Applikationen

Die auf diesem Poster beschriebene Analyse behandelt die thermometrische Titration als eine vielversprechende Methode zur direkten Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln. Sie wurde auf ihre Anwendbarkeit in verschiedenen Lebensmittelmatrices wie Suppen, Sossen sowie verschiedenen salzigen Snacks getestet. Eine Enthalpieänderung kann wie ein Temperaturwechsel unter Verwendung eines empfindlichen digitalen Thermometers beobachtet werden. Die hier beschriebene Bestimmung von Natrium stützt sich auf die exotherme Ausfällung von Elpasolith (NaK2AlF6). Das Titriermittel ist eine standardisierte Aluminiumlösung, die einen Überschuss an Kaliumionen enthält. Die Titration wird direkt mit einer Suspension der Lebensmittelprobe durchgeführt und dauert weniger als zwei Minuten. Die Methode ist stabil, kann vollständig automatisiert werden und dank der gut reproduzierbaren Hochfrequenz-Homogenisierung verschiedenste anspruchsvolle Matrices aus dem Lebensmittelbereich (Ketchup, Fertigsuppen, Bretzeln usw.) bewältigen. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Die Bestimmung von Natrium mit der Natrium-ISE stellt eine selektive, schnelle, genaue und günstige Methode dar. Diese wird im vorliegenden Bulletin beschrieben. Anhand von Beispielen wird gezeigt, wie Bestimmungen mittels Direktmessung bzw. Standardaddition mit dem 692 pH/Ion Meter durchgeführt werden können. Bestimmt wurde die Natriumkonzentration in Standardlösungen, Wässern (Leitungswasser, Mineralwasser, Abwasser), Lebensmitteln (Spinat, Babynahrung) sowie Urin. Aufbau, Funktionsweise und Einsatzgebiete der beiden ionenselektiven Natriumelektroden von Metrohm – der Glasmembran-ISE 6.0501.100 und der Polymermembran-ISE 6.0508.100 – werden ausführlich erläutert.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

Nitrit kann nach seiner Umsetzung zu Diphenylnitrosamin (C6H5)2NNO polarographisch bestimmt werden. Damit die Umwandlung schnell und quantitativ erfolgt, wird Kaliumthiocyanat als Katalysator eingesetzt. Die Reaktion erfolgt in saurer Lösung bei einem pH-Wert von ca. 1.5. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 μg/L NO2-.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

In einer sauren Lösung (mit NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) bildet Natrium NaK2AlF6, das in einer exothermen Lösung ausfällt und eine Analyse mittels thermometrischer Titration ermöglicht. Verschiedene Lebensmittel, und zwar Bouillon, Sosse, Tomatenketchup, Mais-Chips, Salzstangen und Cracker, wurden getestet. Die Reproduzierbarkeit der Resultate war gut. Nach dem Einwägen und der Zugabe der Lösungen wurden die Proben mit einem Polytron zerkleinert, um die Homogenität in der Messlösung sicherzustellen. Die relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,08 % und 3,75 %. Neben diesem Application Bulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Bestimmung von Dimethylamin (DMA), Trimethylaminoxid (TMAO), Putrescin, Cadaverin und Histamin in einer Fischprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Cholin in Baby-Milchpulver mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Choline ist wichtig für die Biosynthese zahlreicher Moleküle, wie z. B. des Neurotransmitters Acetylcholine, und kommt als Zwischenprodukt im menschlichen Stoffwechsel vor. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt nach Mikrowellenaufschluss. Die Trennung wird auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 nach sequenzieller Suppression durchgeführt. Die Trennung von den Standardkationen ist ausgezeichnet.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Fischkonserven mittels thermometrischer Titration. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Bestimmung des Wassergehalts in geräuchertem Lachs und geräucherter Forelle mittels Karl-Fischer-Titration.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts in Gelatine mittels Ofentechnik.

Die Oxidationsstabilität ist ein wichtiger Parameter für die Beurteilung der Qualität von Futtermitteln. Sie liefert Informationen zur Langzeitbeständigkeit gegen den Abbau der Fettsäuren, auf deren Basis die Lagerstabilität des Produkts berechnet werden kann. Die Oxidationsstabilität vieler Futtermittel kann mit der Rancimat-Methode direkt und reproduzierbar gemessen werden, wenn Polyethylenglykol (PEG) als Trägermaterial verwendet wird.Für diese Applikation ist keine Probenvorbereitung nötig. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Fischfutter und Hundesnacks. Weitere Informationen zur Rancimat-Methode finden Sie auf der Website von Metrohm.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität verschiedener Würste mit der empfohlenen Methode von Metrohm unter Verwendung eines 892 Professional Rancimat.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität des Fettes in verschiedenen Würsten, die mit kaltem Petrolether extrahiert wurden, unter Verwendung eines 892 Professional Rancimat.

