Applikationen

Dieses Poster gibt einige praktische Tipps, die Ihnen die tägliche Arbeit mit der NOVA-Software erleichtern.

Dieses Poster fasst zusammen, wie Sie NOVA-Messmethoden in sechs einfachen Schritten optimieren.

Diese Applikation beschreibt eine einfache und schnelle Methode für die elektrokatalytische Bestimmung von Ethanol mittels Einweg-Karbon-Dickfilm-Elektroden (SPCEs). Durch Zugabe von Platin-Nanopartikeln (PtNPs) wird die Probe für die Analyse modifiziert.

Die automatische Probenverarbeitung und -analyse bringt für Routinemessungen bei einer Vielzahl von Proben grosse Vorteile. Metrohm bietet dafür ein breites Sortiment an leistungsstarken Liquid-Handling-Geräten, die mit dem Autolab-Bereich kombiniert und von der NOVA-Software direkt gesteuert werden.

Der 800 Dosino von Metrohm ist DAS Arbeitstier jedes automatisierten Liquid-Handling-Aufbaus. Dieses Gerät kann bequem zusammen mit der NOVA-Software verwendet und problemlos in elektrochemische Messungen, die mit den Autolab-Systemen durchgeführt werden, integriert werden.

Der 858 Professional Sample Processor von Metrohm ist ein Robotersystem für das Liquid Handling, das eine grosse Anzahl von Proben automatisch verarbeiten kann. Dieses Gerät bietet eine Plattform, welche direkt durch die NOVA-Software gesteuert wird und zusammen mit dem Autolab-Potentiostaten/Galvanostaten automatisierte elektrochemische Messungen mit hohem Durchsatz durchführt.

Eine Nickel-Metallhydrid-Batterie (NiMH) ist eine aufladbare Batterie, ähnlich einer Nickel-Cadmium-Batterie (NiCd), allerdings nicht mit Cadmium als Anode, sondern mit einer Wasserstoff absorbierenden Legierung. Nickel ist dabei wie in NiCd-Batterien die Kathode. Der Spannungsausgang solcher Packs ist direkt proportional zur Anzahl der einzelnen Zellen im Pack. In einigen Fällen kann die Gesamtspannung das Maximum von 10 V übersteigen, was durch den Autolab Potentiostaten/Galvanostaten messbar ist. Um Spannungen von mehr als 10 V anlegen und messen zu können, haben wir einen Spannungsvervielfacher entwickelt, der den Spannungsbereich von Autolab vergrössert.

Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) sind die wichtigsten Energiespeicher auf dem Markt. Eine typische Lithium-Ionen-Batterie besteht normalerweise aus einer oder mehreren Zellen. Charakteristisch für Li-Ion-Zellen und -Batterien sind die galvanostatische Auf- und Entladung während verschiedener Zyklen.

Diese Application Note veranschaulicht, wie AUTOLAB und NOVA zur Durchführung von GITT-Tests an einer Lithium-Ionen-Batterie verwendet werden. Hierbei kommengalvanostatische Ladeimpulse jeweils gefolgt von einer Relaxationszeit zur Anwendung, bis die obere Potentialgrenze erreicht ist. Anschliessend werden Entladeimpulse jeweils gefolgt von einer Equilibrierungszeit eingesetzt, bis die untere Potentialgrenze erreicht ist. Aus der grafischen Darstellung von Potential gegen Zeit lassen sich wichtige Informationen zur Berechnung des Diffusionskoeffizienten und zur Grösse thermodynamischer Parameter entnehmen.

Während des Auf- und Entladens einer Li-Ion-Batterie wandern die Lithiumionen mittels Elektrolyt von einer Elektrode zur anderen. Hierbei ist es enorm wichtig, den chemischen Diffusionskoeffizienten des Elektrodenmaterials zu kennen. Die potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT) ist eines der am häufigsten eingesetzten Verfahren, um Erkenntnisse über den Diffusionskoeffizienten des Materials der aktiven Elektrode zu erhalten.

Die Hautbestandteile einer Batterie sind die positiven und negativen Elektroden sowie der Elektrolyt, der nur für die Ionenleitfähigkeit sorgt. Die gebräuchlichsten Elektrolyte liegen in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund wird ein Separator benötigt, der die Elektroden physisch trennt. Der Separator wird mit Elektrolyt getränkt. Die MacMullin-Zahl ist ein Parameter, der zur Bestimmung der Qualität eines elektrolytgetränkten Separators im Hinblick auf die Ionenleitfähigkeit verwendet wird. Die MacMullin-Zahl kann unter Verwendung der Resultate des Datenabgleichs von zwei EIS-Versuchen und der geometrischen Faktoren der Messzellen berechnet werden. In dieser Application Note wird ein handelsüblicher Elektrolyt zusammen mit einem als Separator verwendeten porösen Filter eingesetzt.

