Propylenoxid (C3H6O, PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt mit einer weltweiten Produktion von mehr als 11 Millionen Tonnen [1]. PO wird hauptsächlich zur Herstellung von Polyetherpolyolen, Propylenglykol, Propylenglykolether-Lösungsmitteln und anderen Produkten hergestellt.

Es stehen mehrere Produktionsverfahren zur Verfügung, der Großteil von PO wird jedoch immer noch aus Styrolmonomeren als Rohstoff hergestellt (ungefähr ein Drittel der weltweiten PO-Produktion). Andere Wege zur PO-Herstellung umfassen das Chlorhydrinverfahren, die Epoxidierung von Propylen mit Wasserstoffperoxid, die Epoxidierung von Propylen mit organischen Peroxiden oder auch die Epoxidierung unter Verwendung geschmolzener Salze.

Dieses Process Application Note stellt eine Methode zur sicheren, zuverlässigen und optimalen Überwachung geringer Feuchtekonzentratonen in PO (d.h. die Produktionsendkontrolle von PO) in Echtzeit vor. Aufgrund der Gefährlichkeit und hygroskopischen Natur von PO ist ein explosionsgeschützter Inline-Prozessanalysator die bevorzugte Lösung zur Qualitätsüberwachung der PO-Herstellung. Für die 24/7-Sicherstellung der Produktqualität wird eine sekundenschnelle, spektroskopische Analyse favorisiert.

PO ist eine gefährliche, entzündliche und hygroskopische Chemikalie und muss daher mit äußerster Vorsicht gehandhabt werden. Um unerwünschte Nebenreaktionen oder eine verminderte Produktqualität zu vermeiden, ist eine strenge Kontrolle der Feuchtigkeit und anderer Verunreinigungen im Endprodukt (sowie an kritischen Punkten während des Herstellungsprozesses) erforderlich.

Manuelle Labormethoden können recht umständlich und zeitintensiv sein.. Darüber hinaus erfordert die hygroskopische Natur von PO eine Inline- oder Online-Analyse des Wassergehalts, um möglichst genaue Ergebnisse zu erzielen. Für eine PO-Produktion mit hohem Durchsatz wird eine spektroskopische Echtzeitanalysefavorisiert, da sie schnelle Reaktionszeiten hinsichtlich der Prozessregelung bei Prozessänderungen oder erhöhtem Wassergehalt im Endprodukt ermöglicht.

Eine sichere Analyse des Feuchtigkeitsgehalts in PO ist mit reagenzienfreien Techniken wie der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) möglich, und dies bis in den Spurenbereich. Für den Einsatz in explosionsgefährdeten Umgebungen stehen geeignete NIRS-Prozessanalysatoren mit robusten Durchflusszellen aus Edelstahl zur Verfügung (Abbildung 1a). Metrohm NIRS-Prozessanalysatoren ermöglichen den Vergleich von Echtzeit-Spektraldaten aus dem Prozess mit der primären Methode (Karl-Fischer-Titration), um ein einfaches, aber unverzichtbares Modell für den PO-Produktionsprozess zu erstellen.

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Verwendeter Wellenlängenbereich: 1850–1950 nm. Für die Online-Messungen wurden Durchflusszellen aus Edelstahl verwendet. Für derartige Gefahrenbereiche empfehlen sich explosionsgeschützte Prozessanalysatoren. 

Der Einsatz eines explosionsgeschützten 2060 The NIR Analyzer zur Feuchtigkeitsanalyse in Propylenoxid erhöht die Produkt- und Prozesssicherheit durch die Echtzeitüberwachung im Prozess und ermöglicht eine zeitnahe Prozessregelung. Der 2060 The NIR Analyzer kann aufgrund seiner Multiplexing-Möglichkeit bis zu fünf Prozesspunkte überwachen (erweiterbar durch einen zweites Spektrometer-Cabinet auf 10 Messstellen und parallelen Analysen).

AN-PAN-1007 Online-Analyse von Peroxid in das HP-PO-Verfahren

AN-PAN-1047 Inline-Überwachung des Wassergehalts in Naphtha-Fraktionen durch NIRS