Höhere Antioxidantienwerte bedeuten eine längere Produktlebensdauer. Der 892 Professional Rancimat bestimmt den Antioxidantiengehalt in vielen Produkten mithilfe einer linearen Regressionsmethode.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Fleischextrakt (Na2B4O7) nach Carrez-Klärung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Bestimmung von Orthophosphat und Polyphosphaten ist eine wichtige Qualitätskontrolle für Garnelen. Der Dose-in Gradient beschleunigt die Anionentrennung, indem er einen stärkeren Eluenten zudosiert. Die Trennung der Phosphate resultiert aus einer Erhöhung der Carbonatkonzentration, während der Hydroxidgehalt gleich bleibt.

Der Natriumchloridgehalt in Fleischprodukten muss zur Wahrung der Produktqualität überwacht werden, da die von den zuständigen Gesundheitsbehörden vorgegebenen Grenzwerte nicht überschritten werden dürfen. Der Chloridgehalt von Lebensmitteln korreliert mit dem Salzgehalt und seine Bestimmung wird daher in verschiedenen Normen und Standards beschrieben. Allerdings ist die Vorbereitung von Fleischproben zeitaufwändig, da sie eine Homogenisierung mit einem Mixer und eine Chloridextraktion mit Wasser erfordert. Um Arbeitsaufwand und Arbeitszeit zu reduzieren, beschreibt diese Application Note eine vollautomatische potentiometrische Titration von Chlorid mit Silbernitrat in Fleischprodukten Basierend auf ISO 1841-2, inklusive vollautomatischer Probenvorbereitung mittels Polytron-Homogenisator.

Heilmittel der Traditionellen Chinesischen Medizin (TCM) erfreuen sich in anderen Kulturen zunehmender Beliebtheit. In einigen TCM wird Schwefeldioxid (SO2) als Konservierungsmittel, Antioxidans und Desinfektionsmittel verwendet. Die Produkte werden durch Schwefelung mit SO2-Gas behandelt. Allerdings ist Schwefeldioxid ein sehr giftiges Gas. Weltweite Gesundheitsbehörden haben strenge Grenzwerte für den SO2-Gehalt in Produkten festgelegt. Daher ist es von entscheidender Bedeutung, den Schwefeldioxidgehalt zu bestimmen, um diese Grenzwerte einzuhalten. Bei dieser gut geeigneten Methode wird der SO2-Gehalt in verschiedenen natürlichen TCM-Produkten zuverlässig und genau nach ISO 22590 analysiert, wobei der Eco-Titrator mit Optrode und Natriumhydroxid als Titriermittel verwendet wird.

Nitrite and nitrate salts are used as preservatives for meat and meat products. Nitrate salts (labeled E 251 or E 252) have a low toxicity but long-term exposure is of concern, as the lower gut reduces them to nitrite, a precursor of nitrosamines (classified as carcinogenic). Nitrite itself is classified as probably carcinogenic to humans. The European Food Safety Authority (EFSA) lists the MPL (maximum permitted levels) after the manufacturing process for nitrite (labeled E 249 or E 250) as between 50–180 mg/kg, and for nitrate between 150–300 mg/kg, depending on the product. The European Commission (Regulation (EC) No 1333/2008) limits nitrate and nitrite salts in processed meat to less than 150 mg/kg. Ion chromatography with UV detection offers a robust and universal method for quality control of nitrite and nitrate in different meat matrices. Additional sample preparation techniques like Inline Ultrafiltration help to save time and costs as well as overcome analysis issues with difficult sample matrices.

Effiziente Analyse von Lebensmitteln mit Ionenchromatographie (IC). Entdecken Sie die robusten Applikationen für die Qualitätskontrolle von Getränken, Lebensmittelzusatzstoffen und Milchprodukten.

Die Ionenchromatographie wird als leistungsfähige Analysenmethode in zahlreichen Applikationen eingesetzt. Für komplexe Analysenaufgaben werden neben dem Leitfähigkeitsdetektor oft auch alternative Detektoren wie der amperometrische Detektor oder der UV/VIS-Detektor benutzt. Dieser Artikel beschreibt die Einsatzgebiete des amperometrischen Detektors. Stichwort: Antibiotika

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.