Die Messzellen TSC SW closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für die Messung von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien, welche z. B. in Akkus zum Einsatz kommen, entwickelt wurden. Diese Zellen bieten eine gut kontrollierte Umgebung für die temperaturgeregelte Messung fester und gelartiger Materialien, die in einer planaren Geometrie mit Metallelektroden in Kontakt stehen. Mit diesen Zellen können beispielsweise Aktivmaterialien von Batterien, ionisch leitende Festkörperelektrolyte und Batterieseparatoren getestet werden. In diesem Versuch werden in beiden Zellen Standardwiderstände von 100 Ω verwendet, um ggf. vorhandene Auswirkungen der Zellen auf die Messungen nachvollziehen zu können.

Der Knopfzellenhalter wird eingeführt. EIS-Messungen an einer handelsüblichen Knopfzellenbatterie werden durchgeführt. Unterschiede in der Impedanz zwischen der Konfiguration mit vier Anschlüssen und der Konfiguration mit zwei Anschlüssen werden hervorgehoben, was die Bedeutung einer direkten Konfiguration mit vier Anschlüssen belegt, wenn DUTs mit niedriger Impedanz untersucht werden.

In dieser Application Note zeigen wir, wie mittels galvanostatischer Pulspolarisation der binäre Diffusionskoeffizient eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie bestimmt werden kann.

In dieser Application Note werden die experimentellen Details und ein Überblick über die wichtigsten Ergebnisse des EIS- und CV-Experiments vorgestellt, mit dem die Struktur der modellierten Phasengrenzfläche eines Festelektrolyts untersucht werden soll, die sich an einer ebenen Glassy-Carbon-Elektrode in Kontakt mit einem typischen organischen Batterieelektrolyt bildet.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Through-Plane-Tortuosität τ des Kathodenmaterials einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie mit bekannter Porosität und Schichtdicke auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bestimmt werden kann.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Lithiumionen-Überführungszahl eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie im sehr niedrigen Frequenzbereich (VLF-EIS) bestimmt werden kann.

In der Batterieforschung ist die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ein notwendiges Werkzeug für die Untersuchung der Prozesse, die an den Elektroden auftreten. Mit einer üblichen Drei-Elektroden-Batterie kann EIS nacheinander zuerst an einer Elektrode und dann an der anderen Elektrode durchgeführt werden.

In dieser Application Note wird erläutert, wie Forscher durch Zyklustests von Batterien mit INTELLO die zugrunde liegende Chemie und potenzielle Fehlermechanismen ermitteln können.

In dieser Application Note werden die differentielle Kapazitätsanalyse (DCA) und ihre Auswirkungen auf die Verbesserung der Batterieleistung erörtert, wobei der Schwerpunkt auf der Verwendung der INTELLO-Plattform liegt.

Korrosion ist ein Prozess, der die Abnutzung und Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Rostbildung auf Stahl. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls.

Elektrochemische Methoden bieten eine Alternative zu traditionellen Verfahren zur Bestimmung der Korrosionsgeschwindigkeit. Die Korrosionsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der ein Prüfobjekt korrodiert, kann beispielsweise anhand einfacher elektrochemischer Messungen wie der Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) errechnet werden.

Im wahren Leben ist Korrosion häufig das Ergebnis verschiedener Reaktionen und es ist nicht möglich, den Reaktionsverlauf von vornherein zu bestimmen. In diesen Fällen kann der Polarisationswiderstand dazu verwendet werden, die Widerstandsfähigkeit des auf Korrosion untersuchten Metalls zu ermitteln.

Dabei hat sich die elektrochemische Impedanzspektroskopie, kurz EIS genannt, als sehr effektiv bei der Messung des Polarisationswiderstands gegen Korrosionssysteme und die Bestimmung von Korrosionsmechanismen erwiesen.

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

Diese Application Note basiert auf der Norm ASTM G150, die zur Prüfung der Beständigkeit von Edelstahl und anderenEdelstahllegierungen gegenüber der Lochfrassbildung bei erhöhten Temperaturen entwickelt wurde. Die Prüfung erfolgt mittels Bestimmung der spannungsunabhängigen kritischen Lochfrasstemperatur (Critical Pitting Temperature, CPT), die als die niedrigste Temperatur definiert ist, bei der Lochfrass auftritt. Beim CPT-Versuch wird an die Probe eine Spannung angelegt, während die Zellentemperatur erhöht und der Strom gemessen wird.

