Applikationen

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

Bestimmung von Strontium und Barium in Monoethylenglycol mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen(II), Magnesium und Calcium in Frostschutzmittel (Monoethylenglycol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Ascorbinsäure reduziert Eisen(III) zu Eisen(II). Auf diese Weise wird das gesamte Eisen als Eisen(II) festgelegt.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von N,N-Diethylhydroxylamin (DEHA), Triisopropanolamin (TIPA) und einer kationischen Farbentwicklerkomponente (Color-Developing component, CDC) in einer Entwicklerlösung. Die Analytik erfolgt auf einer hochkapazitiven Säule des Typs Metrosep C - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Um die Verweilzeit der stark auf der Säule retardierten Farbentwicklerkomponente zu reduzieren, wurde die Säulenflussrate nach der Elution der Amine erhöht.

2-Amino-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-acetamid ist ein organischer Baustein für die Synthese pharmazeutischer Produkte. Seine Reinheit ist entscheidend für den Erfolg des entsprechenden Syntheseschritts. Von Interesse sind 2,2,2-Trifluoroethylamin, Glycin und anorganische Kationen. Ihre gesamte Peakfläche muss < 2 % der Peakfläche aller Peaks über dem Meldewert entsprechen. Trennung und Quantifizierung erfolgen auf der Kationensäule Metrosep C 4 - 250/4,0.

Wasserstoffperoxid ist abhängig von seinem Verwendungszweck in verschiedenen Reinheitsgraden verfügbar. Hochreines H2O2 (elektrochemisch rein) erfordert einen sehr niedrigen Verunreinigungsgrad, d. h. weniger als 1 μg/L an Trimethylamin (TMA). Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%). Die Analyse erfolgt durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Bestimmung von Bromid und Chlorid in fotografischen Entwicklerlösungen.

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Lucigenin ist eines der am häufigsten verwendeten chemilumineszierenden Reagenzien und kann beispielsweise für den Nachweis von Superoxidanionenradikalen eingesetzt werden.Lucigenin ist im Einkauf recht teuer, obwohl seine Synthese nur zwei Stufen, ausgehend von Acridanon, umfasst. Die erste Stufe umfasst eine N-Methylierung und in der zweiten entsteht Lucigeninchlorid, das anschliessend in Lucigeninnitrat umgewandelt wird. Um die Reinheit des synthetisch hergestellten Lucigenins zu überprüfen, kann eine ionenselektive Messung mit einer Nitratelektrode durchgeführt werden. Das ist im Vergleich zu alternativen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Lösung.

Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-5-Mercaptothiadiazol mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Der Bromindex gibt den Grad der Ungesättigtheit an und basiert auf der einfachen Addition von Brom an die Doppelbindung von Alkenen. Für jedes Mol Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung wird ein Mol Brom verbraucht. Der Bromindex ist ein Mass für den Olefingehalt in aromatischen Kohlenwasserstoffen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung mittels coulometrischer Titration nach ASTM D1492.

Karl-Fischer-Reagenzien enthalten Puffersubstanzen (üblicherweise Imidazol), da die Reaktionskonstante vom pH-Wert abhängt. Ein konstanter pH-Wert sorgt daher für wiederholbare Resultate. Im Jahr 2015 wurde Imidazol von der Europäischen Union als CMR-Stoff (karzinogen, mutagen oder toxisch) eingestuft und es wurde der Sicherheitshinweis H360D eingeführt, um vor einer möglichen Beeinträchtigung der Fruchtbarkeit oder Schädigung des Säuglings im Mutterleib zu warnen. Mittlerweile sind auch andere imidazolfreie Reagenzien käuflich zu erwerben. Diese Application Note enthält eine Zusammenfassung der Testmessungen mit dem 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Bestimmung von Nitrat, Sulfat und Thiocyanat in Zusatzstoffen für Baustoffe mittels Anionenchromatographie und anschliessender konduktometrischer Detektion.

Spezialchemikalien müssen vielfältige Qualitätsanforderungen erfüllen. Einer dieser Qualitätsparameter, der in fast allen Analysezertifikaten und Spezifikationen zu finden ist, ist der Feuchtigkeitsgehalt. Die Standardmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist die Karl-Fischer-Titration. Diese Methode erfordert eine reproduzierbare Probenvorbereitung, Chemikalien und Abfallentsorgung. Alternativ kann zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts auch die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eingesetzt werden. Mit dieser Technik können Proben ohne jegliche Vorbereitung und ohne Einsatz von Chemikalien analysiert werden.

Bestimmung von Citrat, Ascorbat und Acetat in einer fotografischen Entwicklerlösung mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Sulfat und Oxalat in einem Material aus Perfluorokohlenstoff unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Pyrophosphat wird in wässrigen Wasserstoffperoxidlösungen als Stabilisator eingesetzt. "Analysenreine" Lösungen können Pyrophosphat im höheren mg/L-Bereich enthalten, aber "elektrochemisch reines" Wasserstoffperoxid sollte frei von diesem Stabilisator sein. Hier erfolgt die Bestimmung von Pyrophosphat in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%) durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) und einem Dose-in Gradienten.

Die Halbleiterindustrie benötigt für die Herstellung von Elektronikbauteilen hochreine oder sogar ultrahochreine Chemikalien. Die Reinheit der Chemikalien ist entscheidend für die Qualität und die effiziente Produktion der Bauteile. Hier werden Wasserstoffperoxid und Ammoniumhydroxid mittels traditioneller Probenvorbereitungsmethoden wie Aufschluss und Verdampfung und anschliessender Rekonstitution mit Reinstwasser analysiert. Die dabei entstehenden Proben werden unter Anwendung der intelligenten Anreicherungstechnik (MiPCT) injiziert.

Bestimmung von Cadmium und Blei in Herbizidpulver, welches 37 % Kupfer enthält, nach Aufschluss.

Bestimmung der Pd-Konzentration in einem Beschleunigerbad durch Polarographie in einem Ammoniumchlorid-Elektrolyten.

Ein tragbares Raman-Gerät wird zur Charakterisierung der Qualität von Diamantfolien verwendet, die im CVD-Verfahren hergestellt wurden.

Chlor und Natronlauge werden in verschiedenen Märkten, unter anderem in der Papier- und Zellstoffindustrie, der Petrochemie und der Pharmaindustrie, als Ausgangsstoffe für eine Vielzahl von Produktionsprozessen verwendet. Der Chloralkaliprozess macht 95 % der Produktion aus und setzt auf die Elektrolyse von Sole, die zuerst mehrere Reinigungsschritte erfordert. In diesem White Paper werden Gründe für eine Online- und Inline-Prozessanalyse bei der Herstellung dieser Grundchemikalien angeführt und die Vorteile gegenüber konventionellen Methoden erläutert.

Propylenoxid (PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt, das in verschiedenen industriellen Anwendungen zum Einsatz kommt, hauptsächlich bei der Produktion von Polyolen (die Bausteine für Polyurethan-Kunststoffe). Für seine Herstellung gibt es mehrere Methoden, mit und ohne Nebenprodukte. In diesem Whitepaper wird dargelegt, wie die PO-Produktion durch Einsatz der Online-Prozessanalyse anstelle von Labormessungen optimiert werden kann, um Prozesse sicherer und effizienter zu gestalten, die Produktqualität zu erhöhen und beträchtliche Zeitersparnisse zu erzielen.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.