die Badchemie, trägt zur Aufrechterhaltung der Abscheidequalität bei und senkt die Betriebskosten.