Diese Application Note beschreibt, wie SDM-Messungen (Stepwise Dissolution Measurement) die schrittweise Auflösung von beschichteten Aluminiumproben aufzeigen. Ziel ist es dabei, Korrosionsvorgänge besser zu verstehen. Zusammen mit der NOVA-Software und der 1-L-Korrosionszelle ist der Autolab PGSTAT204 eine ausgezeichnete Wahl, um schnelle und akkurate SDM- und andere Korrosionsmessungen durchzuführen.

In dieser Application Note wird die EIS bei drei beschichteten Aluminiumproben vor und nach der SDM-Messung (Stepwise Dissolution Measurement) angewendet. Diese Methode wurde in der Application Note AN-COR-08 behandelt.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.

Die Norm ASTM G5 ist eine Methode zur Analyse der Korrosion von 430 Edelstahl mithilfe der potentiodynamischen anodischen Polarisationsmessung. Die Norm ASTM G5 zur Korrosionsprüfung von 430 Edelstahl in Schwefelsäurelösung wurde in ein NOVA-Verfahren implementiert und der Versuch erfolgte mit einem PGSTAT302N und einer 1-L-Korrosionszelle.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) ist eine Technik, die in der Korrosionsforschung eingesetzt wird, um in einer Laborumgebung die turbulente Strömung zu simulieren, die normalerweise auftritt, wenn Flüssigkeiten durch Rohrleitungen transportiert werden. Der RCE wird verwendet, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so die Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. Experimente, an denen ein RCE beteiligt ist, werden durch die Norm ASTM G185 geregelt. In diesem Anwendungshinweis wurde der RCE mit einer Zylinderprobe aus Kohlenstoffstahl 1018 mit der linearen Polarisationsmesstechnik (LP) verwendet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) wird erfolgreich in Laborumgebungen eingesetzt, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so realistische Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. In dieser Application Note wird die Korrosionsgeschwindigkeit bei ruhigen und turbulenten Strömungsbedingungen gemessen und miteinander verglichen, während alle übrigen Versuchsbedingungen unverändert bleiben. Zu diesem Zweck wurde das Verfahren der linearen Polarisation (LP) in Verbindung mit der RCE (mit und ohne Rotation) verwendet.

Die Norm ASTM G61 wird zur Bestimmung der örtlichen Korrosionsanfälligkeit von Legierungen auf Eisen-, Nickel- oder Cobaltbasis in einer chlorhaltigen Umgebung herangezogen. In dieser Application Note wird ein Messbeispiel nach ASTM G61 vorgestellt, in dem ein Metrohm Autolab PGSTAT302N und eine Metrohm Autolab 1-L-Korrosionszelle zum Einsatz kommen.

Die internationale Norm ISO 17463 beschreibt die Bestimmung der antikorrosiven Eigenschaften hochohmiger organischer Schutzbeschichtungen auf Metallen. Bei diesem Verfahren kommen Zyklen bestehend aus EIS-Messungen (elektrochemische Impedanzspektroskopie), kathodischen Polarisationen und Potenzialrelaxation zur Anwendung. In dieser Application Note wird gezeigt, dass der Metrohm Autolab PGSTAT M204 mit Flachzelle die Anforderungen der Norm ISO 17463 erfüllt.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Elektrochemie, Spektroskopie und Spektroelektrochemie (SEC) sind in vielen Bereichen weit verbreitete Techniken. Allerdings sind die aus diesen Analysen erhaltenen Datenkurven sehr unterschiedlich und nicht alle elektrochemischen Peaks und spektroskopischen Banden können mit den gleichen Verfahren gemessen werden. In dieser Anwendungsnotiz werden vier in den Softwareprogrammen DropView 8400 und DropView SPELEC enthaltene Tools untersucht, die die Messung und Analyse der gesammelten Kurven und Daten erleichtern. Die folgenden Messoptionen werden im Detail erläutert: automatische Messung, eingestellte Kurvenmessung, eingestellte freie Messung und eingestellte Schrittmessung.

Die Massentransporteigenschaften der diffusionskontrollierten Oxidation und Reduktion des Ferri/Ferrocyanid-Paares wurden unter Verwendung des Autolab RDE mit einem geräuscharmen flüssigen Hg-Kontakt untersucht.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Wenn in einer elektrochemischen Zelle Strom fliesst, gibt es eine Potentialdifferenz zwischen der Referenzelektrode und der Arbeitselektrode. Dieser Spannungsabfall wird durch die Leitfähigkeit des Elektrolyten, den Abstand zwischen den Referenz- und Arbeitselektroden sowie die Stromstärke verursacht. Diese Application Note bietet eine grundlegende Erklärung des Spannungsabfalls, seiner Ursachen und der Auswirkungen auf Messungen.

