Applikationen

In diesem Artikel wird der Einsatz eines tragbaren Raman-Spektrometers als wirksame Methode für die Atline-Charakterisierung von Russ vorgestellt. Die Raman-Spektroskopie kann eine wirksame Methode zur Charakterisierung von Russ sein.

Die Raman-Spektroskopie ist aufgrund ihrer Selektivität, Geschwindigkeit und Fähigkeit zur zerstörungsfreien Messung von Proben ein wertvolles Werkzeug zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanomaterialien. Kohlenstoffmaterialien weisen typischerweise einfache Raman-Spektren auf, enthalten jedoch eine Fülle von Informationen über interne mikrokristalline Strukturen in Bezug auf Peakposition, Form und relative Intensität.

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Mit dem Eco Titrator können PC/LIMS-Reports direkt an einen PC gesendet werden. Diese Funktion wird hauptsächlich verwendet, um Daten an ein externes LIMS-System zu übertragen oder die Daten einfach digital auf einem Computer zu speichern. Darüber hinaus kann der Eco Titrator mit Befehlen über die RS-232-Schnittstelle gesteuert werden, wenn die Verbindung wie unten beschrieben hergestellt wird.Die Datenübertragung vom Eco Titrator zum PC kann über eine software- oder hardwarebasierte Option erfolgen. Für die hardwarebasierte Option ist weiteres Zubehör erforderlich, während für die softwarebasierte Option zwei zusätzliche Programme installiert werden müssen. In diesem Dokument sind beide Lösungen beschrieben.

Dieses Anwendungsbulletin enthält Installationsanweisungen für das MVA-24 CVS-Setup zum Messen von Suppressoren, Aufhellern und Einebnern in Beschichtungslösungen.

Sauberkeit ist in der Elektronikfertigung unerlässlich. Insbesondere ionische Verunreinigungen führen zu einer drastischen Verschlechterung der Qualität der Leiterplatten. Das vorliegende Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen auf Leiterplattenoberflächen. Die dafür verwendete Methode der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) erlaubt die Bestimmung von Kationen und Anionen in derselben Probe. Die Bestimmung der Anionen ist in AN-S-317 beschrieben.

Wasserstoffperoxid ist abhängig von seinem Verwendungszweck in verschiedenen Reinheitsgraden verfügbar. Hochreines H2O2 (elektrochemisch rein) erfordert einen sehr niedrigen Verunreinigungsgrad, d. h. weniger als 1 μg/L an Trimethylamin (TMA). Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%). Die Analyse erfolgt durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Die Bestimmung von Kationen und Aminen in Wasserstoffperoxid im Spurenbereich ist wichtig, um die Qualität von hochwertigen Halbleiterchemikalien zu bestimmen. Einige Hersteller sind insbesondere auf den Nachweis von höchstens 1 ppb Trimethylamin in Wasserstoffperoxidproben angewiesen. Zur Anwendung kommt die Ionenchromatographie nach MiPCT-ME* mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Diese Anwendungsnotiz stellt die Mott-Schottky-Messung, eine Erweiterung der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS), an einem gängigen Halbleitermaterial vor.

Bestimmung von Fluorid in Betriebslösungen wie Ätzflüssigkeitsmischungen.

Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.

Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.

Bestimmung von konzentrierten Kaliumhydroxidlösungen, die beim Ätzen von silikonhaltigen Substraten verwendet wurden.

Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Schwefel- und Phosphorsäure lassen sich in Säuregemischen bequem durch thermometrische Titration bestimmen. In der Titrationskurve erscheint für jede Säure ein Endpunkt, durch den sich die jeweilige Säure quantifizieren lässt.

Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.

Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.

Salz- und Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.

Bestimmung von Nitrat in einem Kupfergalvanisierbad nach Umwandlung des Nitrats in Ammonium. Direkte potentiometrische Messung mit der NH3-ISE.

Bestimmung von Fluorid in einem Chromgalvanisierbad durch direkte potentiometrische Titration mit der F-ISE.

In der Halbleiterindustrie werden duroplastische Harze in Kombination mit Stoff oder Papier als Zwischenschicht zwischen Substraten von Leiterplatten (PCB) verwendet. Diese polymerbasierten Platten (Laminate) werden je nach Dicke und ihren thermomechanischen und elektrischen Eigenschaften ausgewählt. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine schnelle, zerstörungsfreie und einfach anzuwendende Analysemethode, die die Messung mehrerer wichtiger Qualitätsparameter in weniger als einer Minute ermöglicht. Die folgende Application Note beschreibt die Bestimmung der Übergangszeit von PCB-Laminaten mittels NIRS, einem Parameter, der mit der Dicke, der Glasübergangstemperatur und der Zugfestigkeit des Materials korreliert.

In einem stromlosen Nickelbad müssen die verbrauchten Inhaltsstoffe regelmässig nachgefüllt werden, um eine gleichmässige Schicht der Nickel-Phosphor-Legierung zu garantieren. Das macht eine Online-Überwachung der aktiven Badbestandteile notwendig. Zu den zu kontrollierenden Parametern gehören der pH-Wert (4,5–5,0) sowie die Nickel- (NiSO4 < 10 g/L) und Hypophosphit-Konzentration (NaH2PO2: 1–12 %). Darüber hinaus können auch (mittels CVS) Sulfat, Alkalinität und organische Additive bestimmt werden.

Die Ebenheit und Glätte von Siliziumwafern sind für die Herstellung optimaler Halbleiterbauelemente von grundlegender Bedeutung. Die chemisch-mechanische Planarisierung (CMP) ist die am häufigsten verwendete Technologie zur Erzielung ultraflacher Oberflächen. Zu diesem Zweck wird eine Aufschlämmung verwendet, die aus entionisiertem Wasser, einer kolloidalen Silizium- oder Aluminiumoxid-Flüssigkeitsdispersion und Wasserstoffperoxid besteht und ständig überwacht werden muss. Eine Online-Überwachung des CMP-Prozesses ist notwendig, um chemische Abfälle zu vermeiden und den Wafer zu verbessern Produktionserträge. Metrohm Process Analytics kann mit dem Mehrzweck-Prozessanalysator 2060 nicht nur die H2O2-Konzentration, sondern auch pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur messen.

Eine schnelle Inline-Überwachung der wichtigsten SC1/SC2-Badbestandteile ist mit reagenzfreier Nahinfrarotspektroskopie, z. B. dem 2060 The NIR-R-Analysator, möglich.

Lithium ist ein weiches Alkalimetall, das typischerweise aus Salzseelaugen gewonnen wird. Lithium wird für viele Anwendungen verwendet, insbesondere aber für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien in Elektroautos, Mobiltelefonen und mehr. Diese Prozess Application Note zeigt eine Methode zur Überwachung von Lithium sowie anderen Kationen in Salzlaugen durch Online-Prozess-Ionenchromatographie (IC), eine analytische Multiparametertechnik, mit der ionische Analyten in einem breiten Konzentrationsbereich gemessen werden können.

Ätzen ist ein wichtiger Prozess in der Halbleiterfertigung, bei dem Schichten chemisch vom Wafersubstrat entfernt werden. Zur Bestimmung der Säureätzmittelkonzentrationen in gemischten Säurelösungen (z. B. SPM, DSP oder DSP+) sind strenge Qualitätskontrollmaßnahmen erforderlich, die für die Optimierung der Ätzrate, Selektivität und Gleichmäßigkeit während mehrerer Waferätzschritte von entscheidender Bedeutung sind. Diese Anwendung stellt eine Methode zur gleichzeitigen Messung von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid in Ätzbädern mittels Raman-Spektroskopie mit dem PTRam-Analysator von Metrohm Process Analytics vor.

Die Überwachung organischer Zusätze in Kupferbeschichtungsbädern ist von entscheidender Bedeutung. Der 2060 CVS Process Analyzer optimiert die galvanische Kupferbeschichtung durch präzise Badkontrolle.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Nitrat in einer NiSO4, ZnSO4-Lösung in Schwefelsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Ätzmittel mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Bromacetat, Methansulfonat, Chlorid, Phosphat und Sulfat in einer sauren Reinigungslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Salpetersäure in Elektronikqualität (electronic grade) darf nur geringste Verunreinigungen (im mg/L-Bereich) von Anionen enthalten. Die ionenchromatographische Bestimmung solcher Anionenspuren erfordert sowohl eine hochkapazitive Säule als auch einen Eluenten der Nitrat erst nach allen anderen interessierenden Ionen von der Säule eluieren lässt. Erreicht wird diese Trennung auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 mithilfe eines starken Carbonat/Hydrogencarbonateluenten.

Pyrophosphat wird in wässrigen Wasserstoffperoxidlösungen als Stabilisator eingesetzt. "Analysenreine" Lösungen können Pyrophosphat im höheren mg/L-Bereich enthalten, aber "elektrochemisch reines" Wasserstoffperoxid sollte frei von diesem Stabilisator sein. Hier erfolgt die Bestimmung von Pyrophosphat in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%) durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) und einem Dose-in Gradienten.

Die Boehm-Titration ist eine quantitative Analyse funktioneller Gruppen auf der Oberfläche von Kohlenstoffmaterialien basierend auf ihren Reaktionen mit basischen Lösungen von NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) und NaOH (pKa = 15,7). Hierbei handelt es sich um eine kostengünstige Methode, die mit hoher Präzision absolute Werte der zugänglichen, hauptsächlich sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche liefert. Ursprünglich wurde die Boehm-Titration für Kohlenstoffmaterialien wie Leitruß (CCB), Aktivkohle, porösen Kohlenstoff und Graphit entwickelt. Auch moderne kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Graphenoxid (GO) oder Kohlenstoffnanoröhren können auf diese Weise analysiert werden.