Diese Application Note beschreibt drei verschiedene Methoden zur Messung des Spannungsabfalls und des dargestellten ohmschen Widerstands. Stromunterbrechung und positive Rückkopplung sind schnelle Methoden, aber bei ihrer Anwendung ist Vorsicht geboten, um eine Fehlinterpretation der Daten oder eine Beschädigung des Aufbaus zu vermeiden. Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) hingegen ist eine zuverlässigere Methode zur Bestimmung des ohmschen Widerstands. Der Spannungsabfall kann während der Messung vom Potentiostaten kompensiert oder es kann eine mathematische Korrektur auf die Daten angewendet werden.

Die elektrochemische Quarzkristall-Mikrowaage (EQCM) von Autolab ist ein optionales Modul für den Autolab PGSTAT, das zur Steuerung eines 6-MHz-Quarzoszillators verwendet werden kann. Mit dieser Technik können elektrogravimetrische Messungen mit Nachweisgrenzen im Sub-µg-Bereich durchgeführt werden.

In diesem Dokument wird eine sehr einfache Methode beschrieben, mit der kleine Ablagerungen von Platin auf einemGoldsubstrat erzeugt werden können. Diese simple Methode basiert auf dem elektrochemischen Prozess der Verdrängungsabscheidung, bei dem es durch Oxidation einer Adsorptionsschicht aus einem Präkursormetall, das auf dem Substrat aufgetragen ist, beim Open-Circuit-Potential (OCP) zur Anreicherung eines Edelmetalls kommt.

In dieser Application Note wird beschrieben, wie analoge und digitale stufenförmige Spannungssignale an eine Platin-Arbeitselektrode in einer sauren Lösung angelegt werden. Die Unterschiede bei den gemessenen Strömen werden aufgezeigt und mit einem ähnlichen Versuch verglichen, bei dem der Strom anhand der gemessenen Ladung berechnet wird.

Diese AN vermittelt einen generellen Überblick über das Funktionsprinzip eines Potentiostaten/Galvanostaten. Je nach Anwendung können (oder müssen) die Verbindungen des Geräts zur elektrochemischen Zelle auf unterschiedliche Arten hergestellt werden. Nachfolgend werden die drei häufigsten Strukturen elektrochemischer Zellen zusammen mit der Rolle der Elektroden, die bei elektrochemischen Messungen eingesetzt werden, diskutiert.

In this application note, the combination between electrochemistry and spectroscopy is shown, with the oxidation of ferrocyanide to ferricyanide monitored with IR spectra taken at defined potential steps. The increase in absorbance at 425 nm corresponding to the formation ferricyanide.

Um die Leistung elektrochemischer Energiespeichergeräte wie Batterien oder Superkondensatoren zu steigern, kann die Erhöhung der Ionenleitfähigkeit (ƠDC) des Elektrolyts in den Vordergrund gerückt werden. Das ist eine gebräuchliche Methode, um ƠDC-Werte unterschiedlicher Elektrolytsysteme zu erhalten und Experimente anhand der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bei unterschiedlichen Temperaturen in einem Aufbau mit zwei Elektroden durchzuführen.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Die relative Permittivität εr, auch als Dielektrizitätskonstante bezeichnet, ist bei der Charakterisierung von Materialien von grosser Bedeutung. Sie kann als Verhältnis zwischen der Menge der in einem Material gespeicherten elektrischen Energie und der Menge der in einem Vakuum gespeicherten elektrischen Energie beschrieben werden. Eine der einfachsten Methoden zur Ermittlung der relativen Permittivität ist ihre Berechnung anhand der Kapazitätswerte. In dieser Application Note werden fünf Verfahren zur Ermittlung von Kapazitätswerten verglichen.

In dieser Application Note wird mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) eine auf zwei verschiedene Weisen angeschlossene handelsübliche Batterie getestet. Für die erste EIS-Messung wird die Batterie an eine Zweileiter-Messanordnung angeschlossen. Für die zweite EIS-Messung wird die Batterie an eine Vierleiter-Messanordnung (Kelvin-Messung) angeschlossen. Die unterschiedliche Anschlussweise der Leiter ergibt unterschiedliche Messwerte für die Batterieimpedanz.